Ход анализа дробным методом.
Катионы этой группы легко могут быть определены частными реакциями из отдельных проб.
Открытие катиона Cu2+ целесообразно проводить действием концентрированного раствора аммиака.
В том случае, если окраска получается недостаточно характерной для катиона Cu2+, можно провести проверку. Для этого возьмите 3-4 капли исследуемого раствора, прибавьте 2 капли раствора гидроксида натрия и образовавшийся осадок нагрейте на водяной бане 5 минут (в присутствии катиона Cu2+ осадок приобретает черный цвет в следствии образования CuO).
Затем добавьте избыток (6 капель) раствора хлорида аммония NH4Cl, перемешайте палочкой, отфильтруйте. Фильтрат отделите, и осадок обработайте 3-4 каплями азотной кислоты. К полученному раствору прилейте 8-10 капель концентрированного раствора гидроксида аммония. В присутствии катиона меди раствор окрашивается в лазурно-синий цвет.
Открытие катионов Hg2+ производится из общего раствора, содержащего катионы шестой группы, иодидом калия или восстановлением хлоридом олова SnCl2 до металлической ртути или на медной пластинке.
Открытие катиона Cd2+ удобно и надежно производить с сероводородной водой с тиосульфатом натрия.
Открытие катионов Со2+ проводится роданидом аммония.
Открытие катионов Ni2+ проводится реакцией Чугаева с диметилглиоксимом.
Ход анализа систематическим методом.
В основу анализа смеси катионов шестой группы положено взаимодействие их с раствором аммиака и тиосульфатом натрия.
|
|
|
| 1.К исследуемой смеси катионов шестой группы приливают раствор NH4OH, нагревают 2-3 минуты, охлаждают и фильтруют. | ||
| 2.Осадок (I) CoOHCl, [HgNH2]Cl обрабатывают 2 н раствором H2SO4 и фильтруют | 3.Фильтрат (I): аммиакаты [Сu(NH3)4]2+, [Ni(NH3)6]2+, [Cd(NH3)4]2+ нейтрализуют 2н раствором H2SO4 до кислой реакции, добавляют 2 кристаллика Na2S2O3, нагревают и фильтруют | |
| 4.Осадок (II) [HgNH2]Cl растворяют в концентрированной HNO3 и определяют частными реакциями Hg2+ c KI или медью. | 5. Фильтрат (II) СоSO4 × Co2+ открыают с NH4SCN в виде (NH4)2[Co(SCN)4]. | |
| 7. Фильтрат (III) Ni2+ и Cd2+. Ni2+ открывают, прибавляя NH4OH и реактив Чугаева. Cd2+ открывают с Na2S2O3 или H2S. | ||
| 6.Осадок (III) CuS растворяют в 2 н растворе HNO3 и определяют Cu2+ c NH4OH |
В пробирку налейте 10-12 капель испытуемого раствора, добавьте 20 капель раствора аммиака, перемешайте стеклянной палочкой, нагрейте 2-3 минуты и фильтруйте. В осадок (I) выпадает основная соль кобальта CoOHCl и хлорид меркураммония. Фильтрат (I) может содержать аммиакаты состава: [Сu(NH3)4]Сl2, [Ni(NH3)6]Cl2, [Cd(NH3)4]Cl2.
К осадку (I) основной соли кобальта и хлорида меркураммония прибавьте 5-6 капель разбавленной серной кислоты и тщательно перемешайте палочкой, при этом CoOHCl растворяется, а хлорид меркураммония остается в осадке. Осадок(II) отделите фильтрованием. В фильтрате (II) определите катион Со2+ с роданидом аммония, а осадок растворите, добавив 5 капель азотной кислоты. К полученному раствору добавьте 6-8 капель дистиллированной воды, перемешайте и в полученном растворе откройте катион Hg2+ частными реакциями
|
|
|
Отделение и определение катиона Сu2+. Из фильтрата (I) возьмите 10 капель раствора и перенесите в пробирку, добавьте по каплям серную кислоту (все время перемешивая палочкой) до кислой реакции на лакмус, после этого добавьте еще 1-2 капли серной кислоты, 2-3 кристаллика тиосульфата натрия, нагрейте на водяной бане 3-4 минуты. Катион Ni2+ и Cd2+ остаются в растворе. Осадок отделите фильтрованием, а сульфид меди растворите в горячей разбавленной азотной кислоте. Из полученного раствора катион меди отделяют частными реакциями. Фильтрат, который может содержать катионы Cd2+ и Ni2+, делят на две части. В первой открывают катион Cd2+, а во второй – катион Ni2+.
Лабораторная работа №9
ТЕМА: Анализ смеси катионов четвертой, пятой и шестой аналитических групп
Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 94; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!