ТЕМА: Анализ смеси катионов первой группы
Условия проведения опыта
1. При выполнении опыта необходимо брать избыток реактива Несслера, так как осадок растворим в солях аммония.
2. Открытию катиона NH4+ мешают катионы Fe3+, Cr3+, Co2+, Ni2+ и другие.
3. В присутствии этих катионов ведут, добавляя 50% раствор тартрата калия КNaC4H4O6, который с большинством катионов дает комплексные соединения.
Контрольная задача
ТЕМА: Анализ смеси катионов первой группы
Ход анализа:
1. Катион NH4+ можно открыть в присутствии катионов К+ и Na+ реактивом Несслера или реакцией с гидроксидом натрия.
Открытию катионов К+ и Na+. Поэтому, если мешает катион NH+. Поэтому, если в исследуемом растворе обнаружен катион NH4+, перед открытием катионов калия и натрия его следует удалить из раствора. Для этого возьмите 15-20 капель исследуемого раствора, поместите в тигель или в фарфоровую чашку и выпарьте досуха. Осадок в тигле прокалите до полного прекращения выделения белого “дыма”. Охладите содержимое тигля и обработайте 8-10 каплями дистиллированной воды, тщательно перемешайте, после этого проверьте на полноту удаления аммония. Только после отрицательной реакции на реактив Несслера можно приступить к открытию катионов.
2. Обнаружение катиона К+. На 2-3 капли исследуемого раствора подействуйте 3-4 каплями раствора гексанитро-(III) кобальтата натрия, дайте постоять. Желтый осадок гексанитро-(III) кобальтата натрия-калия K2Na[Co(NO2)6] укажет на присутствие катиона К+.
|
|
|
Проведите реакцию на катион К+ гексанитро-(II) купрата натрия-свинца Na2Pb[Cu(NO2)6] и рассмотрите осадок под микроскопом.
3. Катион Na+ обнаруживается дигидроантимонатом в присутствии катионов К+. Возьмите 3-4 капли сконцентрированного путем выпаривания исследуемого раствора, прибавьте в пробирку такое же количество дигидроантимоната калия и потрите о стенки пробирки стеклянной палочкой. Убедитесь, что осадок кристаллический. Не забудьте соблюдать все условия открытия катиона Na+.
Две капли исследуемого раствора выпарьте на предметном стекле, дайте остыть и обработайте каплей раствора уранилацетата. После проведения работы сделайте вывод о присутствии катионов первой группы в исследуемом растворе.
Лабораторная работа №2
ТЕМА: Вторая аналитическая группа катионов (анализ катионов группы хлороводородной кислоты)
Групповой реагент – хлороводородная кислота.
Катионы Ag+, Pb2+, [Hg2]2+ при взаимодействии с хлороводородной кислотой образуют труднорастворимые в воде и в разбавленных кислотах осадки:
AgNO3 + HCl → AgCl↓ + HNO3
Ag+ + Cl-→ FgCl↓
Pb(NO3)2 + 2HCl → PbCl2↓ + 2HNO3
Pb2+ + 2Cl-→ PbCl2↓
Hg2(NO3)2 + 2HCl → Hg2Сl2↓ + 2HNO3
[Hg2]2+ + 2Cl-→ Hg2Cl2↓
Cледует избегать избытка и использования концентрированной хлороводородной кислоты, так как могут образоваться растворимые комплексные соединения:
|
|
|
AgCl + 2HCl → H2[AgCl3], PbCl2+ HCl→ H[PbCl3]
При температуре воды 100° растворимость хлорида свинца увеличивается в три раза, в то время как растворимость хлорида серебра и хлорида ртути практически остается прежней. Это свойство используется для определения катионов Pb2+ от катионов [Hg2]2+ и Ag+.
Хлорид ртути при взаимодействии с раствором аммиака образует хлорид димеркураммония, который неустойчив и разлагается на малорастворимый меркураммоний и металлическую ртуть, которая придает осадку черный цвет:
Hg2Cl2 + 2NH4OH → [Hg2NH2]Cl↓ + NH4Cl + 2H2O
Hg2Cl2 + 2NH4OH → [Hg2NH2]Cl↓ + Cl- + 2H2O
[Hg2NH2]Cl→ [NH2Hg]Cl + Hg↓
Это позволяет отделять катион[Hg2]2+ от катиона Ag+.
Хлорид серебра хорошо растворим под действием аммиака с образованием комплексной соли:
AgCl + 2NH4OH→ [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
AgCl + 2NH4OH→ [Ag(NH3)2]++ Cl-+ 2H2O
Частные реакции катионов Ag+
1. Гидроксиды калия и натрия KOH и NaOH образуют с катионом Ag+ бурый осадок оксида серебра Ag2О:
AgNO3 + KOH → AgOH↓ + KNO3
Ag+ +OH- → AgOH; AgOH→ Ag2O↓ + H2O
Оксид серебра (I) растворяется в растворе аммиака NH3:
Ag2O + 4NH4OH → 2[Ag(NH3]2OH + H2O
2. Хромат калия K2CrO4 дает с катионом Ag+ осадок хромата серебра Ag2CrO4 кирпично-красного цвета:
|
|
|
K2CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4↓ +2KNO3
CrO42- + 2Ag2+→ Ag2CrO4
Опыт. Возьмите в пробирку 2-3 капли раствора нитрата серебра и добавьте 3-4 капли дистиллированной воды и 1-2 капли хромата калия. Обратите внимание на цвет осадка и проверьте его растворимость.
Условия проведения опыта.
1. Реакцию следует проводить при рН= 6,5 – 7,5.
2. В аммиачной и сильно кислой среде осадок не образуется.
3. Ионы Pb2+, Ba2+ и др., образующие с CrO42 - осадки, мешают проведению реакции.
3. Бромид и иодид калия KBr и KI образуют с катионом Ag+ бледно-желтый осадок бромида серебра AgBr и желтый осадок иодида серебра AgI: KBr + AgNO3 → AgBr↓ + KNO3; Ag+ + Br-→ AgBr↓
KI + AgNO3-→ AgI↓ + KNO3; Ag+ + I-→ AgI↓
Частные реакции катиона Pb2+
1. Гидроксиды КОН и NaOH образуют с катионом Pb2+ белый осадок Pb(OH)2, растворимый как в кислтах, так и в концентрированных растворах гидроксидов:
Pb(NO3)2 + 2 NaOH→ Pb(OH)2↓ + 2NaNO3
Pb2+ + 2OH-→ Pb(OH)2¯
При действии избытка гидроксида образуется плюмбит натрия:
Pb(OH)2+ 2NaOH → Na2PbO2
2. Серная кислота и сульфаты осаждают катионы Pb2+ выпадает белый осадок PbSO4. При нагревании сульфатов свинца с растворами гидроксидов образуются плюмбиты:
PbSO4 + 4КОН → К2PbO2 + K2SO +2H2O
|
|
|
PbSO4 + 4OH- → PbO22-+ 2H2O
Сульфат свинца растворяется в 30% растворе ацетата аммония:
2 PbSO4 + 2СН3СОО- → [Pb(CH3COO)2PbSO4] + SO42-
Азотная и хлороводородная кислоты повышают растворимость сульфата свинца, так как ионы Н+ связываются ионами SO42- с образованием аниона НSO4-: PbSO4 ↔ Pb2+ + SO42-
HNO3 ↔ NO3- +H+; H++ SO4-↔ HSO4 -
3. Хромат калия К2СrO4 и дихромат калия K2Cr2O7 образуют с катионом Pb2+ малорастворимый хромат свинца желтого цвета:
Pb2+ + CrO42-→ PbCrO4
Хромат свинца растворим в гидроксидах, но не растворим в уксусной кислоте.
4. Ион I- образует с катионом Pb2+ желтый осадок:
Pb2++ 2I- → PbI2↓
Опыт: Получите осадок иодида свинца PbI2, возьмите часть его и прибавьте несколько капель воды и 2н раствора уксусной кислоты и нагрейте. Осадок растворяется, но при охлаждении вновь образуется в виде блестящих золотистых кристаллов.
Условия проведения опыта:
1. Реакцию проводят при рН= 3-5.
2. В избытке KI осадок PbI2 растворяется, образуя комплексное соединение K2[PbI4].
3. Эта реакция катионов Pb2+ позволяет открыть их в присутствии всех катионов аналитических групп.
5. Дифенилкарбазон (дитизон)
образует с солями свинца внутрикомплексное соединение, окрашенное в кирпично-красный цвет. Реакция чувствительная.
Частные реакции катиона [Hg2]2+
Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 68; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!