Тема 14. Определение реакции и окисляемости воды

Цель занятия. Изучить методы определения реакции и окисляемости воды.

Практические навыки. Освоить методы определения реакции и окисляемости воды.

Материалы и оборудование. Пробы воды, универсальный индикатор, индикаторные бумажки, лакмусовые бумажки, рН-метр. Перманганатный метод: бюретки, пипетки на 5 мл, колбы на 250 мл, мерные цилиндры на 100 мл, пробирки, стеклянные бусы, воронки, 0,01 н. раствор перманганата калия, 0,01 н. раствор щавелевой кислоты, 25 %-ный раствор серной кислоты. Окисляемость в щелочной среде (по Шульцу): 0,01 н. раствор перманганата калия, 50 %-ный раствор гидроксида натрия, 0,01 н. раствор щавелевой кислоты, 25 %-ный раствор серной кислоты.

Задание. 1.Определить реакцию в данной пробе воды.

2. Провести в той же пробе определение окисляемости воды.

3. Оценить полученные результаты и решить вопрос о загрязнении воды органическими веществами.

В санитарно-химическом анализе воды большую роль играет определение реакции и окисляемости воды – косвенных показателей загрязненности воды органическими веществами.

Определение активной реакции воды (рН). Под активной реакцией среды понимают наличие свободных, активных ионов водорода. Концентрацию водородных ионов принято выражать величиной рН, представляющей собой десятичный логарифм концентрации ионов водорода, взятый с обратным знаком.

Определение концентрации водородных ионов осуществляется в интервале от 1 до 10¹⁴, что соответствует величине рН от 0 до 14. Величина рН = 7 отвечает нейтральному состоянию раствора, а меньшее ее значение – кислому, тогда более высокое – щелочному.

Кислая реакция указывает на появление в воде гуминовых веществ (разложение растительных остатков) или на загрязнение сточными водами промышленных предприятий. Высокая щелочная реакция свидетельствует о загрязнении воды органическими веществами.

Согласно нормам активная среда должна быть в пределах рН 6,0–9,0.

Реакцию воды желательно определять сразу после взятия пробы, так как с течением времени она может изменяться из кислой или нейтральной в слабо-щелочную вследствие выделения угольной кислоты.

Величину рН определяют колориметрическим и электрометрическим методами.

Колориметрический метод основан на свойстве индикатора менять свою окраску в зависимости от концентрации водородных ионов. Пользуются универсальным индикатором, выпускаемым в форме порошка или спиртового раствора. Таким индикатором определяют величину рН от 2,0 до 10,0. При отсутствии готового индикатора универсальный индикатор готовят из следующих 0,1 %-ных спиртовых растворов: метилового красного 5 мл, диметиламиназобензола 15 мл, бромтимолового синего 20 мл, фенолфталеина 20 мл, тимолфталеина 20 мл.

Для определения величины рН в чистую пробирку, предварительно ополоснутую исследуемой водой, наливают 3–5 мл исследуемой воды, добавляют 2–3 капли индикатора, перемешивают и определяют искомую величину по таблице 21.

Таблица 21

Приближенное определение величины рН

Величина рН	Окраска исследуемой воды
2,0	Красно - розовая
3,0	Красно-оранжевая
4,0	Оранжевая
5,0	Желто-оранжевая
6,0	Лимонно-желтая
7,0	Желто-зеленая
8,0	Зеленая
9,0	Сине-зеленая
10,0	Фиолетовая

Для ориентировочного определения величины рН применяют универсальную индикаторную бумагу с цветной шкалой сравнения и лакмусовые бумажки.

Электрометрическое определение рН. Для более точного определения рН пользуются лабораторным рН-метром или потенциометром. Принцип определения основан на том, что между двумя электродами рН-метра, погруженными в исследуемую воду, возникает разность потенциалов, пропорциональная концентрации ионов водорода. Измеряемая величина потенциала отсчитывается по шкале прибора в единицах рН.

Определение окисляемости воды. В воде может находиться различное количество растворенных органических веществ, непосредственное их определение затруднено, но они достаточно легко окисляются при высокой температуре. Поэтому под окисляемостью воды следует понимать способность органических веществ, находящихся в воде, окисляться атомарным кислородом.

Величину окисляемости выражают количеством мг кислорода, необходимого для окисления органических веществ, содержащихся в 1 л воды. Обычно источником атомарного кислорода в этих реакциях служит перманганат калия или бихромат, а окисляемость соответственно называется перманганатной или бихроматной.

Перманганатный метод (по Кубелю). Метод основан на способности перманганата калия (КМпО₄) в кислой среде выделять кислород, который будет окислять органические вещества, находящиеся в воде. По количеству затраченного кислорода на окисление органических веществ судят об окисляемости воды.

Реакция протекает по следующему уравнению:

2КMnO₄+3H₂SO₄ = 2MnSO₄+K₂SO₄+3H₂O + 5O

Так как степень окисления зависит от условий, при которых ведется определение, для получения достоверных результатов необходимо строго придерживаться последовательности добавления растворов, времени кипячения и температуры раствора при титровании.

Приготовление реактивово для исследования: 1. 0,01 н. раствор перманганата калия (КМпО₄). В 1 л дистиллированной воды растворяют 0,316 г препарата, 1 мл такого раствора выделяет 0,08 мг кислорода. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой и проверяют при каждой серии исследований; 2. 0,01 н. раствор щавелевой кислоты (Н₂С₂О₄∙ 2Н₂О). Отвешивают 0,63 г щавелевой кислоты и растворяют в 1 л дистиллированной воды. 1 мл такого раствора требует для своего окисления 0,08 мг кислорода; 3. 25%-ный раствор серной кислоты (H₂SO₄), по объему 1 : 3, плотностью 1,84 г/см³

Для анализа в коническую колбу емкостью 250 мл помещают несколько стеклянных шариков и наливают 100 мл исследуемой воды, добавляют 5 мл серной кислоты и 10 мл раствора перманганата калия.

Смесь быстро нагревают до кипения и кипятят на слабом огне 10 мин. После этого колбу снимают с нагревательного прибора (раствор должен иметь розовый цвет) и к горячему раствору добавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты. Обесцвеченный горячий раствор титруют раствором перманганата калия до устойчивого слабо-розового окрашивания.

Если исследуемая жидкость во время кипячения обесцветится или становится светло-бурой (вода сильно загрязнена), то дальнейшее исследование прекращают – и раствор выливают. Берут новую порцию исследуемой воды и предварительно ее разбавляют дистиллированной водой точно в 2 раза, 5, или больше в зависимости от момента обесцвечивания при кипячении, а затем повторяют исследование, как было указано выше.

Поскольку перманганат калия не бывает чистым реактивом, а при дневном свете и повышенной температуре воздуха раствор его разлагается, поэтому производится проверка титра нормальности раствора. В колбу емкостью 250 мл наливают 100 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл серной кислоты и 10 мл раствора перманганата калия. Жидкость нагревают и кипятят в течение 10 мин на слабом огне. Затем в горячую жидкость добавляют точно 10 мл раствора щавелевой кислоты, отчего жидкость обесцвечивается. Обесцветившуюся горячую жидкость титруют раствором перманганата калия до бледно-розового окрашивания.

Поправочный коэффициент титра 0,01 н. раствора перманганата калия вычисляют по формуле:

К = 10 / в,

где К – поправочный коэффициент; 10 – количество 0,01 н. раствора щавелевой кислоты, мл; в – количество 0,01 н. раствора перманганата калия, прилитое до кипячения и пошедшее на титрование, мл.

Окисляемость воды по Кубелю вычисляют по формуле:

Х = [(а - б) ∙ К – 10] ∙ 0,08 ∙ 1000 / V,

где X – окисляемость воды, мг О₂/л; а – количество КМпО₄ прилитое до кипячения, мл; б – количество КМпО₄ израсходованное на титрование, мл; К – поправочный коэффициент к нормальности КМпО₄; 10 – количество КМпО₄, израсходованное на окисление щавелевой кислоты, мл; 0,08 –количество кислорода, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора КМпО₄ мг; 1000 – коэффициент для перевода на 1 л воды; V – объем воды, взятой для анализа, мл.

В связи с тем, что в воде могут окисляться и некоторые минеральные (закисные) соединения, как железо, марганец, нитриты, сероводород, то при значительном их содержании необходимо учитывать это влияние на величину окисляемости. (На 1 мг железа расходуется 0,14 мг кислорода; на 1 мг сероводорода расходуется 0,47 мг кислорода; на 1 мг нитритов расходуется 0,35 мг кислорода).

Определение окисляемости в щелочной среде (по Шульцу). Этот метод применим для определения окисляемости воды, загрязненной хлоридами и др.

Для анализав коническую колбу наливают 100 мл испытуемой воды, прибавляют 0,5 мл раствора гидроксида натрия и 10 мл раствора перманганата калия. Жидкость нагревают и кипятят 10 мин от начала появления первых пузырьков, охлаждают до 50–60 ⁰С, прибавляют 5 мл раствора серной кислоты, 10 мл раствора щавелевой кислоты (жидкость должна обесцвечиваться, если же не обесцвечивается, то еще добавляют несколько мл щавелевой кислоты) и титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 3–5 мин. Расчет производят по формуле, что и в методе Кубеля, и результат выражают в мг О₂/л.

В полевых условиях окисляемость воды определяют экспресс-методом образом: 10 мл исследуемой воды наливают в пробирку, добавляют 0,5 мл 25 %-ного серной кислоты и 1 мл 0,01н. раствора перманганата калия. После перемешивания содержимого пробирку оставляют в покое на 20 минут при температуре выше 20 ⁰С или на 40 минут при температуре 10–20 ⁰С и определяют приближенное значение окисляемости по окраске, пользуясь таблицей 22.

Таблица 22

Определение окисляемости воды

Цвет жидкости в пробирке при рассматривании сбоку	Окисляемость, мгО₂/л
Яркий лилово-розовый	1
Лилово-розовый	2
Слабый лилово-розовый	4
Бледный лилово-розовый	6
Бледно розовый	8
Розово-желтый	12
Желтый	16 и выше

По санитарным нормам хорошей считается вода с окисляемостью не выше 2–5 мг О₂/л.

В воде находятся разнообразные химические элементы, которые окисляются от большого количества окислителей. Наиболее просто судить об окисляемости воды можно косвенным методом путем определения растворенного в воде кислорода; чем чище вода, тем меньше в ней органических и неорганических веществ и тем больше в ней кислорода. Это объясняется тем, что в открытых водоемах кислород постоянно расходуется на окисление веществ, содержащихся в воде. Обогащение воды кислородом происходит в результате поглощения его из атмосферного воздуха и выделения кислорода в процессе фотосинтеза водными растениями.

В воде открытых водоисточников в зависимости от окружающих условий и температуры содержится кислорода 5–14 мг/л; в глубоких грунтовых водах его нет, но при соприкосновении с атмосферным воздухом они быстро обогащаются кислородом.

Определение в воде количества растворенного кислорода позволяет одновременно установить биохимическое поглощение кислорода (БПК), то есть количество растворенного кислорода в 1 л воды после 5-суточного хранения при температуре 18–20 ⁰С. Чем больше в данной пробе легко окисляющихся органических веществ, тем меньше в ней концентрация растворенного кислорода.

Принята следующая классификация воды открытых водоемов по БПК за 5 дней хранения: потеря 1 мг кислорода – очень чистая; 2 мг – чистая; 3 мг –довольно чистая; 5 мг – сомнительная чистота; потеря 10 мг кислорода на 1 л воды – очень загрязненная. В воде прифермских водоисточников (пруды) величина БПК₅ колеблется в зависимости от времени года в диапазоне от 3 до 9 мг/л О₂.

Для контроля в воде концентрации растворенного кислорода применяют фотоколориметрические, электрохимические и кондуктометрические кислородомеры, работа которых основана на использовании необратимых реакций растворенного в воде кислорода с тем или другим реагентом, в результате чего изменяется электропроводность анализируемой воды. Одним из широко применяемых реагентов является металлический таллий. Принцип действия таких приборов заключается в измерении электропроводности исследуемой воды до и после поглощения реагентом растворенного кислорода или электропроводности поглотителя. По изменению электропроводности определяют количество растворенного в воде кислорода.

Контрольные вопросы. 1.Реакция воды, ее санитарное значение, методика определения. 2. Окисляемость воды, растворенный кислород, как показатели органического загрязнения воды. 3. Принцип и методика определения окисляемости воды. 4. Санитарно-гигиеническая оценка воды по реакции, окисляемости и количеству растворенного кислорода.

Дата добавления: 2021-04-07; просмотров: 402; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 9 10 11 12 131415 16 17 18 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!