Форма отчета к выполненной лабораторной работе



«Определение жесткости воды и ее умягчение»

 

Ф.И.О. студентов______________________________группа_________

Руководитель занятий________________________Дата____________

Применяемое оборудование___________________________________

 

Показатели качества

Данные

Имеющиеся
  НД Испытаний отклонения
Временная жесткость образца, моль/дм3      
Общая жесткость образца, моль/дм3      
Временная жесткость после кипячения, моль/дм3      
Общая жесткость после кипячения, моль/дм3      
Временная жесткость после обработки содой и тринатрийфосфатом,  моль/дм3      
Общая жесткость после обработки содой и тринатрийфосфатом,  моль/дм3      
Временная жесткость после умягчения глауконитом,  моль/дм3      
Общая жесткость после умягчения глауконитом,  моль/дм3      

 

Заключение:            Отметка о защите


Определение содержания воды и механических

Примесей в нефтепродуктах

Общие сведения

     

В процессе эксплуатации двигателей свойства смазочных материалов изменяются: происходить загрязнение механическими примесями и водой, продуктами износа деталей и сгорания топлива, накапливаются растворимые и взвешенные продукты окисления, срабатываются присадки. Использование в двигателях масла с большим количеством продуктов загрязнения приводит к образованию и накоплению высокотемпературных отложений, залегание поршневых колец, увеличению порывов газов в картер, снижению мощности и экономичности двигателя. Разжижение масла остатками несгоревшего топлива приводит к снижению вязкости масла, следовательно, нарушается условие жидкостного трения, что приводит к задирам поверхности деталей.

Попадание в масло воды приводит к растворению серосодержащих соединений и образованию серной кислоты это  повышает коррозионный износ деталей. Вода способствует вымыванию присадок, что существенно снижает качество масла.

     Присутствие механических примесей в топливе вызывает износ деталей топливоподающей аппаратуры и двигателя.

     Для контроля качества нефтепродуктов используются различные методы микрометрический, ситовой анализ, ультразвуковой, голография, химический, титрометрический, диэлькометрический, методы светорассеивания.

     Ситовые и микрометрические методы относятся к качественным. Оценка этими способами очень трудоемка, а результаты имеют большую погрешность. Применение метода сильно ограничено вязкостью масла из-за увеличения времени фильтрования. Ситовый метод заключается в том, что пробу масла фильтруют через сита разной пропускной способности и по количеству осадка и величине ячеек судят о количестве и величине механических примесей.

     Микрометрический метод оценки ограничивается разрешающей способностью, но даже электронные микроскопы не дают точных результатов.

     Ультразвуковой метод более точный и часто используется для оценки качества моторного масла и диагностики состояния двигателя. Принцип действия приборов используемых при этих методах основан на прохождении ультразвуковых импульсов через испытуемый образец и оценки времени их прохождения. Ультразвуковые методы позволяют исследовать системы, как в статическом, так и в динамическом состоянии.

Спектральный анализ позволяет судить о качественном составе загрязнений и наличии в масле присадок по спектрам, полученным после сжигания пробы. Для проведения этого анализа необходимо дорогостоящее оборудование, специальная подготовка проб, высококвалифицированные специалисты. 

Голографические методы позволяют оценить качество масла по волновой картине, получаемой после прохождения через испытуемый объект световых, звуковых, рентгеновских сигналов. В основе голографии лежат два физических явлений дифракция и интерференция волн. 

Наибольшее распространение для оценки загрязненности нефтепродуктов получили методы, основанные на оптических свойствах поглощения отражения, рассеивания света. Эти методы  являются универсальными, бесконтактными, быстрыми, позволяющими исследовать объект, не нарушая исходного состояния. 

 Методы определения содержания воды в нефтепродуктах можно разделить на химические и физические. Химические методы  основаны на взаимодействии воды с химическими реактивами и подразделяются на качественные и количественные.

 Качественные методы, характеризующие наличие воды, основаны на изменении цвета химических элементов в присутствии воды, или на изменение кислотности среды. Количественные методы определения содержания воды в нефтепродуктах включают волюмометрический, титрометрический, диэлькометрический, калориметрический. 

Волюмометрический метод - основан на измерении объема газа, выделяющегося при  взаимодействии воды содержащейся в нефтепродуктах с химическими реагентами. Недостатком этого метода является длительность определения анализа, громоздкость и хрупкость оборудования.

     Титрометрический метод основан  на определении содержания воды при титровании растворов химических реагентов. Титрометрический метод более точен по сравнению волюмометрическим.

     Калориметрический метод состоит в измерении тепла при экзотермическом взаимодействии химических реактивов с водой находящейся в нефтепродуктах в растворенном и эмульгированном состоянии.

     Диэлькометрический метод основан на измерении изменений электрофизических свойств нефтепродуктов в зависимости от содержания воды. В данной лабораторной работе подробно рассмотрены два метода оценки качества. Химический метод оценки обводненности топлива прибором ПОЗ-Т и фотометрический метод оценки загрязненности отработавшего масла.

 

Экспериментальная часть

 

9.2.1 Приборы, оборудование, реактивы.

Приборы ПОЗ-Т

Индикаторная лента НЭЛ-И

Цилиндр измерительный

Фотометр КФК-З

Кюветы с расстояниями между рабочими гранями 5 мм.

Пинетки с делением вместимостью 1 см3 и 2 см3

Бензин марки Б- 70 или бензин растворитель для резиновой промышленности марки БР- 1 “ГОЛОША”

Шкаф сушильный или термостат

Бумага фильтровальная 

9.2.2 Оценка обводненности топлива прибором ПОЗ-Т

     Прибор ПОЗ-Т предназначен для экспресс - анализа топлива и масел по загрязненности и обводненности. Прибор ПОЗ-Т состоит из следующих узлов: дозатора (шприца), датчика, замка.

Дозатор состоит из цилиндрического корпуса, выполненного из нержавеющей стали и штока с поршнем. Датчик изготовлен из органического стекла состоит из двух частей: неподвижной соединенной одним концом с корпусом дозатора и подвижной, - крышки, соединенной замком.

Датчик имеет топливные каналы с калиброванными отверстиями. Всасывающему каналу предана коническая форма для лучшего удаления воздуха. Замок состоит из подпружиненного рычага, ось которого закреплена на корпусе прибора. На одном конце рычага с помощью самоустанавливающегося шарнира закреплена крышка датчика, на другом конце хвостовик с кулачком. При подъеме хвостовика крышка датчика под действием отжимной пружины поднимается, при опускании хвостовика его кулачок упирается в корпус прибора и поджимает крышку датчика к основанию, фиксирует ее в закрытом положении.

Принцип действия прибора основан на изменении цвета индикаторного элемента, через который просасывается испытуемое масло. Индикаторный элемент к прибору ПОЗ-Т состоит из двухслойной ленты НЭЛ-4, сваренных по одному краю. Первый слой белый содержит соль сернокислого железа, второй – желтый содержит красную и желтую кровяные соли. В углеводородной среде эти соли между собой не реагируют, а в присутствии эмульгированной воды на желтом слое проявляются сине-голубые отпечатки, в местах протекания масла. По количеству отпечатков и относительной интенсивности их окраски определяется содержание эмульсионной воды в топливе и масле с достаточной для экспресс контроля точностью.

     Механические примеси осаждаются на белом слое индикаторного элемента и вызывают потемнения различной интенсивности.

Для проведения анализа необходимо подготовить пробу.

Для этого к 30 см3 испытуемого масла добавить 30 см3  обезвоженного керосина или бензина растворителя для резиновой промышленности марки БР-1 “Голоша”.

Открыть датчик прибора, подняв хвостовик вверх. Один индикаторный элемент вставить в разъем датчика, белый слой элемента должен быть обращен в сторону подвижной части датчика - крышки. Закрыть датчик с зажатым в нем индикаторным элементом, опустив хвостовик вниз.

Погрузить датчик и часть шприца в испытуемую пробу и постепенно набирать масло в дозатор, втягивая шток до упора, во избежание подсоса воздуха следить, чтобы датчик был полностью погружен в пробу. Подержать ПОЗ-Т в течении 3 - 5 сек в испытуемом образце после окончания набора масла.

Вынуть датчик из масла, поднимите хвостовик вверх и взять индикаторный элемент. Вылить из дозатора пробу плавным нажатием на шток поршня.

Раскрыть индикаторный элемент и рассмотреть его на белом фоне эталона, по отпечаткам на первом (белом) слое определить содержание в масле механических примесей, а по отпечаткам на желтом слое содержание свободной воды.

Оценка обводненности масла производится по следующим признакам: если на желтом слое индикаторного элемента отсутствует сине - голубые отпечатки, содержание воды в масле составляет менее 0,001 % (по массе) при наличии одного или двух бледно - голубых отпечатков содержание свободной воды в масле составляет не более 0,0015 % ( по массе), при наличии двух голубых и одного бледно - голубого отпечатка содержание воды в масле составляет 0,0025 % ( по массе).

 

9.2.3 Оценка загрязненности масла прибором КФК -3.

Принцип действия фотометра КФК-3 основан на сравнении светового потока Ф0 прошедшего через растворитель или контрольный раствор, по отношению к которому производится измерение, и светового потока Ф прошедшего через исследуемое масло.

       Световые потоки Ф0 и Ф фотоприемники преобразуются в электрические сигналы И0, И, Ит (Ит -сигнал при неосвещенном приемнике) , которые обрабатываются микро-ЭВМ фотометра и представляются на цифровом табло в виде коэффициента пропускания, оптической плотности, скорости изменения оптической плотности, концентрации .

Коэффициент пропускания bt исследуемого раствора определяется как отношение сигналов

 

           .                                                (9.1)

 

Оптическая плотность D

 

                .                                                       (9.2)

 

Скорость изменения оптической плотности А

 

,                                                      (9.3)

 

 где D2 –D1 - разность значений оптических плотностей за временной интервал в минутах; t- время может принимать значение от 1 до 9 мин.

Концентрация

                               С=D ×F,                                                                (9.4)

 

где F -коэффициент факторизации вводится с цифровой клавиатуры в пределах от 0,001 до 9999.

Фотометр рисунок 9.1 выполнен в виде одного блока. На металлическом основании закреплены узлы фотометра, которые закрываются съемной крышкой.

В фотометре входят фотометрический блок, блок питания, микро процессорная система.

На задней стенке основания фотометра расположена ось резистора, тумблер сеть, розетка для подключения к фотометру термопечатающего устройства типа УТП-2.

Рисунок 9.1- Общий вид КФК -3

 

В фотометрический блок входят осветитель, монохроматор, кюветное отделение, кюветодержатель, фотометрическое устройство.

 Конструкция механизма осветителя обеспечивает перемещение лампы в трех взаимно перпендикулярных направлениях.

Монохроматор служит для получения изучения спектрального состава.

Ручка служит для поворота спектральной решетки через синусный механизм и установки требуемой длины волны в нанометрах.

Кюветное отделение представляет собой корпус, который с помощью болтов крепится к корпусу монохроматора. В правой части этого корпуса расположен карман с крышкой, в которой размещено фотометрическое устройство.

В кюветодержатель устанавливают кюветы с растворителем (контрольным раствором) и исследуемым маслом и помещают их в кюветное отделение.

Ввод в сетевой пучок одной или другой кюветы осуществляется поворотом рукоятки до упора влево, вправо.

Для определения загрязненности масла пробу анализируемого масла 30 минут выдержать в сушильном шкафу или термостате при температуре 60 – 70 оС.

Отфильтровать бензин «Галоша» через фильтровальную бумагу. Тщательно промыть кюветы бензином и просушить их.

Одну из кювет используемую для сравнения, заполнить бензином и поместить в кюветное отделение прибора.

Перемешать встряхиванием, выдержанное в термостате масло, не менее 5 минут. Для обеспечения перемешивания емкость должна быть заполнена не более чем на 0,75 объема. От приготовленной пробы пипеткой с грушей отобрать 0,8 - 1,3 см3 масла с погрешностью не более 0,05 см3. Наружную поверхность пипетки вытереть бумагой.

Масло из пробирки перенести в мерный цилиндр вместимостью 50 см3. В цилиндр добавить бензин растворитель из расчета двадцатикратного разбавления масла. Внутреннюю поверхность пипетки, используемую для переноса масла, промыть в полученном растворе. Раствор тщательно перемешать.

Полученным раствором заполнить подготовленную кювету и поместить ее в прибор для измерения оптической плотности раствора. Определение производится при длине волны ± 540 нм (зеленым светофильтром).

Для измерения оптической плотности установить в кюветное отделение кюветы с бензином и исследуемым маслом. Кювету с бензином установить в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету с исследуемым маслом - в ближнее.

В световой пучок установить кювету с растворителем. Установить ручкой длину волны, на которой проводится измерение раствора 540 нм. Длина волны высветится на верхнем цифровом табло.

Закрыть крышку кюветного отделения и нажать клавишу “Г“. На нижнем цифровом табло, слева от мигающей запятой, высветится символ Г . Нажать клавишу “П” или “Е” . Слева от мигающей запятой высветится соответствующий символ, а справа от мигающей запятой - соответственно значение от 100,0± 0,2 или ±0,002, означающий , что начальный отсчет пропускания ( 100,0 ±0,2) или оптическая плотность ( 0,000) установился на фотометре правильно.

Если отсчет 100,0 или 0,000 установился с большим отклонением, нажать на клавишу “Г”, “П”, “Е” повторно, соблюдая небольшую паузу ( 3¸5) с. Открыть крышку кюветного отделения и нажать клавишу “нуль”, закрыть крышку и нажать клавишу П или Е.

После правильного установления нулевого значения оптической плотности бензина, рукоятку повернуть вправо до упора, при этом в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором масла. Отсчет на световом табло справа от мигающей запятой соответствует коэффициенту пропускания при оптической плотности исследуемого раствора.

Повторить операцию три раза, вычислить среднеарифметическое значение измеряемой величины.

Оптическая плотность должна быть в пределах 0,2 -0,7 единиц. При несоответствии оптической плотности указанным пределам разбавление увеличивают, либо готовят новый раствор повышенной концентрации.

Фотометрический коэффициент загрязненности в см –1 t вычислить по формуле

                                                 (9.5)

 

где Vp - объем растворителя, см3; Vм - объем масла, см3; s -  расстояние между рабочими гранями кюветы (толщина слоя), см; D - оптическая плотность масла определяемая по фотоэлектрокалориметру.

За результаты анализа принять среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должны превышать 10 % от среднеарифметического результата.

Определить количество механических примесей по графику рисунок 9.2.

 

Рисунок 9.2- Зависимость коэффициента загрязненности t от массовой доли нерастворимых примесей для масла М6з/10Г2 при работе в двигателе автомобиля Камаз

 

Контрольные вопросы

 

Методы оценки загрязненности нефтепродуктов?

Методы оценки обводненности нефтепродуктов?

Назначение и принцип действия прибора ПОЗ – Т?

Назначение и принцип действия фотометра КФК – З?

 


Дата добавления: 2019-02-26; просмотров: 104; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:






Мы поможем в написании ваших работ!