ФОРМА И ПОРЯДОК ЗАПИСИ В ЛАБОРАТОРНОМ ЖУРНАЛЕ
Работа №
Тема:
Синтез (название синтезируемого соединения и его количество).
Литературный источник (фамилии и инициалы авторов, название руководства, издательство, год издания, страницы).
Работа начата …….
Уравнение основной реакции (с подобранными коэффициентами).
Уравнения побочных реакций:.
Расчет синтеза (расчет количеств исходных веществ и растворителей).
Таблица: Характеристики и количества исходных веществ.
Таблица 1.
Характеристики и количества исходных веществ
|
Название реактивов |
Брутто формула |
Мол. масса | Основные константы | Количества исходных реагентов | |||||||
| Ткип. оС | Тпл. оС | d420 | по уравнению реакции | по методике | избы-ток, г/моль | ||||||
| г | г/моль | г | мл | г/моль | |||||||
| 1. 2. 3. | |||||||||||
Описание хода синтеза (план синтеза).
1. ……..
2. ……..
3. ……..
4. …….
Схема прибора (рисунок).
Очистка сырого продукта (методика).
Расчет теоретического выхода
Таблица: Основные константы и выход готового продукта
Таблица 2
: Основные константы и выход готового продукта
|
Название вещества | Константы вещества | Выход вещества | |||
| полученного при синтезе | по литературным данным |
г | % мас. | ||
| Т кип., °С; nD20 (для жидких веществ)
Т пл., °С (для твердых веществ) | от указанного в методике | от теоретического | |||
Окончание работы: ………
(Подпись преподавателя, подтверждающая сдачу препарата и зачет работы).
Ниже приведен конкретный пример расчета синтеза и составления плана его проведения.
ПРИМЕР ЗАПИСИ В ЛАБОРАТОРНОМ ЖУРНАЛЕ
Лабораторная работа № 1
Тема: методы получения галогенпроизводных.
СИНТЕЗ ИОДИСТОГО ЭТИЛА (Задание – синтезировать 45 г).
Литературный источник: Юрьев Ю.К. Практические работы по органической химии. Выпуск III. Изд-во МГУ, 1964. – С. 230-231.
Начало работы ………
Уравнение основной реакции:
2Р + 3I2 ® 2РI3
6C2Н5ОН + 2РI3 ® 6С2Н5I + 2Р(ОН)3
Суммарное уравнение:
6С2Н5ОН + 2Р + 3I2 ® 6С2Н5I + 2Н3РО3
Уравнение побочной реакции:
РI3 + Н3РО3 ® 3НI + Р2О3
Расчет количеств исходных веществ:
А. Расчет по уравнению реакции (или расчет теоретических количеств реагентов, необходимых для получения 45 г иодистого этила)
Этанол – мол. масса – 46;
Красный фосфор – атомная масса – 31;
Иод – мол. масса – 254.
Для синтеза 6 г-молей С2Н5I необходимо 6 г-молей С2Н5ОН
6 * 156 г С2Н5I -- 6 * 46 г С2Н5ОН
45 г С2Н5I -- Х г С2Н5ОН
|
|
|
Х = 13,3 г или ~ 0,3 г-моля этанола
Для синтеза 6 г-молей С2Н5I необходимо 2 г-атома фосфора
6 * 156 г С2Н5I -- 2 * 31 г Р
45 г С2Н5I -- Х г Р
Х = 3,0 г или ~ 0,1 г-атома фосфора
Для синтеза 6 г-молей С2Н5I необходимо 3 г-моля иода
6 * 156 г С2Н5I -- 3 * 254 г I2
45 г С2Н5I -- Х г I2
Х = 36,6 г или ~ 0,14 г-моля иода
Б. Перерасчет количеств веществ по практикуму (по методике).
В практикуме Ю.К.Юрьева для получения 25 г иодистого этила используется 25 г иода, 2,5 г красного фосфора и 25 мл ( ~ 20 г ) этанола (d = 0,79 г/cм3).
Для синтеза 25 г С2Н5I берется 25 г I2
45 г С2Н5I -- Х г I2
Х = 45 г или ~ 0,18 г-моля иода
Для синтеза 25 г С2Н5I берется 2,5 г Р
45 г С2Н5I -- Х г Р
Х = 4,5 г или ~ 0,14 г-атома фосфора
Для синтеза 25 г С2Н5I берется 20 г этанола
45 г С2Н5I -- Х г этанола
Х = 35,5 г или 0,77 г-моля этанола (45 мл)
Полученные данные заносятся в таблицу.
Таблица 1.
Характеристики и количества исходных веществ
|
Название реактивов |
Брутто формула |
Мол. масса | Основные константы | Количества исходных реагентов | |||||||
| Ткип. оС | Тпл. оС | d420, г/см3 | по уравнению реакции | по методике | избы-ток, г/моль | ||||||
| г | г/моль | г | мл | г/моль | |||||||
| 1. Этанол 2. Красный фосфор 3. Йод | С2Н5ОН Р I2 | 46 31 254 | 78 - - | - 416 - | 0,79 - - | 13,3 3,0 36,6 | 0,3 0,1 0,14 | 35,5 4,5 45 | 45 - - | 0,77 0,14 0,18 | 0,63 0,04 |
|
|
|
Описание хода синтеза (план синтеза)
1. Собирают прибор, состоящий из круглодонной колбы, снабженной обратным шариковым холодильником.
2. Иод взвешивают в бюксе или в плоскодонной колбе с притертой стеклянной пробкой.
3. В круглодонную колбу на 100-150 мл вносят 4,5 г красного фосфора и приливают 45 мл этанола. Колбу помещают в баню с холодной водой и постепенно при встряхивании присыпают 45 г иода ( ~ 15 мин).
4. Колбу закрывают обратным холодильником, пускают в холодильник воду и выдерживают реакционную смесь 2 ч при комнатной температуре, периодически встряхивая.
5. Реакционную смесь нагревают 2 ч на водяной бане при частом встряхивании.
6. Реакционную смесь охлаждают, заменяют обратный холодильник насадкой Вюрца с нисходящим холодильником и отгоняют иодистый этил на колбонагревателе с электрическим обогревом или сетке с газовой горелкой (приводится рисунок прибора).
7. Полученный дистиллят окрашен в коричневый цвет из-за примеси иода и содержит заметное количество этанола. Для удаления этих примесей сырой иодистый этил промывают в делительной воронке тремя порциями воды, к которой добавляют несколько мл раствора бисульфита натрия, а к последней порции – несколько капель раствора щелочи.
|
|
|
8. Сырой иодистый этил высушивают над гранулированным хлоридом кальция в конической колбе и перегоняют из колбы Вюрца на 50 мл, нагревая её на сетке газовой горелкой, собирая фракцию с Т.кип. 68-73оС.
Схема прибора – Круглодонная колба объемом 100-150 мл, снабженная обратным шариковым холодильником (приводится рисунок прибора).
Расчет теоретического выхода (проводится по уравнению основной реакции).
6С2Н5ОН + 2Р + 3I2 ® 6С2Н5I + 2Н3РО3
3С2Н5ОН + Р + 1,5I2 ® 3С2Н5I + Н3РО3
В реакцию берется 0,77 г-моля этанола, 0,14 г-атома фосфора и 0,18 г-моля иода. Расчет ведем по соединению, находящемуся в недостатке, т.е. заведомо прореагировавшему полностью. В данном случае таким соединением является иод (0,18 г-моля или 45 г).
1,5 * 254 г I2 -- 3 * 156 г С2Н5I
45 г I2 -- Х г С2Н5I
Х = 53,3 г иодистого этила
Таким образом, взяв в реакцию рассчитанные по методике количества реагентов, мы должны теоретически получить 53,3 г иодистого этила.
Таблица 2
Основные константы и выход готового продукта
|
Название вещества | Константы вещества
| Выход вещества | |||||
| полученного при синтезе | по литературным данным |
г | % мас. | ||||
| Ткип., °С | nD 20 | Ткип., °С | nD 20 | от указанного в методике | от теоретического | ||
| Иодистый этил | 70-71 | 1,5133 | 72 | 1,5140 | 35,0 | 77 | 63 |
Окончание работы…
ЛИТЕРАТУРА, РЕКОМЕНДУЕМАЯ ДЛЯ ПОДГОТОВКИ К СДАЧЕ КОЛЛОКВИУМОВ И ВЫПОЛНЕНИЯ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ
1. Петров А.А., Бальян Х.В., Трощенко А.Т. Органическая химия. – М.: высшая школа, 2001.
2. Березин К.Д., Березин Д.Б. Курс современной органической химии. – М.: Высшая школа, 2001.
3. Шабаров Ю.С. Органическая химия. – М.: Химия, 1994. Т.1,2.
4. Нейланд О.Я. Органическая химия. – М.: Высшая школа, 1990.
5. Робертс Д., Кассерио М. Основы органической химии. – М.: Мир, 1978. Т. 1,2.
6. Днепровский А.С., Темникова Т.Н. Теоретические основы органической химии. – Л.: Химия, 1991.
7. Органикум / Перевод с немецкого Е.В.Ивойловой. – М.: Мир, 1992. Т. 1,2.
8. Лабораторные работы по органической химии /Под ред. О.Ф.Гинзбурга и А.А.Петрова. – М.: Высшая школа, 1991.
9. Лабораторные работы по органическому синтезу /О.А.Птицина, Н.В.Куплетская, В.К.Тимофеева, Н.В.Васильева, Т.А.Смолина. – М.: Просвещение, 1979.
10. Артеменко А.И., Тикунова И.В., Ануфриев Е.К. Практикум по органической химии. – М.: Высшая школа, 2001.
11. Голодников Г.В., Мандельштам Т.В. Практикум по органическому синтезу. – Л.: ЛГУ, 1976.
12. Юрьев Ю.К. Практические работы по органической химии. Выпуск I-II. – М.: МГУ, 1964.
13. Юрьев Ю.К. Практические работы по органической химии. Выпуск III. – М.: МГУ, 1964.
14. Юрьев Ю.К., Левина Р.Я., Шабаров Ю.С. Практические работы по органической химии. Выпуск IY. – М.: МГУ, 1969.
15. Левина Р.Я., Скварченко В.Р., Шабаров Ю.С. Практические работы по органической химии. Выпуск Y. – М.: МГУ, 1978.
16. Агрономов А.Е. Избранные главы органической химии. – М.: МГУ, 1978.
17. Агрономов А.Е., Шабаров Ю.С. Лабораторные работы в органическом практикуме. – М.: Химия, 1976.
18. Фьюзон Р. Реакции органических соединений. – М.: Мир, 1966.
19. Вейганд Д., Хильгетаг Г. Методы эксперимента в органической химии. – М.: Химия, 1968.
20. Бюллер К., Пирсон Д. Органические синтезы. – М.: Мир, 1973. Ч. 1,2.
21. Берлин А.Е. Техника лабораторных работ в органической химии. – М.: Химия, 1973.
22. Гордон Л., Форд Р. Спутник химика. – М.: Мир, 1976.
23. Артеменко А.И., Малеванный В.А., Тикунова И.В. Справочное руководство по химии. – М.: Высшая школа, 2001.
Дата добавления: 2018-10-26; просмотров: 728; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!