Сравнительная характеристика методов аргентометрии: метод Гей-Люссака, метод Мора, метод Фаянса.
Метод Мора наиболее простой из всех методов ар гентометрии и в то же время достаточно точный. Этот метод заключается в прямом титровании хлоридов и бромидов раствором нитрата серебра в присутствии индикатора хромата калия, с образованием нерастворимых осадков.
Вариант Фаянса - Метод прямого титрования галогенидов раствором AgNO3в слабокислой среде в присутствии адсорбционных индикаторов. Адсорбционные и иодида.
При титровании нитратом серебра образуется осадок галогенида серебра, который индикаторы являются солями слабых кислот и обладают способностью адсорбироваться на частицах осадка.
Бромфеноловый синий, дающее фиолетовое окрашивание, им определяют ионы хлорида.
Метод, который был предложен еще Гей-Люссаком, основанный на реакции, протекающей между ионами серебра и ионами галогенов и выполняемой в отсутствие индикатора:
При титровании бромидов определение ведется следующим образом. К анализируемому раствору, приливают из бюретки малыми порциями стандартный раствор (нитрата серебра). При этом образуется творожистый осадоки раствор становится мутным. Следующую порцию раствора нитрата серебра вводят лишь после того, как раствор над осадком слегка посветлеет. Приливание из бюретки стандартного раствора заканчивают в тот момент, когда последующая порция приливаемого раствора не вызывает образования новых количеств осадка. В этот момент титруемый раствор полностью просветляется и становится прозрачным вследствие коагуляции в точке эквивалентности. Этот метод называется методом просветления.
|
|
|
Особенности фиксирования КТТ в методах аргентометрии: метод Гей-Люссака, метод Мора, метод Фаянса.
Метод Мора
Cl- + Ag+ = AgClv( белый)
Br- + Ag+ = AgBrv( желтовато белый)
K2CrO4 + 2Ag+ = Ag2CrO4v( красный)
Хромат - ионы образуют с ионами серебра кирпично-красный осадок Ag2CrO4. В более кислой среде происходит протонирование хромата и чувствительность индикатора падает, а в щелочной среде выпадает осадок в виде гидроксида хрома. Поэтому среда должна быть нейтральная.
CrO42- + H+ = HСrO4- и 2HCrO4- = Cr2O72- + H2O.
Йодиды этим методом не определяют, так как выпадающий в осадок йодид серебра Agl сильно адсорбирует К2Сг04, поэтому точку эквивалентности определить невозможно.
Данным методом можно определить натрий хлор, калий хлор, натрий бром калий бром, микстуру Павлова.
Вариант Фаянса
Эозинат натрия ( дающий ярко-розовое окрашивание), им определяют ионы бромида адсорбирует галогениды, находящиеся в избытке. В точке эквивалентности, когда все галогениды будут связаны, частицы теряют заряд. Наблюдается коагуляция при введении незначительного избытка нитрата серебра, частицы заряжаются положительно и притягивают анион индикатора, осадок приобретает соответствующее окрашивание. Метод Фаянса является фармакопейным для йодидов, натрия и калия. Этим методом можно определять новокоин1%, пилокарпин, димедрол.
|
|
|
Метод, который был предложен еще Гей-Люссаком
При титровании без индикаторным методом хлоридов стандартным раствором нитрата серебра титрование заканчивают по так называемому методу равного помутнения. Точку эквивалентности по этому методу устанавливают путем отбора двух проб титруемого раствора. На одну из них действуют новой каплей стандартного раствора, на другую -- каплей стандартного раствора хлорида натрия той же концентрации. В случае равного помутнения обеих проб титрование заканчивают.
Оценка индикаторной погрешности титриметрического анализа по методу осаждения.
Индикаторная ошибка титрования представляет собой ту погрешность, которая обусловлена несовпадением показателя титрования примененного индикатора с величиной рН в точке эквивалентности. Избыточное основание является сильным, оно обуславливает возникновение "гидроксильной ошибки".
Всего взято на титрование NV1/100 ионов ОН-. Заканчивается титрование при рН=рТ индикатора. Следовательно, по окончании титрования:
и в V2 мл раствора содержится:
ионов ОН-.
Отсюда NV1/1000 - 100% и:
Следовательно ОН- ошибка равна:
Применяя фенолфталеин, заканчивают титрование при рН=9, т.е. раствор бензойной кислоты будет несколько перетитрован.
Дата добавления: 2018-04-15; просмотров: 2801; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!