Йодометрическое определение нитрит-ионов, глюкозы, сульфитов. Основные реакции метода йодометрии. Приготовление и стандартизация рабочих растворов.

Определения нитрит-ионов: Нитрит-ионы напрямую с йодидом калия взаимодействуют медленно и недостаточно стехиометрично.

2NaNO₂ + 2KI + 2H₂SO₄ = Na₂SO₄ + I₂+ 2NO + K₂SO₄ + 2H₂O

2NO₂^- + 2I^- + 4H⁺ = I₂+ 2NO + 2H₂O

Поэтому определение проводят с использованием многостадийного процесса.

Реакции:

1)Сначала к задаче содержащей нитрит-ион приливают точно известный объём KMnO₄, взятый в избытке:

2KMnO₄ + 5NaNO₂ + 3H₂SO₄ = 2MnSO₄ + 5NaNO₃ + K₂SO₄ + 3H₂O

2MnO₄^- + 5NO₂^- + 6H⁺= 2Mn²⁺ + 5NO₃^-+ 3H₂O

2) Затем избыток KMnO₄ взаимодействует с KI:

2KMnO₄ + 10KI + 8H₂SO₄ = 2MnSO₄ + 5I₂ + 6K₂SO₄ + 8H₂O

2MnO₄^- + 10I^- + 16H⁺= 2Mn²⁺ 5I₂ + 8H₂O

3)Выделившийся йод оттитровывают туосульфатом натрия:

I₂+2Na₂S₂O₃ = 2NaI+ Na₂S₄O₆

Ход анализа и его условия:

Анализируемый раствор помещают в колбу на 100,0 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают. В коническую колбу отбирают пипеткой 25 мл стандартного раствора KMnO₄, прибавляют 5 мл H₂SO₄, вводят пипеткой 20 мл исследуемого раствора и выдерживают 2-3 минуты, затем прибавляют 10 мл 10%-го раствора KI, и еще выдерживают в темном месте 10 мин и титруют раствором Na₂S₂O₃ до соломенно - желтой окраски, приливают раствор крахмала и титруют до обесцвечивания.

Индикатор: крахмал. Переходы окрасок: грязновато-красный (коричневый) - соломенно-желтый - синие-фиолетовый - обесцвеченный.

Формула для расчета массового содержания нитрита натрия:

W_%=

Определения глюкозы: Методика основана на восстановлении сахарами меди 2 до меди 1 из тартратного комплекса.

Реакции

1) Соль меди и тартрат калия берут в 2-3-х кратном избытке по отношению к глюкозе.

С₆H₁₂O₆ + 2K₂Cu(C₄H₄O₆)₂ + 5KOH= C₆H₁₁O₇+ Cu₂O+ 4K₂C₄H₄O₆+3H₂O

2) После реакции избыток ионов меди восстанавливают йодидом в кислой среде.

2Cu²⁺ +5I^- = 2CuI +[I₃^-]

1) Выделившийся йод титруют туосульфатом натрия:

I₂+2Na₂S₂O₃ = 2NaI+ Na₂S₄O₆

 

 

Ход анализа и его условия:

Пипеткой отбирают 10 мл задачи в колбу для титрования, из бюретки добавляют 10 мл раствора сульфата меди, пипеткой вводят 3,0 мл тартрата калия и перемешивают. Образовавшийся темно-синий раствор подогревают на плитке, при этом выделяется желтый осадок, переходящий в красный. Раствор охлаждают под струей воды, добавляют 20 мл раствора йодида калия и 10 мл серной кислоты.Титруют раствором тиосульфата натрия до бледно-желтой окраски.Добавляют йод и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.

Аналогично проводят контрольный опыт. Для этго из бюретки в колбу для титрования наливают 10 мл сульфата меди, пипеткой вводят раствор 3.0 раствора тартрата калия, 20 мл раствора йодида калия и 10 мл серной кислоты. Полученный раствор титруют до бледно-желтой окраски, затем вводят 305 капель раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствор.

Индикатор: крахмал. Переходы окрасок: соломенно-желтый - синие-фиолетовый - обесцвеченный.

Формула:

W_% =

---

Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 80; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!