Порядок выполнения работы
Установление титра рабочего раствора NaOH. Бюретку заполняют рабочим раствором NaOH, удаляют воздух из нижней части бюретки. С помощью пипетки отбирают 10 мл раствора HCl с концентрацией 0,1 моль/л, переносят в колбу для титрования, добавляют несколько капель метилоранжевого и титруют раствором NaOH до перехода окраски индикатора из розовой в желтую. Титрование выполняют 2-3 раза, вычисляют среднее значение объёма титранта, затраченного на титрование. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента и титр раствора щёлочи.
Определение соляной кислоты в исследуемом растворе. У преподавателя получают исследуемый раствор соляной кислотой и доводят объём колбы до метки дистиллированной водой. Отбирают пипеткой 10 мл исследуемого раствора и помещают в электрохимическую ячейку, погружают два электрода: индикаторный (стеклянный) и сравнения (хлорсеребряный).
Необходимо следить за электродами: если электроды недостаточно погружены в водный раствор, то надо добавить дистиллированной воды.
Бюретку заполняют титрованным раствором NaOH, конец бюретки направляют в электрохимическую ячейку таким образом, чтобы титрант попадал строго в титруемый раствор.
Для определения скачка электродного потенциала первое титрование выполняют ориентировочно (грубо). Титрант добавляют порциями по 0,5 мл, и после каждого добавленной порции титранта титруемый раствор тщательно перемешивают и записывают значения рН по шкале прибора (техника измерений на приборах различных марок прилагается в инструкциях). Титрование продолжают до тех пор, пока титруемый раствор станет щелочным (рН>7 и практически не изменяется). Результаты измерений записывают в таблицу.
|
|
|
| № | VNaOH, мл | рН |
По результатам измерений строят интегральную кривую титрования в координатах рН=f(VNaOH) (рис.6 А) для определения скачка потенциала и ориентировочного определения точки стехиометричности.
|
| Рис. 6. Интегральная (А) и дифференциальная (Б) кривые потенциометрического титрования. |
Для точного определения объема титранта, затраченного на достижение точки стехиометричности проводят точное титрование. Отбирают пипеткой 10 мл исследуемого раствора соляной кислоты и помещают в электрохимическую ячейку, погружают два электрода и титруют вблизи скачка потенциала (по 0,5 мл по обе стороны от точки стехиометричности на интегральной кривой титрования). Раствор титранта добавляют порциями по 0,1 мл. Результаты измерений записывают в таблицу.
| № | VNaOH, мл | рН | ΔрН/ΔV |
По результатам точного титрования строят дифференциальную кривую титрования в координатах ΔрН/ΔV=f(VNaOH) (рис. 6 Б). Для расчета дифференциальной координаты находят отношение ΔрН/ΔV, где ΔрН= рН1 – рН2 разность рН между двумя измерениями; ΔV=V2 – V2 – разность объемов раствора титранта, соответствующих значениям рН2 и рН1.
|
|
|
По дифференциальной кривой титрования находят объём раствора NaOH, затраченный на титрование анализируемого раствора, и рассчитывают массу HCl по закону эквивалентов:
Получают у преподавателя контрольное значение содержания соляной кислотыв анализируемом образце и рассчитывают относительную ошибку определения:
Полученная относительная ошибка определения не должна превышать 5 %.
По окончании работы электроды нельзя оставлять в щелочном растворе. Электрохимическую ячейку заполнить дистиллированной водой.
По окончании выполнения лабораторной работы студенты приводят в порядок рабочее место, тщательно протирают прибор, во избежание образования коррозии, отключают прибор из сети, электроды ополаскивают дистиллированной водой и погружают в разбавленный раствор соляной кислоты. Химическую посуду тщательно моют и сушат в сушильном шкафу, отставшие реактивы и химическую посуду сдают дежурному учебному мастеру.
Дата добавления: 2016-01-04; просмотров: 75; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!