Порядок выполнения работы



 

Микробюретку заполняют стандартным раствором K4[Fe(CN)6] с точно известной концентрацией, пипеткой отмеряют 5 мл анализируемого раствора, помещают в мерную колбу и разбавляют раствором сульфата калия до метки, тщательно перемешивают. Мерным цилиндром отмеряют 40 мл полученного раствора, помещают в электролизер; погружают в раствор платиновый микроэлектрод и солевой мостик электрода сравнения. Устанавливают анодную поляризацию электрода, включают магнитную мешалку, устанавливают напряжение +0,8 В, регулируют чувствительность гальванометра так, чтобы световой зайчик находился примерно на середине шкалы. Титруют раствор хлорид цинка или кадмия раствором гексацианоферрата калия, добавляя титрант порциями по 0,1 мл, после каждого добавления порции титранта отмечают показания гальванометра.

По полученным данным строят график зависимости I = f(V), по кривой определяют объем титранта, соответствующий точке эквивалентности.

Содержание ионов Zn2+ (Cd2+) в растворе проводят по формуле:

Получают у преподавателя контрольное значение содержания ионов Zn2+ (Cd2+) в анализируемом образце и рассчитывают относительную ошибку определения:

Полученная относительная ошибка определения не должна превышать 5 %.

По окончании лабораторной работы оставшиеся реактивы сдают дежурному учебному мастеру, химическую посуду тщательно моют и высушивают в сушильном шкафу.

Вопросы для самоподготовки по теме «Электрохимические метода анализа»

1. Какова классификация современных физико-химических методов анализа?

2. Как различаются физико-химические методы анализа по способу определения анализируемого вещества?

3. Какова сущность потенциометрического метода анализа?

4. Какими формулами можно воспользоваться при расчете потенциалов индикаторного электрода или электрода сравнения?

5. Как правильно подготовить к работе прибор рН- метр 474?

6. На чем основан потенциометрический метод анализа?

7. Какое уравнение описывает взаимосвязь между потенциалом и концентрацией компонента в растворе?

8. В чем сущность метода прямой потенциометрии?

9. На чем основан метод потенциометрического титрования?

10. Как классифицируются электроды по их назначению?

11. Какова классификация индикаторных электродов по механизму возникновения электродного потенциала?

12. В чем состоит принцип выбора индикаторного электрода?

13. Каково устройство и принцип действия стеклянного электрода?

14. Каково устройство и принцип действия хлорсеребряного электрода?

15. Какие типы кривых титрования применяют в потенциометрии?

16. Как определяют точку стехиометричности по кривым титрования?

17. Как выполняют расчет по результатам титрования?

18. Что называется электропроводностью?

19. Какие различают виды электропроводности?

20. Что называется удельной и эквивалентной электропроводностью?

21. На чем основан метод прямой кондуктометрии?

22. Почему этот метод не нашел широкого применения в анализе?

23. На чем основан метод косвенной кондуктометрии?

24. В каких координатах строят кривые кондуктометрического титрования?

25. От чего зависит вид кривой титрования?

26. Какая величина измеряется в методе?

27. Какие электроды применяются в методе?

28. В чём сущность вольт-амперометрического метода анализа?

29. Как практически выполнить качественный и количественный анализ вольт-амперограмм?

30. Каковы отличительные особенности амперометрического титрования?

Перечень задач для самоподготовки по теме «Электрохимические методы анализа»

1. Составьте схему анализа пробы, содержащей следующие ионы: Ca2+, Mg2+.

2. Составьте схему анализа пробы, содержащей следующие ионы: Cu2+, Fe2+.

3. Составьте схему анализа пробы, содержащей следующие ионы: Fe2+.

4. При потенциометрическом титровании анализируемой пробы, содержащей Fe2+, пошло 15,60 мл дихромата калия с молярной концентрацией эквивалентов 0,1068 моль/л. определите массу железа в пробе.

5. Пробу анализируемой воды, содержащую Cd2+, проанализировали методом амперометрического титрования; на 20 мл этой пробы пошло 15,00 мл титранта гексацианоферрата (II) калия. Определите массу кадмия в растворе.

6. Навеску стали массой 0,2 г, содержащей Cu, растворили в азотной кислоте, и объем полученного раствора довели водой до 50 мл. При полярографировании 5 мл раствора в 20 мл фона высота волны равна 37 мм. При полярографировании 25 мл эталонного раствора, содержащего 3∙10-5 г Cu, высота волны составляет 30 мм. Определить содержание меди в стали (%).


Дата добавления: 2016-01-04; просмотров: 20; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:






Мы поможем в написании ваших работ!