Примеры выполнения самостоятельных

Заданий

10.1. Пример выполнения самостоятельного задания по спектроскопии в УФ- и видимой областях

Вариант №____

Задание №1. Укажите основные структурные фрагменты молекулы кислоты салициловой, являющиеся хромофорами или ауксохромами.

Задание №2. Укажите, какому препарату соответствует спектр – 3.

а) сульфаниламид 1)

б) каптоприл 2)

в) сульфацетамид 3)

Задание №3. Рассчитайте удельный показатель поглощения для бендазола гидрохлорида (дибазола), если 0,1000 г препарата внесли в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворили и довели до метки 0,01М раствором кислоты хлористоводородной. 10 мл полученного разведения внесли в мерную колбу вместимостью 100 мл, довели раствором кислоты до метки. В такую же колбу внесли 5 мл второго разведения и довели до метки тем же растворителем. Оптическая плотность анализируемого раствора (276 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя 1,0 см равна 0,450.

Ответ:

Задание № 1. В молекуле кислоты салициловой ароматическое кольцо (сопряженные двойные связи) и карбоксильная группа – хромофоры; гидроксильная группа – ауксохром.

Задание № 2. Близкие по химическому строению вещества, в данном случае - это препараты группы сульфаниламидов: сульфаниламид и сульфацетамид имеют примерно одинаковый набор хромофоров и ауксохромов, и характеризуются сходными спектральными кривыми (спектры № 1 и 2). Таким образом, спектр №3 соответствует отличающемуся по химическому строению препарату – каптоприл.

Задание № 3. Из объединенного закона светопоглощения следует:

D = · С ∙ l или ,

где: - удельный показатель поглощения (оптическая плотность раствора, содержащего 1 г вещества в 100 мл раствора при толщине слоя 10 мм);

С - концентрация определяемого вещества в анализируемом растворе, %;

l - толщина рабочего слоя кюветы, см.

1). Рассчитываем концентрацию определяемого вещества в анализируемом растворе в процентах:

С = = 0,001(%)

2).Отсюда:

Ответ: Удельный показатель поглощения дибазола равен 450.

Пример выполнения самостоятельного задания по

ИК-спектроскопии

Вариант №____

Задание №1. Составьте пары: ИК-спектр вещества –характеристические полосы поглощения вещества:

а) характеристические полосы поглощения изониазида: 1653, 1541, 1621, 676, 992, 845 см^-1	1)
б) характеристические полосы поглощения кофеина: 1658, 1698, 747, 1548, 1242, 760 см^-1	2)

в) характеристические полосы поглощения лидокаина: 1662, 1495, 762, 1204, 1290, 1086 см^-1

ОТВЕТ: Необходимо провести последовательное сравнение характеристических полос поглощения изониазида (а), кофеина (б) и лидокаина (в) с ИК-спектрами под номерами 1, 2, 3.

На ИК-спектре №1 имеются характеристические полосы поглощения при 762, 1495 и 1662 см^-1, которые отсутствуют на ИК-спектрах №2 и №3. Эти полосы поглощения должны быть на ИК-спектре лидокаина и обозначены под буквой «в». Характеристические полосы поглощения изониазида, в частности, при 845,992, 1541 и 1653 см^-1(под буквой «а») присутствуют на рисунке №2, на ИК-спектрах №1 и №3 эти полосы поглощения отсутствуют. Обозначенные в задании под буквой «б» характеристические полосы поглощения кофеина: 760, 1658 и 1698 см^-1, наблюдаются на ИК-спектре под номером 3.

После сравнения характеристических полос поглощения и ИК-спектров, можно составить следующие пары:

а) – 2; б) – 3; в) – 1.

Задание № 2. Используя приложение 2, установите, какому веществу принадлежит приведенный ИК-спектр, если он имеет следующие характеристические полосы: 1187, 1535, 1070, 1265, 745, 1160 см^-1

ОТВЕТ: Для того чтобы выбрать, какому веществу принадлежит ИК-спектр, нужно, выделить на нем характеристические полосы поглощения и провести сравнение с набором ИК-спектров стандартных образцов лекарственных веществ (приложение 2). Полосы поглощения при 1187, 1535, 1070, 1265, 745, 1160 см^-1присутствуют на рисунке и на ИК-спектре стандартного образца метронидазола, следовательно на рисунке приведен ИК-спектр метронидазола.

Задание №3. На ИК-спектре метронидазола должны быть следующие полосы поглощения: 1187, 1535, 1070, 1265, 745, 1160 см^-1(в дисках калия бромида). Используя корреляционные таблицы приложения №1, основываясь на химической структуре вещества, проведите соотнесение полос поглощения ИК-спектра и структурных фрагментов молекулы, ответственных за это поглощение.

Ответ: Исходя из структуры соединения и данных Приложения №1, можно предположить, что полоса поглощения 1535 см^-1обусловлена колебаниями связи С=N; за полосы 1187, 1160 см^-1– «ответственными» являются структуры: –СН₂–СН₂– и –СН₂–СН₃. О наличии спиртового гидроксила в молекуле свидетельствуют полосы при 1265 см^-1 и 1070 см^-1– валентное и деформационное колебания –СН₂–ОН соответственно. Группа –NО₂ поглощает при 745 см^-1.

11. Задания для самостоятельного выполнения

Дата добавления: 2020-11-23; просмотров: 168; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 12 13 14 15 16 171819 20 21 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!