Спектрофотометрия в ИК-области спектра
Фармацевтическая отрасль является одной из областей науки и производства, где продуктивно используется метод ИК-спектроскопии. Справедливо будет сказать, что ИК-спектроскопия занимает одно из первых мест в ряду наиболее универсальных инструментальных методов анализа.
Спектры поглощения в ИК области иногда называют «отпечатками пальцев» вещества, т.к. не существует двух соединений, за исключением оптических изомеров, с различной структурой, но одинаковыми ИК-спектрами. Поскольку ИК-спектроскопия получила широкое распространение как метод идентификации индивидуальных фармакологически активных веществ, установления подлинности лекарственных средств, она была введена в Государственные фармакопеи СССР 10-го и 11-го изданий как фармакопейный метод анализа.
С точки зрения изучаемых объектов ИК-спектроскопия относится к группе молекулярных спектральных методов анализа. По характеру взаимодействия веществ с электромагнитным излучением ИК-спектроскопия входит в группу методов молекулярно абсорбционного анализа. ИК-спектроскопия изучает взаимодействие молекул вещества с электромагнитным излучением инфракрасного диапазона, т.е. от 14000 до 10 см-1. По природе энергетических переходов ИК-спектры относятся к колебательным, а в дальней ИК-области – к вращательным спектрам.
Обычно ИК-область спектра принято делить на три участка: ближнюю ИК-область (от 0,76 до 2 мкм, то же самое, что и от 14000 до 5000 см-1), среднюю ИК-область (от 2 до 25 мкм, то же самое, что и от 5000 до 400 см-1) как наиболее значимую для целей фармацевтического анализа и дальнюю ИК-область (от 25 до 1000 мкм, то же самое, что и от 400 до 10 см-1).
|
|
|
Для получения ИК-спектров поглощения ИК-излучение пропускают через исследуемую среду (образец) и затем сравнивают интенсивность поглощаемого и прошедшего через образец излучения, используя основной закон светопоглощения. При графическом изображении ИК-спектров на оси абсцисс откладывают значения длин волн излучения (l, нм) или волнового числа ( 
, см-1). На оси ординат откладывают значения энергетических величин (оптическую плотность или пропускание), которые отражают интенсивность светопоглощения.
Область спектра, в которой поглощение характеризуется максимальным значением оптической плотности (минимальным значением пропускания), называется полосой поглощения.
Способность вещества поглощать энергию ИК-излучения зависит от суммарного изменения дипольного момента молекулы при вращении или колебании. Для того чтобы ИК-излучение могло взаимодействовать с колеблющейся молекулой, она должна претерпевать изменения дипольного момента в процессе колебания. Если такое изменение произойдет, ИК-излучение может взаимодействовать с полем диполя, увеличивая или уменьшая амплитуду колебания. Если амплитуда увеличивается, то энергия ИК-излучения будет поглощаться молекулой. Если амплитуда уменьшается, то какое-то количество ИК-излучения (квантов) будет испускаться. Так как при комнатной температуре большинство молекул находятся в нижнем (основном – менее энергоемком) колебательном состоянии, то в спектрохимическом анализе обычно имеют дело с поглощением ИК-излучения, а не с его испусканием. Некоторые атомы и одноатомные ионы не способны взаимодействовать с ИК-излучением. Это объясняется тем, что эти системы имеют дипольный момент равный нулю, который не изменяется в результате колебаний.
|
|
|
Предполагается, что в валентно-силовом поле силы, участвующие в молекулярных колебаниях, сосредоточены на химических связях, и потому силовые постоянные выражаются через изменения длин связей и углов. Если при колебании молекулы изменяется (растягивается или сжимается) какая-либо связь (или связи), то такое колебание называется валентным. Число валентных колебаний равно числу связей в молекуле. Если при колебании меняется межсвязевый угол (или углы), то такое колебание называется деформационным. Однако чисто валентные или чисто деформационные колебания встречаются только у линейных или же у высокосимметричных нелинейных молекул и ионов. В большинстве случаев колебания многоатомных молекул, ионов являются смешанными валентно-деформационными колебаниями.
|
|
|
Методы инфракрасной спектроскопии применимы для исследования практически всех веществ независимо от их физического состояния, цвета, кристаллической формы, молекулярной массы, растворимости или числа фаз. Исследование веществ методом инфракрасной спектроскопии с практической точки зрения включает три основных этапа: приготовление образца, регистрацию его спектра и интерпретацию последнего.
Во всех случаях окончательной и доказательной является идентификация соединений, проводимая путем сравнения полученного (измеренного) спектра со спектром эталона, т.е. спектром стандартного образца вещества, измеренного в аналогичных условиях, или со стандартным спектром, который приводится в нормативной документации (ОФС, ФСП, ГОСТе и др.). Оба спектра должны быть идентичными (полное совпадение характера спектра) по всей рабочей области. Известно, что функциональные группы имеют собственные, присущие им частоты колебаний, которые очень незначительно меняются при переходе от молекулы к молекуле. Эти полосы часто позволяют быстро и однозначно подтвердить наличие или отсутствие в молекуле того или иного фрагмента, ответственного за поглощение, и называются групповыми или характеристическими. Обычно их положение изменяется в пределах некоторого интервала, который определяется как внутренними, так и внешними факторами. Как правило, значения характеристических (групповых) частот в научной и справочной литературе приводят в виде корреляционных таблиц (приложение 1).
|
|
|
5. план занятия
5.1. Определение исходного уровня подготовки студентов к занятию и его корректировка преподавателем путем проверки домашнего письменного задания и проведения опроса (30 мин).
5.2. Разбор эталонных заданий (20 мин).
5.2. Распределение заданий студентам для самостоятельной работы (10 мин).
5.3. Выполнение самостоятельной работы студентами (90 мин).
5.4. Проверка выполнения заданий (30 мин).
6. Самостоятельная работа студентов (90 мин)
Каждый студент выполняет по одному варианту самостоятельных заданий по ИК- и УФ-спектроскопии.
7. Перечень практических умений и навыков
В результате выполнения практической работы студент должен овладеть следующими умениями:
- находить структурные элементы (функциональные группы) в молекуле вещества, обусловливающие избирательное поглощение электромагнитного излучения;
- идентифицировать лекарственные вещества с помощью спектральных характеристик;
- идентифицировать лекарственные вещества, используя спектры поглощения стандартных образцов;
- соотносить характеристические полосы поглощения ИК-спектра с соответствующими структурными фрагментами (функциональными группами) молекулы.
8. Форма отчетности о проделанной работе
Студент оформляет протокол, в котором приводит ответы на вопросы задания.
9. Задания для выяснения успешности усвоения материала
Итоговый контроль знаний осуществляется с помощью индивидуального собеседования в ходе проверки протокола.
Дата добавления: 2020-11-23; просмотров: 126; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!