ИДЕНТИФИКАЦИЯ производных нитрофурана
Лекарственные вещества производные нитрофурана:
| а) Нитрофурал (фурацилин) | б) Фуразолидон |
| 
|
Производные 5-нитрофурана при действии щелочей образуют окрашенные аци-соли. Изменение окраски происходит вследствие перераспределения электронной плотности, депротонирования гидразидной группы и удлинения цепи сопряжения:
При действии концентрированных растворов щелочей и при нагревании реакция идет с раскрытием фуранового цикла:
Для идентификации препаратов данной группы реакцию со щелочью проводят в разных растворителях (ацетон, диметилформамид, спирт), при этом у разных препаратов наблюдают различные окраски продуктов реакции.
Методика: 1). 0,01-0,02 г вещества (нитрофурала, нитрофурантоина (фурадонина), фуразолидона, фуразидина (фурагина)) взбалтывают с 5 мл раствора натрия гидроксида, появляется соответствующее окрашивание (см. табл. 2).
2). 0,01 г лекарственного вещества растворяют или взбалтывают с 5 – 10 мл ацетона и фильтруют, к фильтрату прибавляют 10 – 20 капель 1 М спиртового раствора калия гидроксида, появляется окрашивание.
3). 0,01 г вещества взбалтывают с 3 мл диметилформамида, появляется окрашивание.
4). 0,01 г вещества взбалтывают с 3 мл диметилформамида и прибавляют 0,5 мл 1 М водноспиртового раствора калия гидроксида, появляется соответствующее окрашивание (см. табл. 2). [3.8]
Таблица 2
Реакции подлинности производных 5-нитрофурана
|
|
|
| Препарат | Реактив и результат реакции | |||
| Раствор натрия гидроксида | Ацетон и калия гидроксид | Диметилформамид | Диметилформамид и калия гидроксид | |
| Нитрофурал (фурацилин) | Оранжево-красное окрашивание | Устойчивое ярко-красное окрашивание | Желтое окрашивание | Фиолетовое окрашивание, на стенках пробирки – фиолетово-красное |
| Нитрофурантоин (фурадонин) | Темно-красное окрашивание | Красно-бурое окрашивание и бурый осадок, затем переходящий в черный | Желтое окрашивание | Коричневато-желтое окрашивание, на стенках пробирки - коричневое |
| Фуразолидон | Бурое окрашивание | Ярко-красное окрашивание, постепенно переходящее в желто-бурое | Желтое окрашивание | Фиолетовое окрашивание, на стенках пробирки - синее |
| Фуразидин (фурагин) | Оранжевое окрашивание, постепенно переходящее в бурое | Объемистый красный осадок | Оранжевое окрашивание | - |
4.25 ИДЕНТИФИКАЦИЯ производных пурина
Лекарственные вещества производные пурина:
| а) Кофеин | б) Теофиллин |
| 
|
Общей реакцией, рекомендуемой для испытания подлинности препаратов производных пурина, является мурексидная проба:
Теофиллин мочевина 1,3-диметил- 1,3-диметилдиалу-
|
|
|
Аллоксан ровая кислота
тетраметилаллоксантин аммонийная соль тетраметил-
Пурпуровой кислоты
Реакция основана на окислительно-гидролитическом расщеплении производных пурина до пиримидиновых производных, которые конденсируются с образованием пурпуровой кислоты, аммонийная соль которой окрашена в пурпурно-красный цвет.
Методика: Около 0,01 г кофеина помещают в выпарительную чашку, прибавляют 10 капель разведенной кислоты хлористоводородной, 10 капель пергидроля или раствора хлорамина и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток смачивают 1-2 каплями раствора аммиака, появляется пурпурно-красное окрашивание [3.7].
5.25 ИДЕНТИФИКАЦИЯ производных Тропана
Лекарственные вещества производные тропана:
| а) Атропина сульфат | б) Скополамина гидробромид |
| 
|
Реакция Витали-Морена основана на гидролизе атропина, нитровании и окислении d,l-троповой кислоты при выпаривании его с концентрированной азотной кислотой. При действии на остаток спиртовым раствором гидроксида калия и ацетона проявляется фиолетовое окрашивание за счет образования соединения хиноидной структуры:
|
|
|
Методика: 0,01 г препарата смачивают в фарфоровой чашке 1 мл конц. азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют несколько капель 0,5 М спиртового раствора калия гидроксида и ацетона. Появляется фиолетовое окрашивание, исчезающее при стоянии.
5. план занятия
5.1. Определение исходного уровня подготовки студентов к занятию путем проведения опроса или письменного контроля по билетам и его корректировка преподавателем (20 мин.).
5.2. Задания для самостоятельной работы студентов (10 мин.).
5.3. Выполнение самостоятельной работы студентами (120 мин.).
5.4. Проверка выполнения задания (15 мин.).
5.5. Контроль знаний и умений (15 мин.).
6. Самостоятельная работа студентов (120 мин)
Студенты выполняют реакции на функциональные группы и структурные фрагменты, согласно блоку информации.
| Функциональная группа | Объекты для анализа | Выполнить реакции [3] |
| Спиртовый гидроксил | Спирт этиловый Глицерин | 4.4.1 4.4.2 4.1.3. |
| Фенольный гидроксил | Резорцин, Кислота салициловая, Натрия салицилат | 4.2.1 4.2.2а 4.2.3 4.2.5 |
| Сложноэфирная группа | Кислота ацетилсалициловая | 4.7.1 |
| Первичная ароматическая аминогруппа | Прокаина гидрохлорид, Бензокаин, Сульфацетамид натрия | 4.9.1 4.9.3 |
| Первичная алифатическая аминогруппа | Кислота глутаминовая | 4.10.1 |
| Третичная аминогруппа | Прокаина гидрохлорид | 4.12 |
| Анионы органических кислот | Натрия (или калия) ацетат, Натрия цитрат Натрия бензоат, Натрия салицилат, | 4.22.1.2 4.22.1.3 4.22.3.2 4.22.4.2 4.22.5.2 |
|
|
|
7. Перечень практических умений
В результате выполнения практической работы студент должен овладеть следующими умениями:
– находить функциональные группы в структуре сложных органических лекарственных веществ, узнавать их и предлагать соответствующие реакции идентификации;
– выполнять реакции идентификации лекарственных веществ по функциональным группам и структурным фрагментам.
8. Форма отчетности о проделанной работе
Студент оформляет протокол. В протоколе результаты анализа записываются в виде табл. 2.
Таблица 3
Дата добавления: 2020-11-23; просмотров: 552; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!