Лабораторная работа по получению каустической соды
Целью работы является:
1. Ознакомление с методом анализа полученного технического продукта, то есть определение содержания кальцинированной соды в техническом продукте в процентах.
2. Определение зависимости степени каустификации от концентрации соды в исходном растворе (5-20%).
МАТЕРИАЛЫ И ОБОРУДОВАНИЕ.
Техническая кальцинированная сода; дистиллированная вода; 0,1 н серная кислота; индикатор метилоранж; бюретка; колбы на 250 и 100 мл; цилиндр на 25 мл; бюкс; стакан стеклянный; контактный термометр; термометр; магнитная мешалка с электрообогревом; нутч-фильтр; содовый раствор; известь.
Выполнение анализа соды
1. На технических весах взвесить сухой бюкс, далее поместить в него навеску соды 1,25 г. Повторно взвесить навеску соды на аналитических весах.
2. Навеску соды растворить в колбе на 250 мл примерно в 200 мл дистиллированной воды до полного растворения; после растворения объем воды довести до 250 мл.
3. В колбу на 100 мл цилиндром отмерить 25 мл приготовленного раствора, добавить 1-2 капли индикатора метилового оранжевого. Раствор приобретает желтоватую окраску.
4. Полученную смесь оттитровать 0,1 н серной кислотой до неисчезающей розовой окраски титруемой смеси. Титрование повторить не менее трех раз.
5. По результатам титрования рассчитать содержание соды в техническом продукте.
Оформление результатов анализа.
Резльтаты измерений и расчётов внести в таблицу.
|
|
|
Таблица 5.2
| № пробы | Вес бюкса, г | Навеска.г | Количество Н2SО4 на титрование 25 мл раствора Na2CO3, мл | Содержание Na2CO3, % | |
| без навески | с навеской | ||||
Содержание соды в техническом продукте рассчитывают по формуле:
(5.7)
где: C – концентрация Na2CO3,%; Е – эквивалент соды; V – количество 0,1 серной кислоты, пошедшей на титрование, мл; Н, К – нормальность (г-эква/л) и поправка к нормальности серной кислоты; m – навеска соды, г; V1 – объем колбы, в которой растворена навеска, мл; V2 – количество раствора соды, взятого для титрования, мл.
Каустификация соды
Лабораторная установка для каустификации содового раствора состоит из магнитной мешалки (до 60 об/мин) с электрообогревом, который регулируется с помощью контактного термометра; стеклянного стакана, снабженного крышкой с отверстием для термометра и отверстием для загрузки реагентов и отбора проб; цилиндром-магнитом во фторопласте для перемешивания содержимого.
Для проведения опыта приготовить водные растворы соды с концентрацией 5% масс. и 20% масс. Количество извести для каустификации рассчитать в соответствии с составом, количеством содового раствора и характеристикой извести, количество которой взять с избытком 10% от теоретического по стехиометрии. Качество извести определить аналитически. В каустицер-стакан залить 400 мл содового раствора, включить перемешивание и нагрев. По достижении температуры 80°С начать отсчёт времени и загрузку небольшими порциями каждые 2-3 мин взвешенного количества извести. Каустификацию вести в течение 1.5-2 часов. Пробы жидкости отбирать пипеткой с широким концом через каждые 15 мин, переносить на фильтр, фильтрат анализировать на содержание Na2CO3 и NaOH. По окончании опыта остановить мешалку, охладить стакан, произвести декантацию, проанализировать фильтрат. По полученным аналитическим данным рассчитать степень каустификации А, построить кривую зависимости А от концентрации исходного содового раствора, результаты оформить в виде таблицы.
|
|
|
Таблица 5.3
| Время с начала процесса, мин | Температура каустификации, °С | Состав раствора, г/л | Степень каусти-фикации, А% | |||
| исходного | конечного | |||||
| Na2CO3 | NaOH | Na2CO3 | NaOH | |||
| 15 | ||||||
| 30 | ||||||
| 45 | ||||||
| 60 | ||||||
| 75 | ||||||
| 90 | ||||||
| 105 | ||||||
| 120 | ||||||
|
|
|
Предварительно известь прокалить в муфеле при 1000°С.
Контрольные вопросы
1. Промышленный способ получения кальцинированной соды.
2. Почему сода называется кальцинированной?
3. Сырьевые матеиалы для получения соды.
4. Регенерация аммиака и углекислого газа.
5. Ход и сущность анализа соды.
6.Зависимость степени каустификации от концентрации содового раствора.
Литература
1.Кутепов А.М., Бондарева Т.И., Беренгартен М.Г. Общая химическая технология. М.: Высш. шк., 1985. – 448с.
2.Позин М.Е. Технология минеральных удобрений. Л.: Химия, 1983. – 336 с.
3. Авербух А.Я., Тумаркина Е.С., Мухленов И.П. Практикум по общей химической технологии – М.: Высшая школа, 1967, 125 с.
Дата добавления: 2020-04-08; просмотров: 226; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!