Схема лабораторной установки. Материалы и реактивы.
Работа начинается со сборки пробирки и мешалки на штативе и подгонки их по высоте водяной бани (см. рисунок 6.2,а). Собирают устройство для вакуумного фильтрования (рисунок 6.2, б) и подключают приёмную колбу к вакуумному насосу, подгоняют бумажный фильтр к воронке Бюхнера. Фильтр должен полностью перекрывать отверстия воронки.
В качестве реактивов используют природный сильвинит, либо хлорид калия и хлорид натрия марки «Ч», из которых готовят смеси по заданию путём перемешивания шпателем сухих солей в химическом стакане.
Для приготовления растворов и заполнения водяной бани используется водопроводная вода.
Из материалов используют бумажный фильтр марки «белая лента».
Нагрев водяной бани осуществляется электрической плиткой мощностью до 1 кВт. Промежуточные растворы хранят в химическом стакане ёмкостью 200-300 мл, а отфильтрованные соли в чашке Петри. Для сушки солей используют сушильный шкаф с температурой 100 °С.
Порядок выполнения работы:
Перед началом работы студент получает задание по составу маточного раствора и сильвинита (см. таблицу 6.1).
Последовательность действий:
1. Приготовление маточного раствора. Предварительно взвешенные реактивы (в количестве, отвечающем заданию для 150 г раствора –см. таблица 6.1) засыпать через горловину 2 в пробирку 1 установки выщелачивания. Затем в ту же горловину залить расчётное количество воды (при этом необходимо смывать остатки соли со стенок).
|
|
|
Таблица 6.1 – Задание на состав маточного раствора и сильвинита
| № варианта | Маточный раствор, масс.% | Сильвинит, масс.% | |||
| NaCl | KCl | H2O | NaCl | KCl | |
| 1 | 12.5 | 21.5 | 66.0 | 75 | 25 |
| 2 | 20.0 | 10.0 | 70.0 | 50 | 50 |
| 3 | 10.0 | 20.0 | 70.0 | 88 | 12 |
| 4 | 15.0 | 20.0 | 65.0 | 60 | 40 |
а) б)
а) установка для выщелачивания (1- колба с тремя отверстиями, 2-боковые горловины колбы, 3-электрический мотор мешалки, 4-пробка, 5-термометр, 6-стекляная мешалка, 7- водяная баня, 8-электрическая плитка, 9- держатель колбы, 10- штатив; 11-резиновая муфта;
б) устройство для вакуумного фильтрования
Рисунок 6.2 - Схема лабораторного оборудования для получения КС1 из сильвинита
2. Включить мешалку и осторожно увеличить числа оборотов ручкой управляющего трансформатора (на рисунке не показан) до частоты около 20-30 1/мин.
3. Включить нагрев электроплитки и постепенно довести положение ручки регулировки до максимума. Нагреть воду водяной бани до 98-100 °С при работающей мешалке и добиться полного растворения солей в маточном растворе.
4. При постоянном перемешивании засыпать в горячий маточный раствор 50 г сильвинита (или смеси солей, отвечающей по заданию составу сильвинита) при температуре водяной бани 98-100 °С. Провести выщелачивание хлорида калия из сильвинита в течение 1,5-2,0 часов.
|
|
|
5. Выключить нагрев электроплитки и вращение электромотора, отсоединить муфту 11 от стеклянной мешалки 4. Отсоединить держатель колбы 9 от штатива 10. Вынуть колбу 1 вместе с держателем 9, мешалкой 6 и пробкой 4 из водяной бани. Вынуть пробку 4 вместе с мешалкой 6 из горловины колбы и отложить в сторону.
6. Вылить суспензию из колбы 1 через горловину 2 на заранее смоченный бумажный фильтр воронки Бюхнера и включить вауумный насос (на рисунке 6.2 не показан). Отрегулировать краном разряжение в вакуумной системе на уровне 0,5 ат. После осушения осадка на фильтре выключить вакуумный насос, вынуть воронку Бюхнера из горловины приёмной колбы. Частью маточного раствора из приёмной колбы смыть со стенок колбы 1 остатки сильвинита. Установить снова воронку Бюхнера с фильтром на приёмную колбу, включить вакуумный насос и вылить смывы сильвинита из колбы 1 на бумажный фильтр. После полного осушения осадка на фильтре выключить вакуумный насос.
7. Снять воронку Бюхнера и способом «отдувка» переместить осадок вместе с бумажным фильтром на чашку Петри №1 (пустую чашку предварительно взвесить). Взвесить стеклянный стакан и перелить в него фильтрат. Фильтрат поставить на охлаждение. Чашку Петри с влажным осадком взвесить и поставить в сушильный шкаф.
|
|
|
8. После охлаждения фильтрата до 20-25 °С отфильтровать выпавшие кристаллы хлорида калия от маточного раствора на бумажном фильтре устройства для вакуумного фильтрования. Перенести осадок вместе с бумажным фильтром на предварительно взвешенную чашку Петри №2. Взвесить чашку с мокрым осадком и определить массу мокрого осадка хлорида калия. Поместить чашку Петри №2 в сушильный шкаф. После достижения постоянного веса определить массу осадка в чашках Петри №1 и №2.
Из этих данных и суммарного количества хлорида калия в растворе (в маточном растворе и в сильвините см. таблицу 6.1) определяют выход хлорида калия в цикле.
Дата добавления: 2020-04-08; просмотров: 181; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!