ФХ. Опишите субстанцию Гексаметилентетрамина

Гексаметилентетрамин (Urotropinum Уротропин Methenaminum)

M. в. 140,19

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок, без запаха, жгучего и сладкого, а затем горьковатого вкуса. При нагревании улетучивается, не плавясь.

Хлориды. 1,5 г препарата растворяют в 30 мл воды. 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате).

К 2 мл р-ра прибавляют 0,5 мл разв. HNO3 и 0,5 мл р-ра AgNO3, образуется белый творожистый осадок. Сравниваем с эталоном

Сульфаты. 10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

К 2 мл р-ра прибавляем 0,5 мл р-ра BaCl2, образуется белый осадок. Сравниваем с эталоном

Тяжелые металлы. Раствор 2 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,00025% в препарате).

К 10 мл испытуемого раствора прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, 1-2 капли раствора сульфида Натрия, перемешивают и через 1 минуту сравнивают с эталоном , состоящим из 10 мл 0.00005 % раствора свинец- иона и такого же количества реактивов, какое добавлено к испытуемому раствору.

Количественное определение. Около 0,12 г препарата (точная навеска) растворяют в конической колбе в 10 мл воды, приливают 50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, смесь кипятят на небольшом огне в течение 30 минут и охлаждают. К охлажденной жидкости прибавляют 2 капли раствора метилового красного и избыток серной кислоты оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра до желтого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 0,003505 г C₆H₁₂N₄, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Обратная алкалиметрия (после кислотного гидролиза) — разлагается на аммония сульфат и формальдегид

Избыток H2SO4 оттитровываем NaOH с индикатором мет.красным

f=1/4

w = T (NaOH / (CH2)6N4) * V(контрNaOH) – V(опNaOH)) * 100 / a

(NH4)2SO4 + NaOH → Na2SO4 + 2NH3 + H2O

Подготовьте таблеточную массу для получения 20 таблеток кислоты ацетилсалициловой 0,25. (составьте рабочую пропись, изготовьте таблеточную массу, рассчитайте технико-экономические показатели: выход, трату, расходный коэффициент, составьте материальный баланс в виде таблицы).

Состав таблеточной массы.

Кислоты ацетилсалициловой 0,25 г
Вспомогательных веществ:
Крахмала 0,044
Талька 0,006
Средняя масса 0,3

Таблетки белого цвета, слабокислого вкуса.

РП:

Acidi Acetylsalicylici 0,25

Amyli 0,044

Talci 0,0066

Масса ср.=0,3( одна табл)

6 грамм общая масса 20 таблеток.

Материальный баланс.

Взяли

Получили

Кислоты ацетилсалициловой

0,25 * 20=5

Таблетка №20

0,27 * 20=5,4

Крахмала

0,044 * 20=0,88

Потери

0,03 * 20=0,6

Талька

0,006 *20=0,12

Всего

0,3 *20=6

Всего:

0,3 *20=6

выход (η) = (0,27/0,3)*100% = 90%

трата (ε) = (0,03/0,3)*100% = 10%

расходный коэффициент (К расх) = 0,3/0,27 = 1,11

Кислоту ацетилсалициловую взвешивают в количестве, рассчитанном по числу заданных таблеток и смешивают в ступке с помощью целлюлоидной пластинки с рассчитанными количествами крахмала и талька в течение 5—7 мин, после чего таблетируют на таблеточной машине. Дозирующий механизм последней предварительно отрегулирован на получение таблеток массой 0,3 или 0,6 г. Полученные таблетки взвешивают на тарирных или ручных весах для последующего составления материального баланса.

ФХ. Проведите полный фармакопейный анализ лекарственной формы «Кальция хлорида раствор 10%, раствор для приёма внутрь».

Calcii chloridum - Кальция хлорид

СаС1_{2 *}6Н₂0 М. в. 219,08

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость.

Подлинность.

К 1 мл исследуемого раствора прибавьте 2 капли раствора оксалата аммония - образуется белый осадок, растворимый в хлороводородной кислоте в нерастворимый в уксусной кислоте.

CaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄^-= CaC₂O₄↓ + 2NH₄Cl.

К 1 мл исследуемого раствора прибавьте 1 каплю 2% ратвора нитрата серебра - образуется белый осадок, раствормый в растворе гидроксида аммония.

CaCl₂ + 2AgNO₃ → Ca(NO₃)₂ + 2AgCl↓

Количественное определение:

а) комплексонометрическим методом:

Т=0,010954; титрант - трилон Б. f=1/2;

А=1мл;

V=0,1/0,010954=9,1

Разводим в 10 раз => V=0,91 мл

ИЛИ

10%=(V_x*1*0,010954*100*50)/10*5;

V_x=9,1мл. и т.д.

Методика: 1мл лф разводим в 10 раз. К 10 мл + 4-5 мл аммиачного буфера и 1-2 крупинки КХТС. Титруем 0,1н трилоном Б до сине-фиолетового окрашивания.

б) рефрактометрическим методом.

С=(n-n0)/F; F=0,00106.

Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 388; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 6 7 8 9 101112 13 14 15 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!