Экстрагирование в системе «жидкость – жидкость». Характеристика растворителей, коэффициент распределения.

Экстрагирование в системе «жидкость-жидкость»

Экстракция в системах «жидкость--жидкость» - диффузионный процесс, который протекающий при участии двух взаимно нерастворимых или ограниченно растворимых жидких фаз, между которыми распределяется экстрагируемое вещество. Этот метод известен с середины XIX в.. И получил широкое распространение через 100 лет -- в 50-60-е гг. XX в.. В течение нескольких десятилетий он был одним из самых важных аналитических методов разделения и концентрирования органических соединений и микроэлементов.

Жидкостная экстракция состоит из двух технологических операций:

1) контактирование исходной смеси с растворителем, в ходе которого осуществляется массообменный процесс, переход компонента через границу раздела из одной фазы в другую;

2) отделение полученного раствора от оставшейся жидкой смеси.

При жидкостной экстракции происходит неполная взаимная растворимость исходной смеси и растворителя - в противном случае вторая операция неосуществима. Контактирование фаз проводится путём распределения (дробления) одной фазы в виде капель в объёме другой.

В результате взаимодействия жидких фаз получают экстракт - раствор извлеченных веществ в экстрагенте и рафинад -- остаточный исходный раствор, из которого удалены экстрагируемые компоненты.

Полученные жидкие фазы (экстракт и рафинад) отделяются друг от друга отстаиванием, центрифугированием или другими механическими способами. После этого происходит извлечение целевых продуктов из экстракта и регенерация экстрагента из рафинада. Целевой продукт выделяют из экстракта ректификацией, упариванием, или реэкстракцией.

Главное преимущество процесса экстракции в системе «жидкость--жидкость» по сравнению с другими процессами разделения жидких смесей - низкая рабочая температура процесса. Процесс часто проводится при нормальной температуре. Отпадает необходимость в затратах тепла на испарение раствора. При экстракции из многочисленных растворителей можно подобрать высокоизбирательный экстрагент, отличающийся по химическим свойствам от компонента исходной смеси. При этом достигается более полное разделение, чем с помощью других массообменных процессов.

В промышленности используют методы жидкостной экстракции (как правило, при использовании одного экстрагента):

- одноступенчатая (однократная);

- многоступенчатая с перекрёстныем током;

- непрерывная противоточная;

- ступенчатая противоточая;

- противоточная с флегмой.

Экстрагент должен обладать:

избиpательностью, т.е. максимально растворять лекарственные вещества, и минимально - балластные вещества;
высокой смачивающей способностью, обеспечивающей хорошее проникновение его через поры материала и стенки клеток;
способностью препятствовать развитию в вытяжке микрофлоры;
летучестью, возможно низкой температурой кипения, легкой регенерируемостью;
минимальной токсичностью и огнеопасностью;
доступностью по стоимости.

Из двух равноценных экстрагентов выбирают менее огнеопасный, доступный по цене, фамакологически менее вредный и т.д. Если же экстрагент не удовлетворяет указанным требованиям, то применяют смеси, например, подкисленную воду, спирт с водой, эфир со спиртом и т.п.

Одним из наиболее часто применяемых экстрагентов является вода, которая обладает следующими преимуществами:

хорошо проникает через клеточные оболочки, не пропитанные гидрофобными веществами;
растворяет и извлекает многие вещества лучше других жидкостей;
фаpмакологически индифферентна;
повсеместно распространена;
негоpюча и невзрывоопасна;
доступна по стоимости.

Однако как экстрагент имеет ряд отрицательных сторон, например:

не растворяет и не извлекает гидрофобные вещества;
не обладает антисептическими свойствами, вследствие чего в водных извлечениях могут развиться микроорганизмы, которые способны вызвать порчу получаемого извлечения;
за счет воды происходит гидролитическое расщепление многих веществ, особенно при высокой температуре;
в водной среде ферменты могут расщеплять лекарственные вещества и т.д.

Этиловый спирт - наиболее часто применяемый экстрагент после воды.

Качество спирта-ректификата регламентируется ГФ Х и ГОСТ 5962-51.

Спирт как экстрагент:

является хорошим растворителем многих соединений, которые не извлекаются водой, например жиры, алкалоиды, хлорофилл, гликозиды, эфирные масла, смолы и др;
обладает антисептическими свойствами (в спиpтоводных растворах более 20% не развиваются микроорганизмы и плесени);
чем крепче спирт, чем менее возможны в его средах гидролитические процессы. Спирт инактивирует ферменты;
достаточно летуч, поэтому спиртовые извлечения легко сгущаются и высушиваются до порошкообразных веществ. Для сохранения термолабильных веществ выпаривание и сушка проводятся под вакуумом;
является лимитированным продуктом, отпускается фармацевтическим производством в установленном порядке;
значительно труднее, чем вода, проникает через стенки клеток, отнимая воду у белков и слизистых веществ, превращая их в осадки, закупоривающие поры клеток и тем самым ухудшает диффузию. Чем ниже концентрация спирта, тем легче он проникает внутрь клеток;
фармакологически неиндифферентен; он оказывает как местное, так и общее действие, что необходимо учитывать при производстве извлечений;
горюч и огнеопасен.

Итак, спирт - экстрагент имеет более широкий диапазон извлечения БАВ, чем вода, причем его извлекающая способность зависит от концентрации. При экстрагировании этанолом в концентрации не менее 70% получают вытяжки, свободные от биополимеров (белков, слизей, пектинов).

Ацетон (СН₃СOСН₃). Бесцветная жидкость с характерным запахом. Относительная плотность 0,798. Кипит при 56,2°С. С водой и органическими растворителями смешивается во всех отношениях. Применяют как экстрагент для алкалоидов, смол, масел и др.

Этиловый эфир (СН₂Н₅ОС₂Н₅). Бесцветная, легкоподвижная жидкость с чрезвычайной летучестью, температура кипения - от 34°до 36°С. Растворим в 12 частях воды, смешивается во всех соотношениях с ацетоном, спиртом, петpолейным эфиром, жирными и эфирными маслами. Удельный вес 0,714 (при 20°С). Пары эфира имеют большой удельный вес (2,56 по отношению к воздуху), они стелются по полу, ядовиты, могут перемещаться и накапливаться на далеком расстоянии от источника испарения эфира. При соприкосновении с огнем или горячими предметами могут дать взрыв большой силы (температура вспышки эфира минус 40°С). Поэтому при работе с эфиром необходимо соблюдение особых мер безопасности, что ограничивает его применение как экстрагента. Этилацетат в смеси с этанолом в соотношении (9:1) используют при жидкостной экстракции флавоноидов в производстве фламина.

Хлороформ (СНСl₃) Бесцветная, прозрачная, легколетучая жидкость, смешивающаяся во всех соотношениях со спиртом, эфиром, бензином, со многими жирными и эфирными маслами, в воде растворима (1:200) и не смешивается с глицерином. Удельный вес 1,52; кипит при 59,5-62°С. Пары хлороформа ядовиты, но не горючи и не взрывоопасны.

Является хорошим растворителем для многих лекарственных веществ: алкалоидов, гликозидов, масел и т.д.

Дихлорэтан (СН₂Сl CH₂Cl). Бесцветная прозрачная жидкость, несмешивающаяся с водой. Имеет запах, напоминающий хлороформ. Плотность 1,252-1,235. Температура кипения 83,0-84,0°С. Смешивается со спиртом и эфиром, жирами, минеральными маслами, смолами. Дихлорэтан малоогнеопасен (температура воспламенения 21,1°С). При вдыхании паров вызывает отравление. Дихлорэтан в смеси с хлороформом (при плотности 1,315) применяется для экстрагирования гликозидов.

Хлористый метилен (СН₂Сl₂). Экстрагент с высокой относительной плотностью – 3,33 и температурой кипения 41°С. Применяется для экстрагирования гидрофобных веществ (гликозидов, алкалоидов и др.).

Метанол, метиловый или древесный спирт (СН₃ОН). В настоящее время получается синтетически. Прозрачная бесцветная жидкость со слабым запахом, напоминающим этиловый спирт. Смешивается с водой во всех отношениях, образуя прозрачные растворы без следов помутнения и опалесценции. Плотность не более 0,793. Температура кипения 64-67°С. Сильный яд. Прием внутрь 10 мл вызывает атрофию зрительного нерва, дозы 15-20 мл смертельны. К работе с метиловым спиртом допускаются лишь после специального инструктажа. Хранят в опломбированной таре. Применяется при экстрагировании кумаринов. Для разделения смеси гликозидов используют смесь метанола и воды (плотность 0,9464).

Масла растительные. Применяют масла растительные холодного прессования, хорошо отстоявшиеся; желтого цвета. Чаще всего применяют персиковое, миндальное и подсолнечное масла. Жирные масла смешиваются с эфиром, хлороформом, бензином, эфирными маслами и минеральными маслами. Все масла, кроме касторового, не смешиваются со спиртом и водой. Прогоркают, что влечет за собой повышение кислотного числа. Жирные масла обладают избирательной способностью как экстрагенты.

Сжиженные газы. Перспективными для экстрагирования являются предлагаемые в последнее время сжиженные газы: углерода диоксид, пропан, бутан, жидкий аммиак, хладоны (хлорфторпроизводные углеводородов) и др. Сжиженный углерода диоксид хорошо извлекает эфирные, жирные масла и другие гидрофобные вещества. Гидрофильные вещества хорошо экстрагируются сжиженными газами с высокой диэлектрической проницаемостью (аммиак, метил хлористый, метиленоксид и др.)

Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 336; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 122 123 124 125 126127128 129 130 131 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!