Экстрагирование растительного, животного, микробиологического сырья и культуры тканей в системе «твердое тело – жидкость», как один из видов массообменных процессов.
Экстрагирование — процесс полного или частичного разделения смеси жидких и твердых веществ с помощью растворителя (экстрагента), в котором составные части смеси неодинаково растворимы. Представляет собой извлечение растворенного вещества из одной жидкости в другую жидкость или извлечение веществ из твердой фазы в жидкую. Мы рассматриваем процесс экстрагирования из твердого вещества – лекарственного растительного сырья. Этот вид экстрагирования представляет собой процесс избирательного растворения одного или нескольких компонентов из смеси твердых веществ жидким растворителем - экстрагентом. Чтобы в процессе экстрагирования между фазами происходил обмен компонентами, фазы должны находиться в тесном контакте. Для этого применяются аппараты – экстракторы.
Процесс экстрагирования управляется законами диффузии и равновесного распределения.
Процессы экстракции из твердых материалов имеют весьма большое значение в современной фармации. Очень многие биологически активные вещества получают из природного сырья растительного или животного происхождения. Каждый третий лекарственный препарат из имеющихся в арсенале современной медицины - продукт растительного происхождения.
Экстрагирование биологически активных веществ – главная стадия переработки лекарственного сырья как растительного, так и животного происхождения.
В общем виде процесс экстракции в системе твердое тело – жидкость состоит из следующих последовательно протекающих стадий:
|
|
|
1. Проникновение растворителя в поры частиц твердого сырья (высушенного или свежего).
2. Растворение целевого компонента.
З. Перенос экстрагируемого вещества из внутренних структур частиц твердого сырья к поверхности раздела фаз с образованием диффузионного пограничного слоя (пленки).
4. Перенос экстрагируемого вещества через пограничный диффузионный слой (пленку).
5. Перенос экстрагируемого вещества от наружной поверхности диффузионного пограничного слоя в объем омывающего сырье экстрагента.
Следовательно, как видно из приведенного, первая и вторая стадии связаны с растворением твердых веществ, перевод которых в раствор позволяет ускорить последующий перенос экстрагируемых компонентов.
Процессы избирательного (селективного) растворения одного или нескольких веществ из твердых тел, являющихся смесью различных компонентов. Такие процессы растворения, представляющие собой диффузионное извлечение растворителем компонента (или компонентов) из пористого твердого материала, называются экстракцией в системе твердое тело – жидкость, или выщелачиванием.
|
|
|
В качестве избирательных растворителей при выщелачивании используют воду или водные растворы кислот и щелочей. В фармацевтической технологии применяются также различные масла, этанол различных концентраций, хлороформ, хлористый метилен и другие.
Если твердый материал очень тонко измельчают, то он образует с растворителем гетерогенные текучие системы, называемые пульпами.
Иногда в процессах экстрагирования (выщелачивания) на второй стадии может происходить реакция экстрагента с извлекаемым компонентом. Тогда в последующих (третья - пятая) стадиях будет происходить перенос продуктов реакции. Перенос всех веществ на этих трех стадиях будет осуществляться за счет диффузии.
Если извлекаемое вещество содержится в порах твердого тела в растворенном виде, то оно непосредственно переходит в растворитель путем диффузии.
На перенос вещества при выщелачивании значительное влияние оказывает, помимо формы, размера и химического состава частиц твердого тела, его внутреннее строение, в том числе размеры, расположение и вид пор (сквозные или закрытые с одного конца). От структуры пористого твердого тела зависит его диффузионная проводимость, которая может оказывать значительное, а иногда и определяюшее влияние на скорость выщелачивания.
|
|
|
В некоторых случаях растворение происходит в результате реакции на поверхности раздела фаз, протекание которой сопровождается образованием не только растворимых, но и нерастворимых (или частично растворимых) твердых, а также газообразных продуктов реакции. Выделение твердых и газообразных продуктов может привести к образованию пористой пленки или оседанию пузырьков газа на поверхности твердого материала. Все эти явления могут существенно уменьшать поверхность материала, доступную для взаимодействия с растворителем, и соответственно снижать скорость реакции.
Технологическая характеристика фаз: содержание в сырье действующих, экстрактивных веществ и влаги; доброкачественность сырья, скорость и величина набухания сырья, поглощаемость сырьем экстрагента, плотность, объемная масса и насыпная масса сырья, пористость и порозность сырья, измельченность сырья, поверхность частиц сырья, коэффициент вымывания, внутренней диффузии, набухания и поглощения.
Растительное сырье должно соответствовать по качеству ГФ РБ или ФС по действующим и экстрактивным веществам, влажности, размеру частиц и др.
|
|
|
Из уравнений диффузии видно, что чем больше поверхность соприкосновения твердой и жидкой фазы, тем выше скорость диффузии, тем больше продиффундирует вещества в единицу времени. Раз это так, то следует вывод, что чем более высока будет степень измельчения сырья, тем выше скорость экстрагирования. Этот вывод логичен, но ошибочен.
Практика показала, что слишком измельченные порошки нельзя применять для экстрагирования. Такой порошок содержит очень много разрушенных клеток, из которых вымывается все содержимое. В этом содержимом имеется большое количество коллоидных частиц, нерастворимых в экстрагенте, которые образуют устойчивую взвесь. В результате этого готовую вытяжку очень трудно осветлить или профильтровать. Мелко измельченный материал затрудняет прохождение экстрагента через сырье или прекращает его полностью в таком методе экстракции, как перколяция или реперколяция. Особенно это касается сырья, содержащего слизь. Слишком мелкий материал увеличивает гидродинамическое сопротивление движению экстрагента и замедляет его.
При применении более крупного порошка этих отрицательных явлений не наблюдается, однако значительно уменьшается скорость экстракции.
Значит применять очень крупные куски растительного материала невыгодно, так как процесс экстрагирования будет слишком продолжительным и неполным: например, из листьев толокнянки со степенью измельчения 4 мм извлекается 53 % арбутина, а со степенью измельчения 0,75 мм - 93 %.
Имеет значение не только степень измельчения, но и метод. Корни алтея, содержащие слизистые вещества и крахмал желательно измельчать квадратной резкой с гладкими срезами, а не рваными, так как при этом меньше вымывается крахмала и чище вытяжка.
В каждом конкретном случае исходят из того, что оптимальная степень измельчения зависит от химического состава, анатомического строения, метода измельчения растительного материала. Экспериментальный оптимум измельчения 0,5 - 2 мм.
Измельченность лекарственного растительного сырья определяется соответствующим размером отверстия сита, через которое полностью проходит измельченное лекарственное растительное сырьё.
По измельченности различают:
Резаное и дробленое
Крупный порошок
Среднекрупный порошок
Среднемелкий порошок
Мелкий порошок
Мельчайший порошок
Для определения измельченности порошков проводят ситовой анализ с помощью сит с размерами отверстий, указанными в таблице
| Наименование | Номинальный размер отверстия, мкм |
| Резаное и дробленое | 8000 |
| Крупный порошок | 2000 |
| Среднекрупный порошок | 1000 |
| Среднемелкий порошок | 500 |
| Мелкий порошок | 250 |
| Мельчайший порошок | 180 |
Доброкачественность сырья А представляет собой отношение содержания действующих веществ (а) к количеству экстрактивных веществ(в).
А=а/в;
Доброкачественность препарата А1 приготовленного из этого сырья, представляет собой отношение содержания действующих веществ (а) к сухому остатку (с).
А1= а/с.
Относительная доброкачественность Впредставляет собой отношение доброкачественности препарата А1 к доброкачественности сырья А:
В = А1/А;
Если А1 > А то и В >1 (выбор технологии и экстрагента хороший);
если A1 < А то и В <1 (выбор технологии и экстрагента плохой).
Пористость и порозность сырья. Пористость сырья - это величина пустот внутри растительной ткани. Чем она выше, тем больше образуется внутреннего сока при набухании. Порозность — это величина пустот между кусочками измельченного материала. От величины пористости и порозности зависит скорость смачивания и набухания материала. Скорость набухания возрастает при предварительном вакуумировании сырья, а также при повышении давления и температуры.
Пористость и порозность сырья обусловливают его поглощающую способностъ, которая характеризуется коэффициентом поглощения сырья Кn:
Кn = 
где P1 и Р2 — масса сырья соответственно до и после набухания.
Поглощающая способность сырья находится в прямой зависимости от степени его измельчения.
Коэффициент вымывания. Он характеризует степень разрушенных клеток в измельченном сырье. Если он низкий, это значит, что в сырье мало разрушенных клеток, экстрагирование идет медленно и определяется в основном скоростью молекулярной диффузии. За величину коэффициента вымывания принимают количество веществ в вытяжке, полученное из определенной навески сырья, при определенном соотношении (сырье-экстрагент) в процессе экстрагирования сырья в течение одного часа с определенной скоростью перемешивания.
Коэффициент набухания – это объём в миллилитрах, занимаемый 1 г лекарственного растительного средства (лекарственного растительного сырья), включая прилипшую слизь, после набухания в водном растворе в течение 4 ч. Коэффициент набухания равняется среднему значению, вычисленному по результатам трёх параллельных испытаний.
Определение содержания экстрактивных веществ. Около 1 г измельчённого сырья (точная навеска), просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200-250 мл, прибавляют 50 мл растворителя, указанного в нормативной документации на лекарственное сырьё, колбу закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью ±0,01 г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение, в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе восполняют растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150-200 мл. 25 мл фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушенную при температуре (100 – 105)°С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7-9 см и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком сушат при температуре (100 – 105)°С до постоянной массы, после чего охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится хлорид кальция безводный Р, и немедленно взвешивают. Проводят два параллельных определения. Содержимое экстрактивных веществ в процентах в пересчёте на абсолютно сухое сырьё вычисляют по формуле:
где: м – масса сухого остатка в граммах;
м1 – масса сырья в граммах;
W – потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Для спирторастворимых веществ рекомендуется использовать растворитель с концентрацией, обозначенной в методике испытаний на конкретный вид лекарственного растительного сырья; для водорастворимых веществ рекомендуется использовать в качестве растворителя воду. Возможно также использование других растворителей, указанных в методике испытаний.
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 687; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!