Потери в весе при высушивании

Стр 1 из 15Следующая ⇒

NATRII CHLORIDUM

НАТРИЯ ХЛОРИД

Natrium chloratum

NaCl М=58,44

Свойства

Описание

Белые кубические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса.

Растворимость

Растворим в 3 ч. воды, мало растворим в спирте.

Подлинность

• Na⁺

• 0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды, подкисляют разведенной уксусной кислотой, затем прибавляют 0,5 мл раствора цинк-уранил-ацетата. Образуется желтый кристаллический осадок.

NaCl + Zn(UO₂)₃ (CН₃COO)₈ + СН₃СООН + 9Н₂0=Na[Zn(U0₂)₃(CH₃C00)₉] • 9Н₂0↓+ НСl

2. Крупинка препарата, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.

• Сl^-

0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в разведенной азотной кислоте и растворимый в растворе аммиака.

HNO₃

NaCl + AgN0₃ = AgCl ↓+ NaN0₃

AgCl ↓+ 2NH₄OH -> [Ag(NH₃)₂]Cl + 2Н₂0

хлорид диаммин серебра

[Ag(NH₃)₂]Cl + 2HNO₃ = AgCl ↓+ 2NH₄N0₃

ИСПЫТАНИЯ НА ЧИСТОТУ

Прозрачность и цветность раствора

10 г препарата растворяют в 100 мл свсжепрокипяченной и охлаж-
денной воды. Полученный раствор должен быть бесцветным и прозрачным.

Кислотность или щелочность

К 50 мл того же раствора прибавляют 5 капель раствора бромтимоло-
вого синего и разливают на две части. К 25 мл прибавляют 1 каплю 0,02
моль/л раствора едкого натра; должно появиться голубое окрашивание. К
другим 25 мл прибавляют 1 каплю 0,02 моль/л раствора соляной кислоты;
должно появиться желтое окрашивание.

Интервал перехода цвета индикатора: pH = 6,0 — 7,6

Изменение цвета индикатора:

щелочная среда нейтральная среда кислая среда

синий зеленый желтый

КАЛЬЦИЙ

4аммиака и 1 мл раствора оксалата аммония, перемешивают и через 10 минут сравнивают с эталоном, к которому прибавлено такое же количество реактивов.

COONH₄ СОО

Са²* + ! = | Ca ↓+ 2NH₄⁺

COONH₄ COO

бел.

Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

МАГНИЙ

5 мл того же раствора не должны давать мути от прибавления 0,5 мл раствора аммиака и раствора гидрофосфата натрия.

NH₄CI

Mg²‘ + Na₂HPO₄+ NН₄ОН = MgNH₄PO₄ ↓+ H₂0 + 2Na‘

БАРИЙ

10 мл того же раствора не должны давать помутнения с разведенной серной кислотой при наблюдении в течение 2-х часов.

ЖЕЛЕЗО

10 мл того же раствора не должны содержать железа более, чем 1 мл эталонного раствора, разведенный водой до 10 мл (не более 0,0003% в препарате).

К 10 мл испытуемого раствора прибавляют 2 мл раствора сульфоса- лициловой кислоты и 1 мл раствора аммиака и через 5 мин сравнивают с эталоном, к которому прибавлено такое же количество реактивов.

Растворы солей Fe²⁺ и Fe³* в зависимости от концентрации образуют с раствором сульфосалициловой кислоты в аммиачной среде коричнево-красные растворы феррилсульфосалицилатных комплексов.

ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ

10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005 % в препарате).

К 10 мл испытуемого раствора прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, 2 капли раствора сульфида натрия, перемешивают и через 1 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 1 мл эталонного раствора, 9 мл воды и такого же количества прибавленных реактивов.

СН₃СООН

Pb²⁺ + Na₂S = PbS ↓ + 2Na²⁺

_черный

Наблюдение окраски проводят по оси пробирок диаметром 1,5 см, помещенных на белой поверхности. В испытуемом растворе не должно появиться черное или бурое окрашивание. В сравниваемых растворах допускается лишь слабая опалесценция от серы, выделяющейся из сульфида натрия.

СУЛЬФАТЫ

Раствор 2 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,005 % в препарате).

К 10 мл испытуемого раствора прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1 мл раствора хлорида бария, перемешивают и через 10 минут сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл эталонного раствора и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

SO₄^2- + BaCl₂ = BaSO₄ ↓+ 2Cl^-

КАЛИЙ

Раствор 0,5 г препарата и 5 мл воды не должен давать мути от прибавления раствора виннокаменной кислоты.

СООН COOK

СНОН СНОН

I + к⁺-> I ↓ + н⁺

СНОН СНОН

СООН COOH

H₂C₄H₄O₆ + K⁺ = KHC₄H₄O₆ ↓+ H⁺

СОЛИ АММОНИЯ

Раствор 0,5 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на соли аммония (не более 0,004 % в препарате).

К 10 мл испытуемого раствора прибавляют 3 капли реактива Несслера, перемешивают и через 5 минут сравнивают с эталоном, к которому прибавлено такое же количество реактива.

2K₂[HgJ₄] + ЗКОН + NH₃ -> [ОHg₂ NH₂]J ↓+ 7KJ + 2H₂0 ,

_{желто-бурый}

Соли аммония в зависимости от концентрации образуют с реактивом Несслера желто-бурый осадок или желтое окрашивание. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.

МЫШЬЯК

1 г препарата должен выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,00005 % в препарате).

Потери в весе при высушивании

Около 1 гпрепарата (точная навеска) сушат при 110 °С до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 0,5 %.

Количественное определение

Аргентометрия. Метод осаждения по Мору

Около 1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емк. 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. 5 мл полученного раствора разбавляют водой до 40 мл и титруют 0,1 моль/л раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания. Индикатор — хромат калия.

1 мл 0,1 моль/л раствора нитрата серебра соответствует 0,005844 г NaCl, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,5 %.

NaCl + AgN0₃ —> AgCl ↓+ NaN0₃

0,1 моль/л

2AgN0₃ + K,CrO, -> Ag₂Cr0₄ ↓+ 2KN0₃

лишняя желтооранж.

капля

Формула расчета: % = V*K*T*100%

ЗАНЯТИЕ 2

АНАЛИЗ РАСТВОРА НАТРИЯ БРОМИДА 2 % — 100 МЛ, ИЗГОТОВЛЕННОГО В АПТЕКЕ ПО ИНДИВИДУАЛЬНОМУ РЕЦЕПТУ

Задачи

1. Освоить внутриаптечный контроль жидкой лекарственной формы, изготовленной в аптеке по индивидуальному рецепту.

2. Научиться делать обзор возможных методов химического анализа и выбирать наиболее экономически выгодный.

3. Совершенствовать навыки титриметрического количественного определения однокомпонентных растворов.

4. Научиться рассчитывать отклонения, сравнивать с допустимой нормой, делать заключение и оформлять результаты анализа.

5. Научиться рассчитывать навеску, минимальный объем титранта или интервал объема титранта, при котором лекарственная форма будет удовлетворять требованиям приказа М3 РФ № 751

Вопросы для самоподготовки

1. Назовите виды внутриаитечного контроля, обязательные по приказу М3 РФ №751 для данной лекарственной формы. Какие виды контроля проводятся выборочно с целью проверки работы фармацевта? Составьте общий алгоритм всех видов контроля данной лекарственной формы.

2. Назовите специфические показатели качества, проверяемые в жидких лекарственных формах.

3. Приведите обзор методов качественного анализа лекарственной формы. Выберите наиболее убедительную реакцию для качественного экспресс-анализа.

4. Приведите обзор возможных методов количественного определения лекарственной формы. Дайте оценку методам. Выберите наиболее экономически выгодный метод количественного экспресс-анализа.

5. Как рассчитать навеску и минимальный объем титранта? Интервал объема титранта, при котором он удовлетворяет требованиям приказа М3 РФ № 751? Титр? Содержание натрия бромида при титриметрическом и рефрактометрическом определениях? Отклонения и сравнение с допустимой нормой?

6. Как произвести оценку качества проверенной лекарственной формы?

Назовите документ, где делаются отметки о произведенной проверке.

Материальное обеспечение

Реактивы и растворители:

• кислота азотная;

• кислота хлористоводородная;

• раствор белильной (хлорной) извести или раствор хлорамина;

• хлороформ;

• кислота уксусная.

Титрованные растворы и индикаторы:

• 0,1 моль/л раствор нитрата серебра;

• раствор хромата калия

• раствор бромфенолового синего.

Посуда, приборы, оборудование:

• титровальная установка;

• мерная пипетка 1 мл;

• сахарный стаканчик или колба для титрования;

• часовое стекло;

• пробирки;

• вата.

Дата добавления: 2018-08-06; просмотров: 947; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

12 3 4 5 6 7 8 9 10 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!