Лабораторная работа Определение общего содержания железа
Колориметрическим методом с орто-фенантролином
Железо является неустойчивым компонентом, определение которого должно производиться вскоре после отбора. Свежеотобранную пробу фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мк, добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты на 100 мл воды и помещают в бутылки с пробкой, следя, чтобы в них не образовались воздушные пузырьки. Пробы должны быть проанализированы не позже чем через сутки после отбора. Метод предназначен для анализа вод с содержанием железа от 0,02 до 4,0 мг/л. При соответствующем разбавлении возможно определение в пробах с более высокой концентрацией железа. Метод основан на измерении оптической плотности растворов красно-фиолетового комплекса, образующегося при взаимодействии ионов двухвалентного железа с орто-фенантролином в кислой среде (рН=3).
оборудование и реактивы.Фотоэлектроколориметр; конические колбы на 100 мл; пипетки на 0,5; 1, 2; 10; 25; 50 мл; мерные колбы на 50 мл, раствор орто-фенантролина (100 г вещества растворяют в воде, объем доводят до 100 мл), раствор концентрированного аммиака, концентрированная соляная кислота, стандартные растворы соли Мора.
Выполнение анализа. До проведения анализа готовится стандартный раствор соли железа с концентрацией 1 мг Fe в 1 мл раствора путем растворения рассчитанной навески соли Мора в колбе на 500 мл. Затем из стандартного готовится базовый раствор с концентрацией железа 0,01 мг/мл. Разбавлением базового раствора готовится ряд калибровочных растворов с концентрацией железа: 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0 и 2,0 мг/л в колбочках на 50 мл. Затем выполняется реакция с калибровочными растворами и исследуемой водой. Для этого в коническую колбу помещают 10 мл калибровочного раствора или анализируемой воды. Если вода изменяет окраску полосок универсального индикатора, то рН доводят до 4–5 добавлением соляной кислоты или гидроксида натрия. Затем, последовательно, добавляют следующие реактивы: 0,2 мл гидроксиламина гидрохлорида; 1мл ацетатного буферного раствора; 0,5 мл раствора орто-фенантролина. Полученному раствору дают отстояться 30 минут для завершения реакции. Фотометрию раствора проводят в кюветах длиной 1 см относительно чистой воды с добавленными реактивами, при длине волны 490 нм. По данным измерений строится калибровочный график. По осям откладывается оптическая плотность и концентрация железа (в мг/л). Далее фотометрируется проба с исследуемой водой, измеряется оптическая плотность и по графику определяется содержание железа (в мг/л).
|
|
|
Дата добавления: 2018-06-01; просмотров: 364; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!