Метод пробоподготовки сухое и мокрое озоление.
ПЛАН
УЧЕБНОЙ ПРАКТИКИ ПО ХИМИИ
Для студентов специальности 1-33 01 06 Экология сельского хозяйства
Июня 2018
| День практики | Содержание занятия | Форма контроля знаний | Кол-во часов |
|
| Инструктаж по технике безопасности. Пробоподготовка в анализе объектов окружающей среды формированию студенческих подгрупп по 4–5 человек и выбор объектов исследования. Сухое озоление растительных и почвенных образцов. | - | 1 |
| Отбор проб воды. . | Проверка оформления лабораторных работ | 1 | |
| Провести анализ водопроводной воды. Качественный анализ воды на катионы и анионы. Определение общей и временной жесткости воды. | Проверка оформления лабораторных работ | 1 | |
| Определение содержания нитратов в пробах растительной продукции ионометрическим методом. | Проверка оформления лабораторных работ | 1 | |
| Ознакомление с работой Химико-экологической лаборатории УО БГСХА | Отчет | 1 | |
| Сравнение результатов анализа по подгруппам, построение сводных графиков, оформление отчета, приём зачёта. | Зачет | 1 |
Руководитель практики О.В. Поддубная
При ведении, оформлении и хранении документации по учебной практике следует соблюдать следующие требования:
1. Оформление дневника и отчета выполняется на бумажном носителе формата А4 .
2. Заполнение дневника и отчета практики выполняется вручную (аккуратно, разборчивым подчерком) или с использованием принтерной печати документов, подготовленных в приложении MS Word-2003 (или старше), и осуществляется в соответствии с требованиями государственного стандарта СТБ 6-38-2004 к реквизитам, тексту, оформлению документа и данных в таблицах.
|
|
|
3. Исправления, дополнения после визирования записей руководителем практики не допускаются.
Учреждение образования
«белорусская государственная
Сельскохозяйственная академия»
 |
Агроэкологический факультет
Кафедра химии
О т ч е т
О прохождении учебной практики
По дисциплине «ХИМИЯ»
Студента 2 курса специальности 1-33 01 06 экология сельского хозяйства
_______________________________________________________________
Сроки практики 9 июня 2018 года
Руководитель практики
Поддубная О. В.
Доцент, канд. с/х наук
Горки 2018
Требования по составлению письменного отчета
отчет содержит следующие разделы:
1. Введение (содержит цели и задачи практики, график ее проведения).
2. Изложение освоенных методик и полученных научных результатов студентом в процессе прохождения практики.
3. Дневник практики с полностью заполненными соответствующими разделами
|
|
|
4. Заключение.
5. Список литературы.
Во время прохождения практики студент ежедневно ведет дневник, куда, согласно календарному графику и программе практики, заносит материалы изучаемых вопросов, этапы выполнения индивидуальных заданий, сведения, полученные на лабораторных занятиях, во время экскурсий, проводимых в период практики.
По окончании практики студент обязан представить дневник практики с полностью заполненными соответствующими разделами и письменный отчет о прохождении практики. Отчет является одним из основных документов, характеризующих качество работы студента на практике.
ДНЕВНИК УЧЕБНОЙ ПРАКТИКИ
Студента ___________________________
| Дата | Краткое содержание выполняемых работ |
ПРОБОПОДГОТОВКА В АНАЛИЗЕ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
Задачами подготовки проб к анализу в лаборатории (пробоподготовки), как правило, являются: гомогенизация (достижение однородности пробы), обогащение пробы (ее концентрирование), удаление мешающих примесей (повышение селективности будущего анализа) и др.
Гомогенизация пробы особенно важна для твердых (сыпучих) образцов проб и реже жидких. Она обеспечивает представительность анализа (воспроизводимость повторяемых результатов) и во многом технически облегчает количественный анализ.
|
|
|
Гомогенизацию твердых образцов, как правило, осуществляют путем размола, дробления, диспергирования, измельчения, смешения и т.п. Аналогичные операции применяют для подготовки проб к растворению или химической обработке (модификации), поскольку уменьшение размеров частиц сопровождается увеличением их поверхности и, соответственно, повышением скорости взаимодействия с реагентами. В частности, перед растворением для определения тяжелых металлов образцы почвы тщательно перемешивают, растирают в ступке и методом «квартования» отбирают среднюю пробу.
Подготовка к анализу биологических образцов и пищевых продуктов также включает в себя гомогенизацию. Обычно ее проводят в миксерах с вращающимися ножами. Однако они являются главными источниками загрязнения биопроб, поскольку сильно истираются в процессе нагрева при работе. Поэтому рекомендуется применять высокоскоростные миксеры с охлаждением. Описан интересный метод подготовки проб биологических тканей путем их охлаждения жидким азотом до хрупкого состояния с резким встряхиванием или размалыванием в порошок.
|
|
|
Метод пробоподготовки сухое и мокрое озоление.
Традиционными методами пробоподготовки являются сухая и мокрая минерализация. Сухая минерализация представляет собой нагревание пробы на воздухе до температуры 450-550С в муфельной печи. Единственным реагентом при сухом озолении является кислород воздуха, при помощи которого происходит окисление органической матрицы. Влажный материал перед озолением высушивают в сушильном шкафу или на плитке, летучие растворители удаляют выпариванием на водяной бане. Чашку с пробой помещают в муфельную печь и постепенно нагревают до нужной температуры. Если остаются черные частицы, то озоление повторяют или вводят окислительные добавки. Золу, получаемую после прокаливания, переводят в раствор с помощью кислот. При сухом озолении возможно улетучивание некоторых элементов. Иногда добавляют вещества, способствующие более эффективному и быстрому окислению и предотвращающие улетучивание некоторых компонентов пробы.
Способ мокрой минерализации основан на полном окислении органических веществ сильными окислителями при температуре 150-2000С. Мокрые» способы не требуют высоких температур, поэтому не сопряжены с большими потерями летучих веществ; это их преимущество. Недостатки связаны с большими временными затратами и необходимостью введения большого количества реагента-окислителя, что может быть источником загрязнений пробы. Наиболее часто применяются смеси: HNO3 -H2SO4-HClO4; HNO3- HClO4; HClO4- H2SO4; HNO3-H2O2.
Можно проводить окисление пероксидом водорода или перманганатом калия. Для разрушения органических веществ, остающихся после обработки смесью серной и азотной кислот, а так же одной из кислот окислителей (серной, азотной, хлорной кислотой и т.п.), добавляют пероксид водорода или перманганат калия. Иногда применяют смесь серной и хромовой кислот, перманганата калия в кислой и щелочной средах и др. . При выборе реагентов необходимо принимать во внимание их чистоту, возможное образование мешающих веществ и пригодность способа минерализации для данного метода определения.
Для процессов интенсификации пробоподготовки используют автоклавное и микроволновое разложение, разложение при помощи ультразвука.
При автоклавной пробоподготовке объекты анализа подвергаются воздействию следующих факторов: высокого давления, высокого и постоянного во времени положительного окислительно-восстановительного потенциала системы, высоких температур, превышающих температуры кипения системы.
Автоклавная минерализация исключает потери микроэлементов в виде нерастворимых металлоорганических соединений не только за счет сильно выраженных окислительных свойств среды, но и реакций комплексообразования в системе.
Новые возможности анализа объектов биологической природы открывает способ микроволнового (МВ) разложения органических матриц в закрытых сосудах, позволяющих минерализовать пробу под давлением 10-100 атм в течение 10-20 мин минимальным количеством азотной кислоты (иногда в смеси с водой, плавиковой кислотой и пероксидом водорода). Установлено, что прямое поглощение энергии микроволнового излучения жидкостями, содержащими молекулы с отличным от нуля дипольным моментом, приводит к ускорению проходящих в растворах процессов массопереноса, диффузии, а также химических взаимодействий с участием растворителя: гидролиза, комплексообразования в растворе и на твердой поверхности, окислительно-восстановительных реакций. В случае МВ - пробоподготовки образец растворяется за счет трех факторов: температуры, давления, МВ-облучения. Разработана методика МВ-разложения пищевых продуктов (пшеница, капуста, картофель, молочные смеси, сухое молоко) с последующим определением 24 элементов в макро - и микроконцентрациях методами атомно-абсорбционного и атомно-эмиссионного спектрального анализа. МВ-разложение применяли для определения в растительных объектах Cd, Ni, Co, Cr и Pb атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией.
Разработана методика кислотного разложения почв и биологических объектов при воздействии ультразвуком (УЗ) для определения ртути, свинца и других тяжелых металлов из одного раствора, применимая для серийных анализов. Показано, что ртуть, свинец, медь и цинк из проб почв, растений, лигнина и лечебных грязей полностью извлекаются в результате их обработки смесью концентрированной азотной и соляной (3:1) кислот при воздействии ультразвуком частотой 18 кГц в течение 2 минут. Разложение при помощи ультразвука позволяет повысить скорость мокрой минерализации мясопродуктов, хлебопродуктов, и молокопродуктов в 20-40 раз, комбикормов, кукурузы, мясокостной муки, отрубей пшеничных в 4-8 раз. Применение УЗ увеличило степень и экспрессность извлечения микроэлементов из образца в раствор при анализе почв и растений по сравнению с сухим и мокрым озолением в 15-40 раз. УЗ интенсификация кислотной минерализации жиров и масел, хлебопродуктов в 20-40 раз сокращает время минерализации, степень извлечения свинца, меди, кадмия повышается с 90 до 98-99%. Облучение УЗ использовали для сокращения времени дегазации вин, подвергнутых процессам шампанизации .
Действующими государственными стандартами допускается интенсификация сухой минерализации ИК-излучением, что сокращает время минерализации на 10-20% .
Валовой анализ растений
Валовой анализ проводится либо на листьях определенного положения на растении, либо во всей надземной части, либо в иных индикаторных органах. Диагностика по валовому анализу листьев — зрелых, закончивших рост, но активно функционирующих, получила название «листовая диагностика». Она была предложена французскими учеными Лагатю и Момом и поддержана Люндегордом. В настоящее время этот вид химической диагностики широко используется как за рубежом, так и у нас в стране, особенно для растений, в корнях которых почти полностью восстанавливаются нитраты и потому по этой форме в надземных частях невозможно контролировать азотное питание (яблоня и другие семячковые и косточковые, хвойные, богатые дубильными веществами, луковичные и др.).
При валовых анализах листьев или иных частей растений используются обычные методы озоления органического вещества для определения в нем N, Р, К, Ca, Mg, S и других элементов. Чаще определение ведут в двух навесках: в одной определяют азот по Кьельдалю, в другой — остальные элемены после мокрого, полусухого или сухого озоления. При мокром озолении используют либо крепкую H2SО4 с катализаторами, либо в смеси с HNO3, либо с HClO4, либо с H2O2. При сухом озолении необходим тщательный контроль за температурой, так как при сжигании при температуре свыше 500° С могут быть потери Р, S и других элементов.
Озоление образцов листьев рекомендуется проводить следующим образом: для определения общего азота по Кьельдалю озолять с H2SO4 (уд. вес 1,84), с катализаторами K2SO4 + CuSO4 и селеном. Для определения других элементов используют сухое озоление пробы в платиновой посуде при постепенном (за 2 часа) нагреве муфеля до 450° С; по охлаждении в муфеле за 2 часа золу растворяют в 2-3 мл воды + 1 мл HCl (уд. вес 1,19). Выпаривают на плитке до появления первых паров. Добавляют воду, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 см3. Осадок с фильтром озоляют при 550° С (максимум), добавляют 5 мл плавиковой кислоты. Высушивают на плитке при температуре не выше 250° С. После охлаждения приливают 1 мл той же HCl и снова фильтруют в ту же колбу, смывая теплой водой. Фильтрат, доведенный до 100 мл водой, используют для анализа на содержание макро- и микроэлементов. Имеется довольно большое варьирование в методах озоления растительных проб, которые различаются главным образом по видам растений – богатые жирами или кремнием и т. д., и по задачам определения тех или иных элементов.
Достаточно подробное описание техники использования этих методов сухого озоления дано польским ученым Новосильским. Им же даны описания различных способов мокрого озоления с помощью тех или иных окислителей: H2SO4, HClO4, HNO3 или H2O2 в том или ином сочетании в зависимости от определяемых элементов. Для ускорения анализа, но не в ущерб точности, изыскиваются пути такого способа озоления растительной пробы, который позволил бы определить в одной навеске несколько элементов. В. В. Пиневич использовал для определения в одной навеске N и Р озоление H2SO4 и в последующем добавлял 30%-ную H2O2 (проверяя ее на отсутствие Р). Этот принцип озоления с некоторыми уточнениями нашел широкое применение во многих лабораториях России.
Другой широко применяемый метод кислотного озоления навески для определения в ней одновременно нескольких элементов был предложен К.Е. Гинзбург, Г.М. Щегловой и Е.А. Вульфиус и основан на использовании смеси H2SO4 (уд. вес 1,84) и HClО4 (60%) в отношении 10 : 1, причем смесь кислот предварительно готовится на всю партию анализируемого материала. При необходимости определять серу в растениях описанные методы озоления не годятся, так как включают серную кислоту. P.X. Айдинян с сотрудниками предложил сжигание растительной пробы для определения в ней серы, смешивая ее с бертолетовой солью и чистым песком. Метод В. И. Кузнецова с сотрудниками представляет собой несколько переработанный метод Шёнигера. Принцип метода заключается в быстром озолении пробы в колбе, заполненной кислородом, с последующим титрованием образовавшихся при этом сульфатов раствором хлористого бария с нитхромазо-металлиндикатором на барий. Чтобы обеспечить большую точность и воспроизводимость результатов анализа, нами рекомендуется пропускание полученного раствора через колонку с ионообменной смолой в H+ форме с целью освобождения раствора от катионов. Полученный таким образом раствор сульфатов следует упаривать на плитке до объема в 7-10 мл и по охлаждении титровать.
Определение содержания каждого элемента в озоленной тем или иным способом пробе проводится разнообразными методами: колориметрическими, комплексонометрическими, спектрофотометрическими, нейтроно-активационным, с помощью автоанализаторов и др.
Отбор пробы воды
Особое внимание следует обращать на отбор пробы воды, являющийся важной частью анализа и необходимым условием правильности полученных результатов исследования. Ошибки, возникшие вследствие неправильного отбора пробы, в дальнейшем исправить нельзя. Условия, которые нужно соблюдать при отборе пробы, настолько разнообразны, что нельзя дать подробных рекомендаций для всех случаев и в соответствии со всеми требованиями. Поэтому приводим лишь общие принципы:
1. Проба воды для анализа должна быть типичной для условий места ее взятия.
2. Отбирать пробы, хранить их, производить транспортировку и обращаться с ними следует так, чтобы содержание определяемых компонентов воды и ее свойства не изменились.
3. Объем пробы должен быть достаточным и соответствовать применяемой методике анализа.
Место для отбора пробы выбирается в зависимости от цели анализа и на основании исследования местности, причем учитываются все обстоятельства, которые могли бы оказать влияние на состав взятой пробы воды.
При изучении качества воды применяют разовое или серийное взятие проб. Единичная проба пригодна в том случае, если водоем заведомо однороден. Ввиду того, что качество воды чаще всего изменяется как в разных местах объекта, так и с глубиной, однократного взятия пробы воды обычно недостаточно. Тогда пробы берутся на ряде пунктов и с разных глубин. Как правило, эти пункты (станции) распределяются по линии, проведенной от берега к открытой части водоема. Серию станций, расположенных по прямой линии от одного берега к другому, называют разрезом. При глубине водоема 1,5–2,0 м надо брать пробы с поверхности и из придонного слоя, а при большей глубине – из промежуточных глубин. В этом случае одну пробу следует брать выше слоя температурного скачка, одну – в слое скачка и одну пробу – ниже его. При более детальном обследовании пробы отбираются в зависимости от глубины водоема через определенные промежутки, чаще через каждый метр, а при больших глубинах – через каждые 2–5 м.
Отбор проб – операция, от правильного выполнения которой во многом зависит точность получаемых результатов. Отбор проб при полевых анализах необходимо планировать, намечая точки и глубины отбора, перечень определяемых показателей, количество воды, отбираемой для анализа, совместимость способов консервации проб для их последующего анализа. Чаще всего на водоеме отбираются так называемые разовые пробы.Однако при обследовании водоема может возникнуть необходимость отбора и серий периодических и регулярных проб – из поверхностного, глубинного, придонного слоев вод и т.д. Пробы могут быть отобраны также из подземных источников, водопровода и т.п. Усредненные данные о составе вод даютсмешанные пробы.
В нормативных документах (ГОСТ 24481, ГОСТ 17.1.5.05, ИСО 5667-2 и др.) определены основные правила и рекомендации, которые следует использовать для получения 10 репрезентативных проб. Различные виды водоемов (водоисточников) обусловливают некоторые особенности отбора проб в каждом случае.
Пробы из рек и водных потоковотбирают для определения качества воды в бассейне реки, пригодности воды для пищевого использования, орошения, для водопоя скота, рыборазведения, купания и водного спорта, установления источников загрязнения. Для определения влияния места сброса сточных вод и вод притоков пробы отбирают выше по течению и точке, где произошло полное смешение вод. Следует иметь в виду, что загрязнения могут быть неравномерно распространены по потоку реки, поэтому обычно пробы отбирают в местах максимально бурного течения, где потоки хорошо перемешиваются. Пробоотборники помещают вниз по течению потока, располагая на нужной глубине.
Пробы из природных и искусственных озер (прудов)отбирают с теми же целями, что и пробы воды из рек. Однако, учитывая длительность существования озер, на первый план выступает мониторинг качества воды в течение длительного периода времени (несколько лет), в том числе в местах, предполагаемых к использованию человеком, а также установление последствий антропогенных загрязнений воды (мониторинг ее состава и свойств). Отбор проб из озер должен быть тщательно спланирован для получения информации, к которой можно было бы применять статистическую оценку. Слабопроточные водоемы имеют значительную неоднородность воды в горизонтальном направлении. Качество воды в озерах часто сильно различается по глубине из-за термальной стратификации, причиной которой является фотосинтез в поверхностной зоне, подогрев воды, воздействие донных отложений и др. В больших глубоких водоемах может появляться также внутренняя циркуляция.
Пробы воды для анализа могут отбираться как непосредственно перед анализом, так и заблаговременно. Для отбора проб специалисты используют стандартные батометры либо бутыли вместимостью не менее 1 л, открывающиеся и наполняющиеся на требуемой глубине. В связи с тем, что для анализа полевыми методами по какому-либо одному показателю (за исключением растворенного кислорода и БПК) обычно достаточно 30–50 мл воды, отбор проб непосредственно перед анализом может быть выполнен в колбу вместимостью 250–500 мл (например, из состава комплекта-лаборатории, измерительного комплекта и т.п.).
Посуда для отбора проб должна быть чистой. Чистота посуды обеспечивается предварительным мытьем ее горячей мыльной водой (стиральные порошки и хромовую смесь не использовать!), многократным ополаскиванием чистой теплой водой. В дальнейшем для отбора проб желательно использовать одну и ту же посуду. Сосуды, предназначенные для отбора проб, предварительно тщательно моют, ополаскивают не менее трех раз отбираемой водой и закупоривают стеклянными или пластмассовыми пробками, прокипяченными в дистиллированной воде. Между пробкой и отобранной пробой в сосуде оставляют воздух объемом 5–10 мл. В общую посуду отбирают пробу на анализ только тех компонентов, которые имеют одинаковые условия консервации и хранения.
Отбор проб, не предназначенных для анализа сразу же (т.е. отбираемых заблаговременно), производится в герметично закрывающуюся стеклянную или пластмассовую (желательно фторопластовую) посуду вместимостью не менее 1 л.
Для получения достоверных результатов анализ воды следует выполнять, по возможности, скорее. В воде протекают процессы окисления-восстановления, сорбции, седиментации, биохимические процессы, вызванные жизнедеятельностью микроорганизмов, и др. В результате некоторые компоненты могут окисляться или восстанавливаться: нитраты – до нитритов или ионов аммония, сульфаты – до сульфитов; кислород может расходоваться на окисление органических веществ и т.п. Соответственно могут изменяться и органолептические свойства воды – запах, привкус, цвет, мутность. Биохимические процессы можно замедлить, охладив воду до температуры 4–5°С (в холодильнике).
По нормативам качества, определяющим наличие и допустимые концентрации примесей, различают питьевые, природные (водоемов хозяйственно-питьевого, культурно-бытового и рыбохозяйственного назначения) и сточные воды (нормативно-очищенные, стоки неизвестного происхождения, ливневые).
Состав природных вод характеризуют некоторыми технологическими показателями, в том числе физическими и химическими (жесткостью, реакцией среды, щелочностью, солесодержанием, окисляемостью).
Дата добавления: 2018-06-01; просмотров: 1626; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!