Лабораторная работа Качественный анализ воды на катионы и анионы

⇐ ПредыдущаяСтр 5 из 6Следующая ⇒

Определение катионов аммония (NH₄⁺). Для определения катионов аммония на предметное стекло помещают несколько капель проверяемой воды и добавляют 2–3 капли раствора щелочи (NaOH или KOH). Держа стекло высоко над пламенем, раствор слегка нагревают. При нагревании со щелочами аммонийные соли, содержащиеся в природной воде, выделяют аммиак, который легко обнаруживают по характерному запаху:

NH₄OH + NaOH → NH₃↑ + H₂O + NaCl;

NH₄⁺ + OH ^- → NH₃↑ + H₂O.

Для определения аммиака можно использовать также влажную красную лакмусовую бумажку (ее посинение означает наличие аммиака).

Определение катионов меди (Сu²⁺).В пробирку с 5 мл раствора бромистого калия осторожно приливают равный объем концентрированной серной кислоты. После охлаждения пробирки к содержимому добавляют 5 мл исследуемой воды. При наличии в воде катионов меди в растворе образуется сине-фиолетовое кольцо:

CuSO₄+ 2KBr → CuBr₂↓ + K₂SO₄;

Cu²⁺ + 2Br ^- → CuBr₂↓.

Определение катионов кальция (Ca²⁺). К 5 мл исследуемой воды приливают каплю уксусной кислоты. После непродолжительного нагревания необходимо добавить три капли раствора щавелевокислого аммония и каплю водного раствора аммиака. При наличии катионов кальция выпадает белый кристаллический осадок – кальций оксалата, не растворимый в воде и уксусной кислоте:

(NH₄)₂С₂О₄ + СaСl₂→ 2NH₄Сl +СaС₂О₄↓;

С₂О₄^2- + Сa²⁺ → СaС₂О₄↓.

Определение катионов двухвалентного железа (Fe²⁺).К 5 мл исследуемой воды прибавляют 0,1 г калий сульфата и около 1 г красной кровяной соли ( K₃[Fe(CN)₆] ). В присутствии ионов двухва-лентного железа появляется сине-зеленое окрашивание:

3Fe²⁺+ 2K₃[Fe(CN)₆] → Fe₃[Fe(CN)₆]₂↓ + 6K⁺_.

Примерное содержание двухвалентного железа определяется по цвету раствора (табл. 1).

Таблица 1.Шкала оценки содержания Fe²⁺

Цвет раствора	Содержание Fe²⁺, мг/л
Сине-зеленый	6,0 – 10,0
Синий	10,1–15,0
Темно-синий	15,1–30,0

Определение катионов трехвалентного железа (Fe³⁺). К 5 мл природной воды добавляют 1–2 капли концентрированной соляной кислоты и 5 капель 10%-ного раствора роданистого аммония NH₄CNS. При наличии ионов Fe ³⁺ появляется красное окрашивание:

Fe³⁺+ 3NH₄CNS → Fe(CNS)₃ + 3NH₄⁺_.

Примерное содержание трехвалентного железа определяется по цвету раствора (табл.2).

Таблица 2. Шкала оценки содержания Fe³⁺

Цвет раствора	Содержание Fe³⁺, мг/л
Желтовато-красный	0,4 – 1,0
Красный	1,1 – 3,0
Ярко-красный	3,1 – 10,0

Определение сульфат-ионов (SO₄^2-). К 5 мл исследуемой воды приливают 4 капли 10%-ного раствора HCl и столько же капель 5%-ного раствора BaCl₂. Содержимое пробирки нагревают на пламени спиртовки. В присутствии сульфат-иона выпадает осадок белого цвета или появляется муть:Ba²⁺ + SO₄^2- → BaSO₄↓.

Примерное содержание сульфат-ионов определяется по шкале (табл.3).

Таблица 3. Шкала оценки содержания SO₄^2-

Прозрачность раствора	Содержание SO₄^2-, мг/л
Слабая муть, проявляющаяся через несколько минут	1,0 – 10,0
Слабая муть, появляющаяся сразу	10,1 – 100,0
Сильная муть	100,1 – 500,0
Большой осадок, быстро оседающий на дно пробирки	Более 500,0

Определение хлорид-ионов (Cl^-).К 5 мл исследуемой воды приливают три капли 10%-ного раствора азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой. Появление осадка или мути указывает на наличие анионов хлора (табл.4):

Ag⁺ + Cl^– → AgCl↓.

Таблица 4. Шкала оценки содержания Cl^–

Прозрачность раствора	Содержание Cl^-, мг/л
Слабая муть	1,0–10,0
Сильная муть	10,1–50,0
Хлопья осаждаются не сразу	50,1–100,0
Белый объемистый осадок	Более 100,0

Определение сульфид-ионов (S^2–). Присутствие сероводорода легко определить по характерному запаху и почернению свинцовой бумажки. Для этого необходимо в пробирку взять 10 мл исследуемой воды и закрыть отверстие пробирки кусочком фильтровальной бумаги, смоченной раствором Pb(CH₃COO)₂. Содержимое пробирки слегка подогревают. В присутствии сероводорода бумага чернеет: Pb(CH₃COO)₂ + H₂S → PbS↓ + 2CH₃COOH.

Определение нитрат-ионов (NO₃^–). К 5 мл исследуемой воды осторожно по стенкам пробирки прилить около 1 мл раствора дифениламина в серной кислоте. При наличии нитрат-ионов на границе соприкосновения жидкостей появляется синее окрашивание.

Эта реакция является настолько чувствительной, что дает возможность открыть ничтожные следы нитрит-иона. Для того чтобы удалить его, к исследуемой порции воды добавляют несколько кристаллов хлорида аммония и кипятят 2-3 минуты. При этом образовавшийся аммоний нитрит полностью разрушается с выделением свободного азота. После удаления нитрит-иона реакцию проводят с дифениламином.

Определение нитрит-ионов (NO₂^-). Для анализа берут 10 мл исследуемой воды, к ней прибавляют две капли серной кислоты (конц. 1:3), 3 капли 3%-ного раствора йодистого калия. Образующийся при реакции йод выпадает в виде темно-серого осадка и окрашивает раствор в бурый цвет: 2I^-+ 2NO₂^- + 4H⁺→ I₂+ 2NO + 2H₂O.

Для того чтобы подтвердить наличие йода, к образовавшемуся бурому раствору прибавляют три капли крахмального клейстера. При этом раствор окрашивается в интенсивный синий цвет вследствие образования адсорбированного соединения йода с крахмалом. При нагревании раствора окраска исчезает, а при охлаждении – появляется.

Определение фосфат-ионов (РO₄^3–). Фосфаты определяются, как правило, колориметрическим методом (ГОСТ 18309, ИСО 6878) по реакции с молибдатом аммония в кислой среде:

НРО₄^2–+3NH₃⁺+12МоO₄^2–+23Н⁺=(NH₄) ₃ [РМо₁₂O₄₀]+12Н₂O.

желтый синий

Для анализа берут 20 мл исследуемой воды, к ней прибавляют пипеткой-капельницей 10 капель раствора для связывания нитритов и затем шприцем-дозатором 1 мл раствора молибдата. Склянку закрыть пробкой и встряхнуть для перемешивания раствора. Оставить пробу на 5 мин для полного протекания реакции. Затем добавить к пробе пипеткой-капельницей 2-3 капли раствора восстановителя. При наличии в воде ортофосфатов раствор приобретает синюю окраску. Проведите визуальное колориметрирование пробы. Для этого мерную склянку поместите на белое поле контрольной шкалы и, освещая склянку рассеянным белым светом достаточной интенсивности, определите ближайшее по окраске поле контрольной шкалы и соответствующее ему значение концентрации ортофосфатов (табл.5).

Таблица 5. Шкала оценки содержания РO₄^3–

Окраска раствора	Содержание РO₄^3-, мг/л
Голубоватый	0,1 – 0,2
Светло-синий	0,2 – 1,0
Синий	1,0 – 3,5
Темно-синий	Более 3,5

Дата добавления: 2018-06-01; просмотров: 1349; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 1 2 3 456 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!