Ii. Флуоресцентная спектроскопия

⇐ ПредыдущаяСтр 4 из 10Следующая ⇒

Флуоресцентная спектроскопия – весьма чувствительный метод анализа химического состава образца, позволяющий обнаруживать следовые количества веществ и даже их отдельные молекулы. В качестве источников возбуждающего излучения особенно эффективны лазеры.

В данной работе применялся мощный ксеноновый источник непрерывного излучения Ocean optical hpx 2000. Модель HPX-2000 обладает высокой мощностью и особенно подходит для флуоресцентной спектроскопии, а также других применений, требующих высокоинтенсивного излучения. Ксеноновая лампа мощностью 35 Вт обеспечивает сплошной спектр от УФ до ближнего ИК. Рабочий диапазон 185–2200 нм. Встроенный затвор управляется ручным переключателем или сигналом TTL.

Iii. Определение содержания полимера в суспензии

Взвешивают чистую фарфоровую чашечку на аналитических весах. В чашечку берут навеску около 1 г полимерной суспензии и еще раз взвешивают на аналитических весах. Определяют точный вес навески полимерной суспензии. Далее чашечку ставят в инфракрасный испаритель и выпаривают жидкость. Затем чашечку с образовавшейся пленкой полимера остужают и снова взвешивают. Вычисляют массовую долю полимера (сухой остаток), d_w, в % массовых по отношению к взятому количеству полимерной суспензии по следующей формуле:

где mч_с, mч_в, mч_ч – масса чашечки с суспензией, после выпаривания и чистой, соответственно.

Iv. Очистка полимерных суспензий

Очистка полимерной суспензии осуществляется на мембране Pellicon XL, расположенной в картридже, путем пропускания через нее суспензии с помощью перистальтического насоса (рис.2.2).

Рис.2.2 Система Pellicon XL.

После пропускания поток суспензии разделяется на две части: очищенную сополимерную суспензию и супернатант, содержащий различные примеси.

Перед проведением очистки проводят подготовку системы фильтрации. Для этого необходимо уcтановить мембрану Pellicon XL в вертикальном положении, закрепив ее в картридже. Присоединить с помощью зажимов силиконовые шланги к портам мембраны (1, 2), которые предназначены для разделения соответственно очищенной суспензии и супернатанта. Свободные концы шлангов поместить в соответствующие емкости. Шланг подачи исходной суспензии присоединить к насосу. Затем поместить его свободный конец в отдельную емкость, в которую наливают суспензию, предназначенную для очистки и предварительно разбавленную до концентрации 2%масс. Включить насос. Во избежание попадания пузырьков воздуха в мембрану, их предварительно надо удалить из шланга подачи путем прокачивания через него суспензии. После удаления пузырьков воздуха его присоединяют к порту мембраны, обозначенному 4.

Фильтрацию продолжают до того момента, пока не израсходуется вся суспензия. После чего цикл повторяют еще 4-5 раз, доводя количество латекса до необходимой концентрации. После каждого цикла фильтрации проводят очистку мембраны путем прокачивания через нее 0,1% раствора Tween 80. Полученную суспензию ставят на хранение в холодильник, где хранят при температуре 4-7^оС.

V. Идентификация функциональных групп методом инфракрасной спектроскопии

Для регистрации и исследования оптических спектров поглощения в инфракрасной спектроскопии (ИК) использовали лабораторный инфракрасный Фурье-спектрометр, модель EQUINOX 55, фирма Bruker, снабженный системой обработки данных, реализованной на базе IBM совместимого персонального компьютера. Для Фурье-спектрометра, модель EQUINOX 55 – спектральный диапазон прибора – 7500 – 50 см^-1, разрешение – 0,5 см^-1, точность определения волнового числа – 0,01 см^-1. ИК спектры применяли для определения функциональных групп, присутствующих на поверхности микросфер полистирола и их строения.

Дата добавления: 2018-06-01; просмотров: 489; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 1 2 345 6 7 8 9 10 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!