Глава 2. Экспериментальная часть
A. Исходные вещества
Стирол, технический продукт, очищали от стабилизатора 5% водным раствором гидроксида натрия, промывали водой до нейтральной реакции, сушили над прокаленным хлористым кальцием и дважды перегоняли в вакууме. Использовали фракцию, кипящую при t = 41оС (2,1 кПа), ρ20=0,906 г/см3, nD20=1,5450.
Дисперсия полистирола в воде, не содержащего на поверхности функциональные группы, с диаметром частиц 0.2 мкм и 0.1 мкм и полистирола, содержащего карбоксильные группы, с диаметром частиц 0.2 мкм и 0.4 мкм.
Нитрат серебра – AgNO3, как источник наночастиц.
Цитрат натрия - C6H5O7Na3, стабилизатор и восстановитель.
Кадмий хлористый 2,5-водный – CdCl2.2.5H2O, как источник наночастиц.
2-меркаптоэтанол – С2H6OS, стабилизатор.
Натрий сернистый 9-водный – Na2S.9H2O, восстановитель.
Вода-бидистиллят.
B. Методы синтеза
I. Получение полистирольных суспензий безэмульгаторной полимеризацией
Полимерную суспензию получали методом гетерофазной полимеризации в стеклянном реакторе HWS-Labortechnik (рис. 2.1) объемом 100 мл, снабженным теплообменной рубашкой, якорной мешалкой из ПЭТФ с двигателем ПЭ-8310 (Экрос, Россия) и системой для продувки инертного газа. Для поддержания необходимой температуры полимеризации через теплообменную рубашку реактора с помощью термостата прокачивалась вода, температура воды поддерживалась на уровне 70 ± 0,5°С. В реактор загружали дистиллированную воду, включали перемешивание и продувку инертным газом в течение 15 минут. Затем добавляли стирол и продолжали дегазацию еще 15 минут. После добавляли предварительно растворенный в воде инициатор – персульфат калия. Включали термостат, время начала полимеризации отмечали при достижении 70°С. Скорость перемешивания составляла 350 об/мин. Время полимеризации 24 часа.
|
|
|
Рис.2.1. Схема реактора. 1 - двигатель мешалки, 2 – якорная мешалка, 3 – затвор-уплотнитель, 4 – трехгорлая крышка реактора, 5 - реактор, 6 – слив.
I – поток воды из термостата, II – поток инертного газа.
Ii. Получение полистирольных микросфер с карбоксильными группами
Получение полистирольных микросфер с карбоксильными группами с использованием ундециленовой кислоты
1) Приготовление эмульсии
Для приготовления водной эмульсии перекись бензоила растворяли в стироле, затем добавляли ундециленовую кислоту. В другом стакане готовили водный раствор щелочи (pH=10). После этого исходные растворы смешивали и проводили обработку ультразвуком при следующих параметрах: амплитуда – 60%, общее время обработки 5 мин., длительность импульса 5 сек., время между импульсами 3 сек.
|
|
|
2) Получение полимерной суспензии
Полимерную суспензию получали в стеклянном реакторе HWS-Labortechnik (рис. 2.1) объемом 100 мл.. Для поддержания необходимой температуры полимеризации через теплообменную рубашку реактора с помощью термостата прокачивалась вода, температура которой поддерживалась на уровне 70 ± 0,5°С. В реактор загружали, приготовленную описанным выше способом эмульсию, включали перемешивание и продувку инертным газом и отмечали время начала полимеризации. Дегазацию проводили в течение 15 минут, скорость перемешивания составляла 350 об/мин. Время полимеризации 24 часа.
Получение полистирольных микросфер с карбоксильными группами с использованием метакриловой кислоты
Сополимеризацию стирола и метакриловой кислоты проводили в стеклянном реакторе, что и безэмульгаторную полимеризацию, при тех же параметрах температуры и дегазации до момента введения метакриловой кислоты. Раствор метакриловой кислоты вместе с Tween 40 вводили в реактор после 17 ч (конверсия 80%) (дегазация 10 минут), через 5 ч процесс останавливали.
Дата добавления: 2018-06-01; просмотров: 331; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!