Iii. Получение наночатиц серебра на поверхности полистирольных микросфер
Перед началом синтеза суспензнию полистирола разбавляли дистиллированной водой в соотношении = 1:10. Сначала готовили свежий раствор нитрата серебра и цитрата натрия. Навеску цитрата натрия массой 0,2 грамма разбавляли 50 мл дитиллированной водой. Навеску нитрата серебра готовили в зависимости от размера полистирольных микросфер и соотношения фаз дисперсии полистирола мономерная фаза : водная фаза.
Раствор нитрата серебра готовили при 60 ˚С при постоянном перемешивании. После полного растворения нитрата серебра при перемешивании медленно по каплям добавляли 3 мл раствора цитрата натрия. После чего по каплям добавляли приготовленную разбавленную суспензию полистирола. Синтез проводился в течение двух часов при постоянном перемешивании и температуре 85 ˚С. Цитрат натрия при данных условиях проявлял себя как стабилизатор, так и восстановитель.
О протекании реакции восстановления серебра на поверхности полистирольных микросфер говорило изменение окраски от мутно белого цвета до устойчивого молочно-желтого цвета.
По окончании синтеза полученный раствор центрифугировали при 5000 об/мин и отмывали от оставшихся продуктов реакции дистиллированной водой. Хранили микросферы с наночастицами на поверхности в виде водных суспензий без введения дополнительных стабилизаторов в прохладном, защищенном от света месте.
Получение наночастиц сульфида кадмия на поверхности полистирольных микросфер
|
|
|
Перед нанесением сульфида кадмия 1 мл полученной суспензии разбавляли в 50 мл дистиллированной воды. После чего при постоянном перемешивании в разбавленный раствор вводили рассчитанное для данного размера полистирольных микросфер количество хлористого кадмия 2,5-водного. Сразу после добавления хлорида кадмия вводили с помощью шприца 2-меркаптоэтанол. После чего раствор выдерживали 5 минут и добавляли сульфид натрия 9-водный. Синтез проводился при постоянном перемешивании и комнатной температуре два часа.
О протекании реакции восстановления сульфида кадмия на поверхности полистирольных микросфер говорило изменение окраски от мутно белого до устойчивого молочно-желтого цвета.
По окончании синтеза полученный раствор центрифугировали при 5000 об/мин и отмывали от оставшихся продуктов реакции дистиллированной водой. Хранили микросферы с наночастицами на поверхности в виде водных суспензий без введения дополнительных стабилизаторов в прохладном, защищенном от света месте.
C. Методы исследования
I. Электронная сканирующая микроскопия (SEM)
Сканирующие методы исследования поверхности являются прямыми методами, т.е. в них размер и форма наночастиц наблюдается визуально. Они характеризуются простотой подготовки образцов для исследования, поэтому широко используются на этапе первичной характеризации получаемого продукта синтеза. Они имеют разрешение, особенно на современной приборной базе, достаточное (~1 нм) для исследования средних, крупных и даже частично мелких наночастиц.
|
|
|
Метод сканирующей электронной микроскопии часто дополняется с рентгеновским микроанализом, позволяющим одновременно измерять элементный состав наночастиц, что дает возможность с определенной степенью достоверности делать выводы о фазовом составе наночастиц. Главным недостатком сканирующих методов является то, что они не предоставляют информации о кристаллической структуре наночастиц (кроме метода наблюдения картин каналирования в режиме регистрации обратно рассеянных электронов в сканирующем электронном микроскопе, когда можно установить обладает ли исследуемый материал кристаллической или аморфной структурой ).
В данной работе применялась рабочая станция NVision 40 из семейства CrossBeam, которая объединяет средства получения изображения и аналитические возможности высокоразрешающей электронной автоэмиссионной колонны GEMINI® с высокопроизводительной FIB колонной SIINT zeta с пространственным разрешением 1,1 нм при 20 кВ и 2,5 нм при 1кВ. Диапазон увеличений до 900 000х.
Дата добавления: 2018-06-01; просмотров: 291; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!