Качественные реакции сульфокислот

Сульфокислоты (R-SO₃H, Ar-SO₃H) являются сильными кислотами. В большинстве случаев хорошо растворимы в воде.

Сплавление с NaOH. Продукты реакции неодинаковы для сульфокислот ароматического и жирного ряда:

ArSO₃Na + 2NaOH → ArONa + Na₂SO₃ + H₂O C_nH_2n+1SO₃Na + NaOH → C_nH_2n +Na₂SO₃ + H₂O

Охлажденный сплав подкисляют. Выделение сернистого газа указывает на присутствие в анализируемом соединении сульфогруппы. В случае сульфокислот ароматического ряда подкисленный cплав должен дать качественную реакцию на фенол.

АЛГОРИТМ ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА

НЕИЗВЕСТНОГО ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА

Во многих случаях выбранный ход синтеза, характер реагентов, условия реакции позволяют сделать предположение о строении образовавшихся веществ, и это существенно облегчает и упрощает доказательство строения и идентификацию. Однако из природных смесей и из продуктов синтеза могут быть выделены вещества, отличающиеся от ожидаемых, и их строение может быть определено только с помощью систематического хода анализа.

Каждый химик-органик должен знать полный систематический ход анализа, хотя в практической деятельности не всегда используют всю схему целиком. Анализ неизвестного органического соединения должен выполняться в определенной последовательности, причем в процессе работы следует вести подробный дневник.

Прежде чем приступить к анализу, необходимо убедиться, является ли исследуемый образец чистым веществом. С этой целью для твердых веществ определяют температуру плавления, а для жидкостей — температуру кипения. Если вещества окажутся загрязненными (плавятся в интервале более 2° или кипят в интервале более 5°), их нужно очистить — перегнать или перекристаллизовать, подобрав подходящий растворитель.

Выполнение анализа начинается с предварительного исследования, которое включает характеристику внешнего вида вещества, агрегатного состояния, цвета (и изменения окраски, которое может произойти при определении температуры плавления), запаха и пробу на прокаливание.

Проведение пробы на прокаливание (проводить под тягой !). Около 0,1 г вещества помещают на крышку от фарфорового тигля и подносят к краю пламени для определения воспламеняемости. Крышку тигля осторожно нагревают сначала на небольшом пламени, а затем сильно прокаливают. При этом необходимо отмечать: 1) воспламеняемость и характер пламени (не является ли вещество взрывчатым); 2) если вещество твердое, то плавится ли оно и каков характер плавления; 3) запах образующихся газов или паров (соблюдать осторожность); 4) есть ли остаток после прокаливания. Если при прокаливании получается остаток, крышку тигля охладить, прибавить каплю дистиллированной воды и раствор испытать на лакмус.

Определение физических констант. Для твердых веществ определяют температуру плавления, для жидкостей — температуру кипения и показатель преломления.

Элементный качественный анализ. Проводится элементный анализ на присутствие N, S, Cl, Br, I, если при прокаливании получится остаток, следует определить, какой металл содержится в нем.

Рекомендуется сначала провести пробу Бейльштейна, с тем, чтобы в случае обнаружения галогена использовать сплавление с металлическим натрием не только для открытия азота и серы, но и галогенов Cl, Вг, I*.

Определение растворимости исследуемого соединения. В работе предлагается использовать систему классификации, основанную на растворимости соединений в различных жидкостях: в воде, в эфире, 5%-ном NaOH, 5%-ной NaHC0₃, 5%-ной НС1, концентрированной H₂SO₄.

Пробу на растворимость проводят с малыми количествами веществ (примерно 0,05—0,1 г твердого вещества или 0,2 мл жидкости) и небольшими объемами растворителя, который прибавляют порциями и каждый раз хорошо взбалтывают.

При исследовании растворимости в воде можно смесь слабо подогревать, после чего обязательно охладить до комнатной температуры при встряхивании. Водный раствор или суспензию нужно пробовать на лакмус и фенолфталеин.

При определении растворимости в кислоте или щелочи нельзя применять нагревание, так как это может вызвать гидролиз вещества. Время на растворение не должно превышать 2—3 мин.

При определении растворимости в концентрированной H₂SO₄ удобно вначале налить в пробирку 2—3 мл растворителя, а затем вводить вещество и наблюдать за такими явлениями, как выделение тепла, изменение окраски, образование осадка или газа.

Все наблюдения записывают в таблицу 1:

Вода	Эфир	5%-ный NaOH	5%-ная NaHCO₃	5%-ная НСl	H₂SO₄ конц

На основании полученных результатов количественного элементного анализа и определения молекулярного веса рассчитываются эмпирическая и молекулярная формулы соединения. Полученные данные позволяют сделать предположение о том, какие функциональные группы содержит исследуемое вещество, и перечислить те химические классы, к которым оно может принадлежать.

Принадлежность вещества к тому или иному классу соединений определяется с помощью классификационных реакций, а также с помощью физико-химических методов исследования. Проводятся качественные пробы на непредельность, активный водород и другие качественные реакции, подтверждающие наличие одних функциональных групп и исключающие другие.

После того как установлен химический класс, к которому принадлежит исследуемое соединение, по справочной литературе или по таблицам производных составляют список соединений данного класса, имеющих близкие константы.

Для окончательных выводов о строении исследуемого соединения получают 1—2 производных и проводят, если необходимо, дополнительные определения (эквивалентный вес, константы ионизации, активный водород и др.). Полученные данные сравнивают с литературными и составляют отчет по прилагаемой форме.

Дата добавления: 2018-05-13; просмотров: 1529; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 25 26 27 28 293031 32 33 34 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!