Определение влаги в пищевых продуктах
Цель работы:освоить способ определения влажности путем высушивания; определить массовую долю сухих веществ в исследуемом продукте.
Продолжительность выполнения:2 ч.
Приборы и материалы:бюксы объемом 10 мл; пипетки; марля; аналитические весы; сушильный шкаф; эксикатор с осушителем.
Массовая доля влаги в пищевом продукте оказывает влияние на его калорийность и длительность хранения. Чем больше влаги в продукте, тем ниже его калорийность и меньше срок хранения.
Пищевые продукты представляют собой многокомпонентные системы, в которых влага связана с твердым скелетом. Обычное деление на связанную и свободную влагу носит условный характер. Почти вся вода пищевых продуктов находится в связанном состоянии, но удерживается компонентами с различной силой. Различают три формы связи воды с компонентами пищевых продуктов: химическую, физико-химическую и физико-механичес-кую.
Химически связанная вода (в виде гидроксильных ионов или заключенная в кристаллогидраты) – наиболее прочно связанная вода. Она может быть удалена из продукта только прокаливанием или путем химического взаимодействия. В молочных продуктах такая вода входит в состав лактозы С12Н22О11×Н2О.
Адсорбционная вода входит в состав гидрофильных коллоидов, прочно удерживается на поверхности раздела коллоидных частиц. Перед удалением из продукта она должна быть превращена в пар. Она не растворяет органические вещества, минеральные соли, замерзает при температуре t=710С.
|
|
|
Осмотическая влага находится в микропространствах, образованных мембранами клеток. Во время сушки удаляется раньше, чем абсорбционная влага.
Свободная влага достаточно легко удаляется из продукта в процecce сушки, сгущения, замораживания, она способна вступать в различные взаимодействия. Так, например, при высоком содержании влаги во фруктах и овощах 70-95%, большая часть влаги легко удаляется – это свободная вода, однако 5-10% влаги достаточно прочно связаны и ее удаление затруднительно. В семенах растений, например пшеницы, при влажности 14%, при высушивании около 10 % воды достаточно прочно удерживается и удаление ее затруднительно. Считается, что в процессе высушивания клеточные мембраны становятся слабопроницаемыми для воды при низкой влажности. Низкая проницаемость клеточных мембран семян растений, вероятно, определяет и сохранение в них количества воды, заметно превышающего его равновесное значение при относительной влажности среды.
Физико-механически связанную водуделятна капиллярную и микрокапиллярную воду. Эта влага представляет собой растворы, содержащие органические и минеральные вещества продукта. Энергия связи с сухими веществами уже наименьшая. Она быстрее всех удаляется при высушивании и выпаривании.
|
|
|
Связанная вода замерзает при температуре ниже нуля, не растворяет солей и сахаров, не удаляется при сушке, выпаривании, замораживании, недоступна микроорганизмам, в ней не протекают биохимические процессы. Эту воду называют неудаляемой.
Различают, по крайней мере, три категории связывания. Самое прочное связывание – это «органически связанная» вода. Обычно, это малая часть воды, которая находится или в составе химических гидратов, или, например, входит в состав глобулы белка, и ее удаление ведет фактически к деструкции макромолекулы.
Следующая степень связывания – это близлежащая влага, которая образует монослой вокруг неводного компонента. Это вода, которая сильно взаимодействует с гидрофильными группами неводного компонента, и вода в микрокапиллярах. Она обладает свойствами переохлажденной воды, не замерзает при минус 40°С, имеет существенно меньшую молекулярную подвижность по сравнению с чистой водой.
Далее к монослою примыкает мультислой. Это менее прочно связанная влага, но она еще достаточно тесно связана с неводным компонентом. Представляет собой несколько слоев, связанных с гидрофильными группами неводного компонента. По свойствам занимает промежуточное положение между монослоем близлежащей воды и свободной водой. Обладает свойствами переохлажденной воды, но менее четко выраженными.
|
|
|
В пищевых продуктах имеется еще одна категория воды, которая отнесена к свободной влаге. Это вода, удерживаемая макромолекулярной матрицей, например, гели пектина, агар-агара и крахмала. Водопоглощающая способность пектина может составлять от 60 до 150 г воды на 1 г пектина. Структура этой золы пока не ясна. Она достаточно легко удаляется из продукта при высушивании и превращается в лед при охлаждении, хотя точка замерзания несколько ниже по сравнению с чистой водой, но эта вода выделяется из пищевого продукта при механическом усилии. Свободное истечение ее затруднено макромолекулярной матрицей. Именно эта вода существенно влияет на качество пищевых продуктов, в частности, при хранении гелей происходит снижение их качества из-за потери этой воды (синерезиса).
Любой материал может быть высушен только до равновесной влажности. При этом удаляемая влага обусловливает влажность материала выше его равновесной влажности, а неудаляемая – ниже его равновесной влажности.
|
|
|
Влажность определяется как массовая доля воды (г) в 1 г сухого вещества и обычно выражается в процентах.
С удалением влаги существенно изменяются природные свойства продукта. На устойчивость продукта при хранении влияет соотношение свободной и связанной влаги. Общая влажность не характеризует количество связанной и свободной воды.
Влажность продукта чаще всего определяется по потере массы при сушке. Высушивание может быть осуществлено в сушильном шкафу. В зависимости от природы продукта высушивание можно проводить одним из следующих способов:
· высушивание до постоянной массы при температуре 105°С;
· ускоренная сушка при 130°С в течение 0,5-1,5 ч;
· вакуум-сушка при 60°С с пропусканием сухого воздуха над образцом;
· лиофильная сушка под вакуумом при низких температурах с последующим удалением остатков влаги высушиванием в вакуум- эксикаторе над осушителем.
Процесс высушивания можно ускорить с помощью инфракрасного или микроволнового излучения. Недостатком метода высушивания является некоторая его неточность, так как в процессе высушивания удаляются и другие легколетучие вещества.
Возможно также протекание химических реакций с соединениями, термически неустойчивыми или активными к действию кислорода и воды при нагревании. Поэтому высушивание производят неоднократно до постоянной массы высушиваемого материала.
Для определения влажности разработан ряд методов, основанных на физико-химических свойствах воды: определение диэлектрических свойств и теплоемкости, применение ядерно-магнитного резонанса, использование специфических химических реакций (метод Фишера) и др.
Термогравиметрический метод определения влажности основан на удалении влаги из продукта путем высушивания до постоянной (неизменяющейся при дальнейшей сушке) влажности. Навеску взвешивают до сушки и после получения сухого остатка. По убыли массы определяют влагу, выражая ее в процентах. К термогравиметрическим методам относят методы высушивания до постоянной массы при 1050С, экспресс-метод высушивания на приборе Чижовой (метод ВНИИХП-ВЧ).
Рефрактометрическое определение влажности основано на определении сухих веществ в объекте по показателю преломления, измеряемому с помощью рефрактометра. Влажность рассчитывается по разности массы анализируемого вещества и доли в ней сухих веществ. Например, если пивное сусло содержит 11% сухих веществ, то влаги в нем содержится: 100 – 11 = 89%. Этот метод прост, удобен, быстро выполняется и хорошо воспроизводится.
Перечисленными методами определяется не вся влага продуктов, а свободная и незначительная часть связанной влаги. Для полного определения влаги применяют следующие методы:
· дифференциальной сканирующей калориметрии (определяется разница между общей и замерзающей или связанной водой);
· метод ядерно-магнитного резонанса (определяется две линии: свободной и связанной влаги, в спектре ядерно-магнитного резонанса);
· диэлектрические методы (определяется разница диэлектрической проницаемости свободной и связанной воды);
· метод измерения теплоемкости (теплоемкость свободной воды значительно превышает теплоемкость связанной воды).
Задание 1.Определить массовую долю сухих веществ и влаги в пищевом продукте.
На дно бюкса с крышкой (вместимостью 10 мл) положить два кружочка марли, высушить в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение одного часа, охладить в эксикаторе над осушителем и взвесить на аналитических весах с точностью до 0,001 г. Внести в бюкс 3-5 г исследуемого продукта, закрыть крышкой и взвесить. Твердые продукты следует предварительно измельчить, а жидкие упарить на водяной бане до сухого остатка.
Поместить бюкс с открытой крышкой в сушильный шкаф при температуре 105°С. Спустя час охладить бюкс в эксикаторе и взвесить.
Последующие высушивания и взвешивания повторять до постоянного веса бюкса с навеской. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,001 г. Взвешивание производить при закрытой крышке бюкса.
Массовую долю сухих веществ СВ (%) вычислить по формуле
СВ = 100 (m1 – m2)/m1 – m0,
где m1 – масса бюкса с навеской исследуемого продукта до высушивания, г;
m2 – масса бюкса с навеской исследуемого продукта после высушивания, г;
m0 – масса бюкса с марлевыми кружочками, г;
100 – коэффициент пересчета в проценты.
Массовую долю влаги W (%) рассчитайте по формуле
W = 100 – СВ.
Контрольные вопросы
1. Как определить влажность в пищевых продуктах?
2. Какова расчетная формула для определения массовой доли влаги в пищевых продуктах?
Лабораторная работа №9
Определение жесткости воды
Цель работы: оценить качество питьевой воды на основе данных о ее жесткости, рассчитать концентрацию ионов кальция и магния.
Продолжительность выполнения:2 ч.
Материалы и оборудование:аммиачно-аммонийный буферный раствор (pH 9,3); буферный раствор (для определения магниевой жесткости); смесь эриохрома черного с хлоридом натрия; 0,1 н раствор трилона Б; 5% раствор оксалата аммония; 1% раствор гидрохлорида гидроксиламина; 1% раствор сульфата натрия, колбы для титрования; мерные цилиндры; пипетки; воронки; бюретки.
Свойства продуктов, их вкус, цвет, стойкость при хранении зависят от качества используемой в технологическом процессе воды. Она должна отвечать высоким органолептическим показателям: быть прозрачной, бесцветной, не иметь привкусов, запахов, не содержать вредных минеральных и органических примесей и патогенных микроорганизмов. В ней должно содержаться минимальное количество продуктов распада органических азотистых веществ неорганических примесей.
Общее содержание солей в питьевой воде – минерализация – это весьма важный фактор нормальной жизнедеятельности человеческого организма. Сухой остаток воды, обусловленный общим содержанием в ней минеральных солей, должен быть не более
850 мг/л.Окисляемость воды характеризует наличие органических веществ гуминов, продуктов распада белка, солей железа (П), нитритов и сульфидов, она не должна превышать 6 мг 02/л.
Важным показателем при оценке воды для практического использования является жесткость, которая обусловлена растворенными в ней солями кальция и магния.
Общая жесткость слагается из временной и постоянной жесткости, характеризует концентрацию в воде катионов кальция и магния: Ж0 = Жв + Жп.
Временная, или карбонатная жесткость, обусловливается присутствием бикарбонатов кальция Са(НС03)2 и магния Mg(HC03)2 и устраняется кипячением воды. При кипячении бикарбонаты переходят в нерастворимые или труднорастворимые карбонаты с выделением диоксида углерода по уравнению:
Са(НС03)2 = СаС03↓ + C02 ↑+ Н20
Под постоянной (некарбонатной) жесткостью понимают содержание в воде прочих солей кальция и магния (сульфаты, хлориды, фосфаты, силикаты), она не устраняется кипячением.
Жесткость воды выражают в миллиграмм-эквивалентах
(мг-экв) растворимых солей кальция и магния в 1 л воды; 1 мг-экв жесткости соответствует 20,04 мг ионов кальция и 12,16 мг ионов магния.
Соли, обуславливающие жесткость, не являются вредными, но они делают воду непригодной для использования в технологическом процессе приготовления пищи. В жесткой воде пищевые продукты плохо развариваются, она оказывает отрицательное влияние на органы пищеварения. Вода с повышенной карбонатной жесткостью непригодна для технологических нужд.
Природные воды по жесткости классифицируются следующим образом (мг-экв Са2+/л или мг-экв Mg2+/n): очень мягкая 0-1,5; мягкая 1,5-3,0; средняя 3-6; жесткая 6-9; очень жесткая – более 9. Допустимой жесткостью для хозяйственно-питьевого водоснабжения считается жесткость не более 7 мг-экв/л.
Использование жесткой воды в пищевой промышленности ведет к ухудшению качества готовых продуктов, вызывает выпадение солей при хранении, образование подтеков на поверхностях. Жесткая питьевая вода горьковата на вкус и оказывает отрицательное влияние на органы пищеварения. По нормам Всемирной организации здравоохранения (ВОЗ), оптимальная жесткость воды составляет 1,0-2,0 мг-экв/л).
Гигиенические требования к чистоте питьевой воды и централизованных систем водоснабжения определяются санитарными правилами и нормами СанПиН 2.1.4.1074-01 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водопользования».
Под общей жесткостью питьевой воды понимают сумму содержащихся в воде бикарбонатов, карбонатов, гидратов и солей других слабых кислот, вступающих в реакцию с соляной кислотой с образованием хлористых солей щелочных и щелочно-земельных металлов. Для определения жесткости воды используют титриметрические методы с применением комплексонов, способных связывать ионы кальция и магния.
Задание 1.Определить общую жесткость воды.
Комплексонометрический метод определения жесткости воды основан на образовании устойчивых и хорошо растворимых в воде внутрикомплексных соединений катионов металлов с натриевой солью этилендиамин тетрауксусной кислоты в щелочной среде.
В колбу для титрования внести 100 мл отфильтрованной анализируемой воды, добавить 5 мл буферного раствора, 5-7 капель металлоиндикатора (эриохром черный Т) или приблизительно 0,1 г его сухой смеси с хлоридом натрия.
Полученный раствор оттитровать 0,1 н раствора трилона Б до перехода красной окраски раствора в синюю. Нечеткое изменение окраски раствора в эквивалентной точке указывает на присутствие солей меди и цинка. Для устранения их мешающего влияния повторить испытания, добавив к анализируемой пробе воды 1-2 мл 1% раствора сульфата натрия.
На присутствие солей марганца в воде указывает постепенное обесцвечивание (изменение окраски до серого цвета) анализируемой пробы после добавления буферного раствора и индикатора.
Для устранениямешающего влияния повторить испытания, добавив к исследуемой пробе воды 5 капель 1% раствора гидрохлорида гидроксиламина.
Общую жесткость Ж0 (мг-экв/л) рассчитать по формуле
где V1 – объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедшего на титрование, мл;
0,1 – нормальность раствора трилона Б;
V – объем анализируемой пробы, мл;
1000– коэффициент пересчета.
Задание 2.Определить кальциевую и магниевую жесткость воды.
В плоскодонную колбу внести 10-100 мл исследуемой воды,
1 мл специального буферного раствора и 10-15 мл 5% раствора оксалата аммония. Выпавший осадок оксалата кальция отфильтровать через беззольный фильтр в колбу для титрования, осадок на фильтре промыть дистиллированной водой.
К фильтрату добавить 5 мл аммонийноаммиачного буферного раствора (pH 9,3), 5-7 капель раствора-индикатора (или сухой смеси) и оттитровать 0,1 н раствором трилона Б.
Магниевую жесткость мг-экв/л рассчитать по формуле
где V2 – объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедшего на титрование фильтрата после осаждения оксалата кальция, мл;
0,1 – нормальность раствора трилона Б;
V – объем анализируемой пробы, мл;
1000 – коэффициент пересчета.
Кальциевую жесткость мг-экв/л рассчитать по формуле
Полученные данные оформить в виде таблицы 8.
Таблица 8
Жесткость воды
| Наименование пробы | Концентрация, мг/л | Жесткость, мг-экв/л | |||
| Са2+ | Mg2+ | общая | кальциевая | магниевая | |
Контрольные вопросы
1. Что такое жесткость воды?
2. Назовите виды жесткости воды.
3. Каким методом можно устранить жесткость воды?
Лабораторная работа №10
Дата добавления: 2018-04-15; просмотров: 2700; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!