Определение пищевой ценности молочных продуктов химическими методами

 

Цель работы:провести количественный анализ основных композитов молока и рассчитать на основании химического состава энергетическую и пищевую ценность молочного продукта

Продолжительность выполнения:4 ч.

Реактивы: спиртовой раствор фенолфталеина; 0,1; 2н; 15 % растворы гидроксида натрия; 2 н раствор гидроксида калия; 37 % раствор формальдегида; 0,001 н раствор натриевой соли 2,6-дихлорфеаолиндо-фенол; 2% раствор соляной кислоты; концентрированные растворы серной и азотной кислот; изоамиловый спирт; спиртово-клирная смесь; сухая индикаторная смесь эриохрома черного Т; сухая индикаторная смесь мурексида; 0,1 н раствор трилона Б; 0,1 н растворы хлорида кальция; 0,1 н раствор хлорида магния; аминоаммонийная буферная смесь.

Приборы и материалы: колбы для титрования объемом 100-250 мл; бюретки; жиромеры; пипетки; мерные цилиндры; стеклянные воронки; фильтровальная бумага; капельницы; пробирки с воздушными холодильниками; водяные бани; центрифуга; фотоэлектроколориметр; рефрактометр; набор ареометров; аналитические весы.

 

Пожалуй, нет ни одного продукта (за исключением яиц) в питании человека, который бы так удачно сочетал комплекс всех необходимых веществ, как молоко.

Молоко и вырабатываемые из него продукты благодаря высокой питательности, вкусовым достоинствам и хорошей усвояемости является одними из важнейших источников питания. Молоко содержит 17,5% воды. Из 12,5% сухих веществ в среднем 3,5% приходится на жир, 3,2% – на белки, 0,04% – на небелковые азотистые соединения, 1,7% – на лактозу, 0,7% – на минеральные вещества. Кроме перечисленных основных компонентов в молоке содержатся витамины, ферменты, пигменты. Молоко представляет собой эмульсию жира в молочной плазме. Фосфор присутствует в молоке в ионной форме и входит как в состав казеиногена, так и в состав солей. Фосфаты, как и цитраты, регулируют в молоке количество ионизированного кальция, влияющего на размер и стабильность казеиновых мицелл.

Молоко содержит практически все витамины, необходимые для нормального развития человека. Они попадают в молоко с кормами и синтезируются микрофлорой рубца. Содержание
витаминов в молоке колеблется в зависимости от сезона, стадии лактации, рациона кормления индивидуальных особенностей.
При хранении и тепловой обработке молока содержание некоторых витаминов может уменьшаться на 30-70%.

Среднее содержание витаминов в молоке следующее (мг%): ретинол (витамин А) – 0,03; тиамин (витамин В) – 0,04; рибофлавин (витамин В₂) – 0,05; ниацин (витамин РР) – 0,10; аскорбиновая кислота (витамин С) – 1,50.

Витамин С в молоке содержится главным образом в виде АК (67-78%) и небольшая часть – в виде ДАК (22-33%). Непосред­ственному определению массовой доли АК путем окисления ее до ДАК с помощью 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия в молоке мешает молочный белок, способный связываться с индикатором. Поэтому витамин С определяют в безбелковом фильтрате или разбавленном молоке.

Методы определения массовой доли жира с использованием автоматов и полуавтоматов

Кислотный метод определения содержания жира имеет существенные недостатки: длительность определения, использование дорогостоящих реактивов, повышенная опасность для обслуживающего персонала, невозможность контроля жирности продукта в потоке и т. д.

Разработанные в последние годы полуавтоматические и автоматические жиромеры лишены этих недостатков. Их действие основано на измерении степени рассеяния света жировыми шариками или интенсивности их флуоресценции (турбидиметрические приборы и приборы люминесцентного анализа), а также на измерении скорости распространения в молоке ультразвука, степени поглощения компонентами молока инфракрасного излучения (ультразвуковые и ИК-анализаторы) и др.

К турбидиметрическим приборам относят отечественный цифровой жиромер ЦЖМ-1, датские жиромеры типа «Милко-Тестер» («Милко-Тестер MK-II», «Милко-Тестер Автоматик» и др.) и японский жиромер «Милко-Чекер».

Определение массовой доли жира в молоке на приборах этого типа основано на фотометрическом измерении светорассеяния слоем диспергированных с помощью гомогенизации жировых шариков. Рассеяние света белковыми частицами устраняют, добавляя растворитель белков – датский препарат «Версен» или его отечественный аналог.

Приборы люминесцентного анализа основаны на способности веществ излучать свет под действием возбуждающего фактора, например, светового потока. При этом вещества могут иметь собственное свечение, либо они флуоресцируют после обработки специальными красителями. Так, флуоресцентный жиромер молока ФЖМ-8 основан на измерении интенсивности флуоресценции жировой фазы молока после окрашивания пробы специальным красителем (флуорохромом). Гомогенизации молока для данного метода не требуется, кроме того, с его помощью можно контролировать массовую долю жира в кисломолочных продуктах (сметане, твороге и др.).

Ультразвуковые и ИК-анализаторы – многокомпонентные (комплексные) анализаторы, так как позволяют контролировать в одной пробе молока одновременно содержание нескольких компонентов. Так, с помощью отечественных ультразвуковых анализаторов «Лактан 1-4» и «Клевер-1М» можно измерять в молоке массовые доли жира, СОМО и плотность. Принцип работы анализаторов основан на измерении скорости распространения ультразвука в одной и той же пробе молока при двух разных температурах. Созданы новые модели анализатора «Лактан», которые позволяют измерять массовую долю жира, белка, СОМО (а также плотность).

Анализаторы инфракрасного излучения (ИК-анализаторы), основанные на измерении поглощения инфракрасного излучения компонентами молока, предназначены для комплексного контроля состава молока. Например, датские инфракрасные анализаторы «Милко-Скан» и английские анализаторы типа «Мультиспек» позволяют контролировать в молоке массовую долю жира, белка, лактозы, сухих веществ (или СОМО) и влаги.

Задание 1.Определить массовую долю белка в молоке формольным методом.

В колбу объемом 100 мл пипеткой внести 10 мл свежего молока или сыворотки, прибавить 5 капель раствора фенолфталеина и титровать 0,1 н раствором гидроксида натрия до слабо-розового окрашивания (нейтрализация свободных кислот), не исчезающего при взбалтывании в течение 1 мин.

К окрашенному раствору добавить 2 мл заранее нейтрализован­ного 37% раствора формальдегида, при этом молоко должно обес­цветиться. Титрование 0,1 н раствором гидроксида натрия продол­жать до перехода окраски титруемого раствора из бесцветной в розовую. По количеству раствора едкого натра, пошедшего на второе титрование (V), рассчитать массовую долю белка Б_общ (%) по формуле

Б_общ = 1,92∙ к ∙ V,

где 1,92 – эмпирический коэффициент пересчета объема 0,1 н раствора гидроксида натрия на массовую долю белка по методу
Кьельдаля;

   к – поправочный коэффициент к титру 0,1 н раствора гидроксида натрия;

      V – объем 0,1 н раствора гидроксида натрия, пошедшего на второе титрование, мл.

Содержание казеина устанавливают, умножая количество щелочи, пошедшее на титрование пробы после добавления формалина, на коэффициент 1,51 (при подсчете общего количества белков и в этом случае используют коэффициент 1,92). Зависимость массовой доли белков от объема щелочи в присутствии формалина представлена в таблице 4.

Таблица 4

Зависимость массовой доли белков от объема щелочи

в присутствии формалина

Расход 0,1 н раствора NаОН	Массовая доля белков в молоке, %	Расход 0,1 н раствора NаОН	Массовая доля белков в молоке, %
2,45 2,50 2,55 2,60 2,65 2,70 2,75 2,80 2,85 2,90 2,95 3,00 3,05 3,10	2,35 2,40 2,44 2,49 2,54 2,59 2,64 2,69 2,73 2,78 2,83 2,88 2,93 2,98	3,15 3,20 3,25 3,30 3,35 3,40 3,45 3,50 3,55 3,60 3,65 3,70 3,75 3,80	3,03 3,07 3,12 3,16 3,21 3,25 3,31 3,35 3,40 3,45 3,50 3,55 3,60 3,65

 

Ошибки анализа и их предупреждение. Неточные результаты анализа могут быть получены по следующим причинам:

– анализу не подвергают кислую пробу молока. Точные результаты будут только при анализе свежего (кислотностью не выше 22°Т) молока;

– титрование пробы молока раствором щелочи до добавления формалина и после него ведут до розовой окраски разной интенсивности. Необходимо точно определять конец титрования путем сопоставления окраски раствора с окраской эталона;

– используют формалин без предварительной нейтрализации или с низкой концентрацией формальдегида. Для титрования применяют раствор гидроксида натрия нестандартной концентрации.

Задание 2.Определить массовую долю белка в молоке ксантопротеиновым методом.

В колбу объемом 100 мл отмерить пипеткой 1 мл хорошо перемешанного молока и добавить 9 мл 2% раствора гидроксида натрия. Содержимое колбы тщательно перемешать. Спустя 10 мин отобрать 1 мл полученной смеси в другую (того же объема) колбу, добавить 1 мл концентрированной азотной кислоты (плотностью 1,43 г/см³) и поместить в кипящую водяную баню на 5 мин до приобретения раствором лимонно-желтого цвета.

  Полученный раствор охладить и добавить 3 мл 15% раствора гидроксида натрия, 5 мл дистиллированной воды. Цвет раствора после добавления гидроксида натрия изменится из желтого в оранжевый. При необходимости раствор отфильтровать через плотный беззольный фильтр и колориметрируйте на фотоэлектроколориметре при длине волны 420 нм (синий светофильтр) относительно дистиллированной воды.

  Массовую долю белка Б_обш (%) рассчитать по формуле

Б_обш = k ∙ D,

где k = 7,3...7,5 – эмпирический коэффициент пересчета оптической плотности исследуемого раствора на массовую долю белка, определенную по методу Кьельдаля;

     D – оптическая плотность исследуемого раствора при длине волны 420 нм.

Задание 3.Определить массовую долю молочного сахара в молоке рефрактометрическим методом.

В пробирку отмерить пипеткой 5 мл исследуемого молока и добавить 5-6 капель 4% раствора хлорида кальция, закрыть пробирку пробкой с воздушным холодильником и поместить ее на кипящую водяную баню. Через 20 мин пробирку вынуть из бани, охладить до 18-20°С, при этом необходимо следить, чтобы капли конденсируемой жидкости не собирались на стенках пробирки, и центрифугировать в течение 10 мин при 4000 об./мин.

На поверхность нижней призмы рефрактометра нанести одну каплю прозрачной жидкости. Закрыть верхнюю призму и снять по­казания рефрактометра при температуре 17,5⁰С. Процентное содержание лактозы Л (%) в молоке найдите по данным показателя преломления молочной сыворотки. Величина рефракции зависит от температуры, поэтому отсчёт в рефрактометре необходимо производить при определенной температуре. Шкала для определения молочного сахара в рефрактометре установлена для молочной сыворотки при температуре 17,5°С, температура призмы должна быть такая же. Для этого через рефрактометр пропускают воду с температурой на 2-3°С выше данной температуры, если температура помещения ниже 17,5°С, а если температура выше 17,5°С, то вода на 2-3°С ниже данной температуры.

Использование рефрактометра позволяет определить не только массовую долю лактозы, но и содержание белка, сухого остатка в молоке. Для этого необходимо сравнить показатели преломления молока и безбелковой сыворотки.Процентное содержание молочного сахара находят по таблице 5.

Таблица 5

Корреляционные данные показателя преломления

и содержание молочного сахара

Показатель преломления при 17,5°С	Содержание молочного сахара, %	Показатель преломления при 17,5°С	Содержание молочного сахара, %	Показатель преломления при 17,5°С	Содержание молочного сахара, %
1,3390	3,01	1,3405	3,72	1,3420	4,49
1,3391	3,06	1,3406	3,77	1,3421	4,54
1,3392	3,11	1,3407	3,82	1,3422	4,59
1,3393	3,16	1,3408	3,87	1,3423	4,64
1,3394	3,21	1,3409	3,92	1,3424	4,69
1,3395	3,26	1,3410	3,98	1,3425	4,74
1,3396	3,31	1,3411	4,03	1,3426	4,79
1,3397	3,36	1,3412	4,08	1,3427	4,84
1,3398	3,42	1,3413	4,13	1,3428	4,89
1,3399	3,47	1,3414	4,18	1,3429	4,95
1,3400	3,52	1,3415	4,23	1,3430	5,00
1,3401	3,57	1,3416	4,28	1,3431	5,05
1,3402	3,62	1,3417	4,33	1,3431	5,10
1,3403	3,67	1,3418	4,38	1,3433	5,15
1,3404	3,70	1,3419	4,44	1,3434	5,20

Задание 4.Определить массовую долю молочного жира в молоке кислотным методом.

В жиромер для молока внести 20 мл серной кислоты (плотностью 1,81-1,82 г/см³) и осторожно по стенке добавить пипеткой 10,77 мл (в два приема) хорошо перемешанного молока, 2 мл изоамилового спирта (плотностью 0,8108-0,8115 г/см³). Закрыть жиромер пробкой и встряхнуть его до полного растворения белков. Поместить жиромер на 5 мин на водяную баню (при температуре 65°С) пробкой вниз. Затем извлечь жиромер из бани, протереть насухо и поместить в центрифугу (при 4000 об/мин на 10 мин).

Центрифугирование повторить три раза, предварительно поме­щая каждый раз жиромер на водяную баню с температурой 65°С. После отделения жира от плазмы молока вынуть жиромер из бани, отрегулировать пробкой уровень жидкости, отсчитать число делений, занимаемых жиром.

   Задание 5. Определить массовую долю молочного жира в молоке бесцентрифужным методом.

В жиромер для молока внесите 10 мл щелочного раствора и 10,77 мл молока (пипеткой), добавьте 1 мл смеси изоамилового и этилового спирта и закрыть жиромер резиновой пробкой.

Тщательно перемешать содержимое жиромера путем встряхивания до образования пены. Нагреть жиромер до температуры
70-73°С на водяной бане, продолжая встряхивать его через каждых 5-10 мин. Перевернуть жиромер пробкой вниз и оставить в водяной бане при температуре 65°С на 10-15 мин до исчезновения пены. Произвести отсчет показаний жиромера аналогично кислотному методу.

   Задание 6.Определить плотность сырого молока.

Удельный вес молока колеблется от 1,028 до 1,036 г/см³. Молоко, разбавленное обезжиренным молоком, или снятое молоко вследствие удаления жиров имеет более высокий удельный вес, разбавленное молоко – более низкий удельный вес вследствие уменьшения количества плотных веществ.

В мерный цилиндр объемом 100 мл налить по стенке молоко (температура 15-25°С), погрузить ареометр, следя за тем, чтобы он не касался стенок цилиндра, и произвести отсчет. Поправочный коэффициент на температуру в определении плотности представлен в справочной литературе.

Плотность молока часто выражают в градусах ареометра (°А). Градусы ареометра находят путем вычитания 1000 из показаний, выраженных в единицах плотности (кг/м³).

Задание 7.Определить массовую долю сухих веществ в молоке расчетным методом.

     Сухие вещества или сухой остаток СО (%) и сухой обезжиренный остаток молока СОМО (%) определяют методом высушивания или более простым расчетным методом.

  Формулы для расчета составлены исходя из зависимости содер­жания сухих веществ молоке от плотности и массовой доли жира:

СО = 4,9Ж + D/4 + 0,5; СОМО = СВ – Ж,

где Ж – массовая доля жира, %;

D – плотность молока при 20°С, °А.

СВ – сухое вещество, %.

Задание 8. Определить массовую долю кальция в молоке.

При определении массовой доли кальция и магния в молоке используется комплексонометрический метод обратного титрования. В молоко вносится избыток раствора трилона Б, который связывают раствором хлорида кальция или магния, соот­ветственно.

В коническую колбу вместимостью 250 мл внести 5 мл молока (пипеткой), 190 мл дистиллированной воды и 5 мл 2 н раствора гидроксида натрия (мерным цилиндром), 3,5 мл 0,1 н раствора трилона Б (из бюретки), перемешать и оставить.

Через 2 мин прибавить 0,04 г (на кончике шпателя) cyxoй смеси мурексида с хлоридом натрия. Полученный бледно-сирене-вый раствор тщательно перемешать и оттитровать 0,1 н раствором хлорида кальция до появления устойчивой розовой окраски.

Затем из бюретки по каплям добавить 0,1 н раствор трилона Б до появления бледно-сиреневого окрашивания.

Рассчитать массовую долю кальция (М_Са, мг %) по формуле

М_Са = 2 (V – V₁)/V_м р ∙100%,

где V – общий объем 0,1 н раствора трилона Б, добавленного к анализируемой пробе, мл;

V₁ – объем 0,1 н раствора хлорида кальция, израсходованного на обратное титро­вание, мл;

V_м – объем молока, взятого на анализ, мл;

  р – плотность молока, г/мл;

2 – количество кальция, соответствующее 1 мл 0,1 н раствора трилона Б, мг;

100 – коэффициент пересчета в проценты.

Задание 9.Определить массовую долю магния в молоке.

В коническую колбу вместимостью 250 мл внести 5 мл молока (пипеткой), 190 мл дистиллированной воды, 5 мл аммиачно-аммонийного буферного раствора (мерным цилиндром), 0,04 г сухой смеси эриохрома черного Т с хлоридом натрия и 5 мл 0,1 н раствора трилона Б (из бюретки), перемешать и оставить.

Через 2 мин полученный сине-голубой раствор оттитровать 0,1 н раствором хлорида магния до изменения окраски в красный цвет. Затем из бюретки по каплям добавить 0,1 н раствор трилона Б до появления зелено-голубого окрашивания.

Рассчитать массовую долю магния (М_Mg, мг %) по формуле

М_Mg = 1,2 (V – V₁)/V_м р ∙100%,

где V – общий объем 0,1 н раствора трилона Б, добавленного к анализируемой пробе с мурексидом, мл;

   V₁ – объем 0,1 н раствора трилона Б, израсходованного на титрование анализируемой пробы с эриохромом черным Т, мл;

  V_м – объем молока, взятого на анализ, мл;

   р – плотность молока, г/мл;

   1,2 – количество магния, соответствующее 1 мл 0,1 н раствора трилона Б, мг;

  100 – коэффициент пересчета в проценты.

Задание 10.Определить массовую долю витамина С в молоке.

В мерную колбу вместимостью 50 мл внести 10 мл 2% раствора соляной кислоты, добавить пипеткой 20 мл молока и перемешать. Довести полученный объем до метки раствором соляной кислоты и отфильтровать. 10 мл фильтрата из микробюретки оттитровать 0,001 н раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до появления устойчивого слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Содержание аскорбиновой кислоты в молоке С_с (мг%) рассчи­тать по формуле

С_с= V∙k ∙V₁ ∙0,088∙100 / V_2∙∙р∙V₃,

где V – объем 0,001 н раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, пошедшего на титрование анализируемой пробы, мл;

V₁ – общий объем разведенного молока, 50 мл;

V₂ – объем фильтрата молока, взятого на титрование, 10 мл;

  0,088 – титр раствора 0,001 н 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, мг/мл;

  k – поправочный коэффициент к титру 0,001 н раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия;

V₃ – объем молока, взятого на анализ, 20 мл;

р – плотность молока, взятого на анализ, г/мл;

100 – коэффициент пересчета на 100 г молока.

Полученные данные оформить в виде таблицы 6.

Таблица 6

 Расчет энергетической ценности молочного продукта

Данные	Массовая доля						Э, ккал/100г
	белок, %	лактоза, %	жир, %	Са, мг%	Mg, мг%	витамин С, мг%
Экспериментальные
Литературные

 

 Сделать выводы о том, какова энергетическая и пищевая ценность молочного продукта.

Контрольные вопросы

1. Перечислите вещества, входящие в состав молока.

2. Перечислите методы определения белков в молоке.

3. Перечислите методы определения липидов, углеводов в молоке.

4. Перечислите методы определения витаминов и минеральных веществ в молоке.

Лабораторная работа №6

---

Дата добавления: 2018-04-15; просмотров: 1016; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!