Идентификация азотсодержащих полимеров
| Качественная проба с щелочным раствором фуксина положительная: Полиуретаны на основе сложного эфира, полиамиды, полиакрилонитрил, сополимеры акрилонитрила, нитрат целлюлозы | |
| Идентификация по ИК-спектрам | |
| Полоса поглощения, см-1 | Полимеры |
| 1250 | Полиуретаны |
| 1545, 1550, 1640, 2900, 3280 | Полиамиды |
| 2273 | Полиакрилонитрил, сополимеры акрилонитрила |
| 840,1053, 1640 | Нитрат целлюлозы |
| Качественная проба с щелочным раствором фуксина отрицательная: Карбамидно-, меламино-, анилиноформальдегидные полимеры, полиимиды, полиуретаны на основе простого эфира | |
| Идентификация по ИК-спектрам | |
| Полоса поглощения, см-1 | Полимеры |
| 1250, 1540, 1695 | Полиуретаны на основе простого эфира |
| 1546, 1550, 1640, 2900, 3280 | Полиимиды |
| 819, 1515, 3333 | Анилиноформальдегидные полимеры |
| 813, 1010, 3330 | Карбамидно-, меламиноформальдегидные полимеры |
| Качественная реакция на карбамид | |
| Положительная | Отрицательная |
| Карбамидноформальдегидные полимеры | Меламиноформальдегидные полимеры |
Полимеры на основе фенолов
Полимеры на основе фенолов можно обнаружить по их поведению в пламени, по реакции с фуксином, пробой Либермана-Шторха-Моравского и по результатам реакций Фукри и Дениже.
Реакция Фукри.
Реактивы: азотная кислота, 63%, гидроксид натрия, 1н водный раствор.
Выполнение анализа. Навеску 1 г. образца растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты, добавляют 1 мл азотной кислоты, встряхивают и оставляют на 5 минут. Раствор вливают в 100 мл раствора гидроксида натрия. Наблюдают изменения и сравнивают с данными таблицы.
|
|
|
Проба с реактивом Дениже.
Реактивы: серная кислота концентрированная. Реактив Де-ниже: медленно вливают 10 мл концентрированной серной кислоты в колбу с 50 мл дистиллированной воды и в этом горячем растворе растворяют 2.5 г. оксида ртути.
Выполнение анализа. Навеску 1 г. образца растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты, добавляют 5 мл реактива Дениже и встряхивают. В течение 30 минут наблюдают изменения и сравнивают с данными таблицы.
Идентификация полимеров на основе фенола по специфическим реакциям
| Полимеры | Проба Л-Ш-М | Проба Фокри | Проба с реактивом Дениже | Проба на серу |
| Фенолоформальдегидные | + | - | - | - |
| Полифениленоксиды | + | - | - | - |
| Эпоксидные | + | + | + | - |
| Полисульфоны | - | - | - | + |
| Поликарбонаты | - | - | - | - |
(+) положительная реакция, (-) отрицательная реакция
Идентификацию полимеров этой группы проводят по специфическим реакциям и различной растворимости (таблица) или методом ИК-спектроскопии по схеме 4.
Идентификация полимеров на основе фенола по растворимости
|
|
|
| Полимеры | Этанол | Кетон | Этилацетат | Метиленхлорид | Хлороформ | Хлорбензол | Диоксан |
| Фенолоформальдегидные | + | + | + | - | - | - | + |
| Полифениленоксиды | - | - | - | + | + | + | + |
| Эпоксидные | + | + | + | + | + | + | + |
| Полисульфоны | - | - | - | + | + | + | + |
| Поликарбонаты | - | - | - | + | + | + | + |
Схема 4
Идентификация полимеров на основе фенолов
| Идентификация по ИК-спектрам | |
| Полоса поглощения, см-1 | Полимеры |
| 1042, 5000 | Эпоксидные полимеры |
| 760, 830 | Полимер, полученный на основе фенолоформальдегидных полимеров и эпихлоргидрина (идентификация по полосе поглощения 920 см-1 и реакции на фенол) |
| 760, 830, 3330, 5000 | Смесь фенолоформальдегидного и эпоксидного полимеров (идентификация по цветным реакциям) |
| 760, 830, 3330 | Фенолоформальдегидные полимеры (идентификация по цветным реакциям) |
| Полосы 760, 830, 1042, 5000 отсутствуют | Поликарбонаты, полисульфонаты (идентификация по реакции на серу: положительная – полисульфоны) |
Полимеры, содержащие сложноэфирные группы
К полимерам, содержащим сложноэфирные группы, относятся насыщенные (алкидные) и ненасыщенные полиэфирные полимеры, поликарбонаты, поливинилацетат и сополимеры винилацетата, поливиниловый спирт, содержащий ацетатные группы, полимеры и сополимеры эфиров акриловой и метакриловой кислот, сложные эфиры целлюлозы.
|
|
|
Общую идентификацию полимеров пятой группы проводят по схеме 5.
Схема 5
Идентификация полимеров, содержащих сложноэфирные группы
| Омыляются спиртовым раствором КОН при 20ºС | ||||
| Поливинилацетат, сополимеры винилацетата, поливиниловый спирт с ацетат- ными группами | ||||
| Качественная реакция на поливиниловый спирт | ||||
| Положительная | Отрицательная | |||
| Поливинилацетат, поливиниловый спирт с ацетатными группами | Сополимеры винилацетата с эфирами малеиновой кислоты и с ненасыщенными кислотами | |||
| Определение коэффициента омыления спиртовым раствором КОН при нагревании | ||||
| Значение коэффициента, мг/г | Полимер | |||
| 650 | Поливинилацетат, | |||
| < 650 | Поливиниловый спирт с ацетатными группами | |||
| Равен коэффициенту при 20º С | Сополимеры винилацетата с ненасыщенными кислотами | |||
| Больше, чем коэффициент при 20º С | Сополимеры винилацетата с эфирами малеиновой кислоты | |||
| Не омыляются спиртовым раствором КОН при 20º С | ||||
| Полимеры на основе многоосновных кислот и многоатомных спиртов, поли- меры и сополимеры на основе эфиров акриловой и метакриловой кислот,
сложные эфиры целлюлозы | ||||
| Омыляются при нагревании | Не омыляются при нагревании | |||
| Полимеры на основе многоосновных кислот и многоатомных спиртов, сложные эфиры целлюлозы | Полимеры и сополимеры на основе эфиров акриловой и метакриловой кислот | |||
| Идентификация по ИК-спектрам | ||||
| Полоса поглощения, см-1 | Полимеры | |||
| 700, 750 | Сополимеры на основе эфиров акриловой и метакриловой кислот | |||
| Омыление спирто-бензольным раствором КОН | ||||
|
| Омыляются | Не омыляются | ||
| Сополимеры на основе эфиров акриловой кислоты | Сополимеры на основе эфиров ме- такриловой кислоты | |||
| Отсутствуют полосы 700, 750 | Полимеры на основе эфиров акриловой и метакриловой кислот | |||
|
| Омыление спирто-бензольным раствором КОН | |||
| Омыляются | Не омыляются | |||
| Полимеры на основе эфиров акриловой кислоты | Полимеры на основе эфи- ров метакри- ловой кисло- ты | |||
Дата добавления: 2018-04-15; просмотров: 697; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!