Особенности анализа резин, обусловленные наличием химических связей между макромолекулами.
Анализ резин на основе каучуков карбоцепного строения: схема анализа. Анализ резин на основе фтор- и фторсилоксановых каучуков: количественное определение углерода, водорода, фтора и хлора в одной навеске.
Резина является многокомпонентной системой, состоящей из каучука, природных и синтетических смол, антиоксидантов, ускорителей, серы, сажи, минеральных наполнителей, специальных добавок (например, антипиренов) и др. Резиновые изделия, эксплуатирующиеся в определенных условиях, должны обладать комплексом специфических физико-химических и механических характеристик. Это достигается подбором соответствующей рецептуры и условий технологического процесса (подготовительного, вулканизации и т.п.). Основу резины, определяющую ее свойства, составляет каучук (эластомер). Например, для изготовления изделий с высокой эластичностью, работающих при обычной температуре, применяют полиизопреновый каучук, для изготовления изделий, работающих при повышенной температуре и в агрессивных средах, применяют резины на основе фторкаучуков.
Для удобства анализа каучуки условно разделяют на три группы.
1. Каучуки карбоцепного строения.
2. Силоксановые каучуки.
3. Фторкаучуки.
В резиновой промышленности применяют все типы каучуков с разным удельным объемом потребления, причем если в производстве резиновых технических изделий применяют около 20 типов, то в производстве шин, резиновой обуви и латексов – 5-8 типов.
|
|
|
1. Анализ резин на основе каучуков карбоцепного строения
Для создания рассматриваемых в данном разделе резин используют в основном изопреновый, бутадиеновый, бутадиен-стирольный, бутадиен-нитрильный, этиленпропиленовый, полиизобутиленовый, уретановый и хлоропреновый каучуки. Анализ таких сложных систем, как резины, трудоемок и требует применения различных методов. Существенную помощь аналитику оказывает информация о происхождении образца (наименование, назначение изделия и условия его эксплуатации). Внешний осмотр, применение простейших органолептических методов, отношение к горению, (включая пробу Бельштейна), дают возможность ориентировочно распознавать полимер, судить о наличии или отсутствии в нем характерных ингредиентов. Например, если резина белая, то в ней могут присутствовать белая сажа, двуокись титана и отсутствуют такие вещества, как редоксайд и сернистые соединения сурьмы. Если резина окрашена в красный цвет, то возможно присутствие редоксайда, сульфидов сурьмы или органических пигментов; синий, фиолетовый, зеленый цвета придают ультрамарин, кобальтовые, никелевые, хромовые пигменты. Наполнение резин асбестом также может создавать окрашивание от зеленовато-желтого до белого. Анализу таких резин предшествует проведение качественных реакций.
|
|
|
При анализе резинометаллических изделий резину необходимо отделить от металла. Резинотканевые материалы или образцы с текстильной основой для отделения резинового слоя чаще всего препарируют, помещая образец в пары органических растворителей, для чего используют эксикатор. В некоторых случаях отделение проводят механическим путем.
Для проведения анализа резины в первую очередь необходимо выделить органические вещества экстракцией различными растворителями. В резине, свободной от органических соединений, определяют тип, количество полимера и углеродистой сажи. Качественный и количественный анализ минерального наполнения проводят после озоления навески резины. Схема анализа приведена ниже.
Схема анализа резины на основе карбоцепных каучуков.
| Образец резины (мелко измельченный) | |||||
| Навеска резины для определения золы Навеска резины для экстракции Навеска резины для определения общей серы Навеска резины для определения хлора или азота | |||||
| Резина после экстракции | Экстракт, в котором определяют кислотное число, число
омыления, антиоксиданты, хлор и др. | ||||
| Определение количества полимера, сажи и минеральной части в токе азота | Определение типа и количества каучука | Определение типа углеродистых саж | Определение сажи в резинах на основе нитрильных и хлорсодержащих полимеров | ||
| Анализ золы на тип и количество минеральных наполнителей | |||||
Приготовление раствора. Растворяют 1 г пдиметиламинобензальдегида и 0,01 г гидрохинона в 100 мл этанола, добавляют 5 мл соляной кислоты и 10 мл этиленгликоля.
Плотность раствора должна быть 0,851 г /см3 . При отклонении добавляют этанол или этиленгликоль до установления нужной плотности. Раствор хранят в темной склянке.
Ход определения. В пробирку с отводом помещают 0,1-0,2 г мелко нарезанной резины и закрывают пробкой. Пробирку-приемник заполняют на 2/3 объема раствором. Пробирку с пробкой нагревают на пламени горелки. Сейчас же начинают выделяться газообразные продукты. Отвод пробирки погружают в раствор приемника и продолжают нагревание пробы. При этом окраска раствора может измениться. Меняют приемник на другой с таким же количеством раствора, продолжают пропускать пиролизат, а затем и второй приемник отсоединяют от пробирки с отводом.
Пробиркам с раствором дают постоять несколько минут, подогревают 1 мин на водяной бане, нагревают до 40-50оС, и сравнивают развивающуюся окраску и положение капли конденсата с данными табл.1.
При наличии двух или более каучуков в резине наблюдается смешение (наложение) цветов. Например, 85 частей НК и 15 частей СКМС дают буро-коричневую окраску.
Таблица 1
Дата добавления: 2018-04-15; просмотров: 1084; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!