Хроматографические методы анализа

⇐ ПредыдущаяСтр 5 из 6Следующая ⇒

Пример 13.Рассчитайте содержание веществ (в %) в анализируемой смеси, если площади пиков (см²) на хроматограмме равны: для гексана – 15,41; бензола – 6,75; этанола – 35,18; этилацетата – 10,51. Поправочные коэффициенты равны соответственно 0,70; 1,00; 0,64; 0,79.

Решение.Анализ проведён газовой хроматографией, методом внутренней нормировки (разд. 4.2.1, часть I). Содержание каждого компонента рассчитываем по формуле (4.7, часть I):

Пример 14.Рассчитайте объем раствора нитрата меди (II) с молярной концентрацией эквивалента 0,0500 моль/дм³, который можно пропустить через 25 см³ набухшего катионита КУ–2 до момента проскока ионов Cu²⁺. Динамическая обменная емкость (ДОЕ) катионита равна 2,6 ммоль/см³.

Решение.ДОЕ = 2,6 ммоль/см³, т.е. 1 см³ ионита может поглотить 2,6 ммоль эквивалентов нитрата меди, следовательно 25см³ набухшего ионита поглотят:

n_экв(Сu(NO₃)₂)=2.6·25=67,0 ммоль=0,067 моль.

Так как n_экв(Сu(NO₃)₂)=Сэкв(Сu(NO₃)₂)·V(Cu(NO₃)₂), то

Пример 15.При разделении смеси аминокислот методом бумажной хроматографии были получены три пятна с площадью S₁=0,78см², S₂=0,92см², S₃=0,54см². Пробег пятен равен соответственно l₁=10, l₂= 13, l₃= 15см.

Установить качественный состав анализируемой смеси и рассчитать количественное содержание каждого компонента, если пробег растворителя равен 20 см, а пробег пятен свидетелей – глицина, аланина, серина, валина, лизина – равен соответственно 11,0; 10,5; 13,0; 15,0; 10 см.

Решение.Качественный анализ в БХ проводят по величине R_f (раздел 4.3.2, часть 1):

Хроматограмма исследуемой смеси со свидетелями–стандартами.

Так как разделение проводили одновременно на одной полосе бумаги, то качественный анализ можно оценить по длине пробега пятен.

1-й компонент – лизин, так как l₁=l_лизина. 2-й компонент – серин, так как l₂=l_серин, 3-й компонент – валин, l₃=l_валин. Количественное содержание каждого компонента можно рассчитать по формуле (4.6, часть I):

Метрологические характеристики физико-химических методов анализа

Пример 16.Молярная концентрация ионов меди в растворе равна 1·10^–7 моль/дм³. Каким из физико-химических методов анализа – инверсионной вольтамперометрией, фотоколориметрией или кондуктометрией – можно установить его точную концентрацию?

Решение.Для решения этой задачи используем справочные данные по пределу обнаружения в указанных методах (приложение, табл. 1). Чтобы с достаточной точностью определить количественное содержание компонента необходимо, чтобы концентрация его в растворе была выше предела обнаружения данным методом (С_мин) не менее чем в 10-15 раз. В данной задаче С_х равно 1·10^–7 моль/дм³, что ниже предела обнаружения в фотоколориметрии и кондуктометрии. Можно использовать инверсионную вольтамперометрию, так как С_х>С_мин в 100 раз.

Пример 17.При определении содержания хлорид-ионов в минеральной воде методом потенциометрии были получены следующие результаты (мг/дм³): 650,2; 660,8; 654,2; 649,8; 650,1; 649,9; 630,8. Рассчитайте среднее содержание хлорид-ионов в воде, интервальные значения измеряемой величины.

Решение.Прежде чем рассчитывать среднее содержание хлорид-ионов, следует проверить наличие грубых погрешностей. Для этого можно использовать Q-критерий (уравнение 1.12, часть I). Расположим полученные результаты измерений в порядке возрастания их величины и для каждого рассчитаем экспериментальный Q-критерий; например:

С, мг/дм³	630,8	649,8	649,9	650,1	650,2	654,2	660,8
Q_эксп		0,63	0,003	0,007	0,003	0,13	0,22

Полученные значения сравниваем с табличным значениям Q (приложение, табл. 5) для Р = 0,95 и f = n – 1 = 7 – 1 = 6; Q_табл=0,56.

Так как Q_эксп.1> Q_табл результат 630,8 следует признать недостоверным и исключить из дальнейших расчетов.

Среднее содержание хлоридов в минеральной воде рассчитываем из шести оставшихся результатов, по формуле (1.5, часть 1):

Рассчитываем стандартное отклонение по формуле (1.7, часть 1):

Доверительный интервал рассчитываем по уравнению (1.10, часть 1): . Для P = 0,95 и f = n – 1= 6: t (P, f)= 2,57 (приложение, табл. 9),

мг/дм³.

Следовательно, содержание хлоридов в минеральной воде равно:

мг/дм³.

Пример 18.Определить по критерию Фишера и t-критерию существует ли значимое различие между данными определения содержания ионов магния в яблочном соке методом кондуктометрического и фотоэлектрического титрования:

№	1	2	3	4	5	6
С₁(Mg²⁺), ммоль/дм³	2,05	2,20	2,13	2,21	2,15	2,31
С₂(Mg²⁺), ммоль/дм³	2,09	2,18	2,13	2,11	2,20	2,19

Решение.По данным задачи число определений в каждом случае равно n₁=6; n₂=6. Для расчета критерия Фишера необходимо знать численное значение среднего результата определений и и дисперсии S²₁ и S²₂. Средний результат определений рассчитываем по формуле (1.5, часть 1):

Дисперсии можно рассчитать по формуле (1.6, часть 1):

Аналогично вычисляем S₂²; S₂² = 2,65×10^-3.

Экспериментальный критерий Фишера рассчитываем по формуле (1.17, часть 1):

где S₁ – бóльшая по величине дисперсия.

Сравниваем F_эксп с F_табл (приложение, табл. 10); F_табл для Р=0,95 и f₁= n₁– 1 = 6 – 1 = 5 и f₂= n₂– 1=5 равно 5.1.

Так как F_эксп<F_табл различие не является значимым. Рассчитаем, есть ли статистически значимое различие в средних результатах кондуктометрического и фотоэлектрического титрования. Средневзвешенное стандартное отклонение рассчитываем по формуле (1.18, часть 1):

Коэффициент Стьюдента или t-критерий рассчитываем по формуле (1.19, часть 1):

Сравниваем полученное значение с табличным значением коэффициента Стьюдента для P=0,95 и числа степеней свободы f=n₁+n₂–2=6+6–2=10 (приложение, табл. 9): t_табл=2,23. Так как t_эксп<t_табл разница между средними результатами обоих титрований незначима и обе выборки можно считать принадлежащими одной генеральной совокупности с числом определений, равным n=n₁+n₂.

Контрольная работа №1

Вариант 1

1. Какие электроды в потенциометрическом методе анализа называют индикаторными? Какие из них можно использовать при определении рН раствора?

2. На каком явлении основан метод молекулярной абсорбционной спектроскопии? В какой области спектра его используют?

3. Какое явление называется люминесцентным излучением и какова его природа?

4. В чем сущность метода классической полярографии? Из чего состоит электролитическая ячейка в данном методе?

5. Охарактеризуйте метод высокоэффективной жидкостной хроматографии.

6. Почему световой луч преломляется на границе раздела двух сред? Какой величиной характеризуют способность среды к преломлению и как она зависит от концентрации?

7. На каких явлениях основано хроматографическое разделение веществ? Как классифицируют методы хроматографии по агрегатному состоянию фаз?

8. Какой вид имеет кривая кондуктометрического титрования соляной кислоты раствором гидроксида натрия? Как определяют объем в конечной точке титрования и рассчитывают массу соляной кислоты в растворе? Укажите используемые в данном методе приборы и электроды?

9. Какими способами рассчитывают количественное содержание вещества в методе пламенной эмиссионной фотометрии?

10. Какие вещества, концентрация которых указана в таблице, не могут быть определены методом высокочастотного титрования?

вещество	C, моль/дм³	Вещество	C, моль/дм³
HCl	1·10^-8	MgSO₄	2·10^-6
NaOH	3·10^-3	AgNO₃	4·10^-2

11. В чем заключается сущность метода радиометрического титрования? Какой вид имеют графики радиометрического титрования? Приведите пример.

ВАРИАНТ 2

1. Какие индикаторные электроды используют в ионометрии? Объясните принцип их работы.

2. На чем основаны качественный и количественный люминесцентный анализ?

3. Сформулируйте основной закон светопоглощения. Запишите его математическое выражение. Какова зависимость оптической плотности от различных факторов?

4. Приведите примеры количественного полярографического анализа (метод градировочного графика и метод стандартов).

5. Укажите назначение основных узлов газового хроматографа. Начертите его блок-схему.

6. Как зависит показатель преломления в рефрактометрии от температуры, давления и длины волны света?

7. Какой вид имеет кривая кондуктометрического титрования нитрата бария раствором сульфата натрия? Покажите как определяют на ней эквивалентный объем и напишите расчетную формулу массы сульфата бария в растворе. Какие приборы и электроды используют в данном методе?

8. Приведите схему пламенного фотометра. Укажите назначение основных его узлов.

9. Назовите подвижные и неподвижные фазы, используемые в бумажной хроматографии. Как проявляют бумажные хроматограммы?

10. Каким из методов- фотоколориметрическим или кондуктометрическим - можно определить дихромат-ионы в растворе, если их концентрация равна 1·10^–5 моль/дм³?

11. Каково устройство и принцип работы ионизационного детектора - счетчика, используемого в радиометрических методах анализа?

ВАРИАНТ 3

1. Какой вид имеют кривые потенциометрического титрования при использовании реакций осаждения? Какие факторы влияют на величину скачка на кривой титрования? Приведите пример.

2. Какую величину называют коэффициентом пропускания в спектрофотометрии? В каких пределах изменяется эта величина и от каких факторов она зависит?

3. На чем основан люминесцентный метод анализа? Приведите классификацию люминесцентных методов анализа по способам возбуждения.

4. В чем заключается сущность качественного полярографического анализа? Привести пример.

5. Как классифицируют методы хроматографии в зависимости от природы процесса разделения?

6. На чем основан количественный рефрактометрический анализ при использовании удельных рефракций?

7. Что называют обменной емкостью ионита? В каких условиях ее измеряют? От каких факторов она зависит?

8. Дайте характеристику метода высокочастотного титрования. Укажите типы используемых в этом методе ячеек.

9. Дайте краткую характеристику метода атомной абсорбционной спектроскопии.

10. Какие ионы, концентрации которых указаны в таблице, могут быть определены методом фотоколориметрии?

ион	C, моль/дм³	ион	C, моль/дм³
Fe²⁺	1·10^-8	MnO₄^–	2·10^-6
Fe³⁺	3·10^-3	Cr₂O₇^2–	4·10^-2

11. Как можно количественно определить методом радиометрического титрования ионы Ba²⁺? Укажите титрант, начертите кривую титрования, напишите расчетную формулу.

ВАРИАНТ 4

1. Какие типы электрохимических ячеек используют в высокочастотной кондуктометрии?

2. Начертите принципиальную схему флуориметра; назовите основные его узлы и укажите их назначение.

3. Какой вид имеет кривая фотоэлектрического титрования сульфата железа (II) раствором перманганата калия? Покажите как определяется по этой кривой эквивалентный объем, напишите формулу расчета массы FeSO₄ в растворе. С каким светофильтром следует вести титрование?

4. Какие условия следует соблюдать при проведении полярографического анализа?

5. Основные типы детекторов, применяемых в газовой хроматографии. Объясните принцип действия детектора по электронному захвату.

6. На чём основан количественный рефрактометрический анализ при использовании градуировочного графика?

7. Какие индикаторные электроды можно использовать при потенциометрическом титровании смеси соляной и уксусной кислот раствором щелочи? Какой вид имеет кривая титрования? Как можно рассчитать содержание каждой кислоты?

8. Какие типы катионитов используют в ионообменной хроматографии? Привести пример, написать уравнение ионообменной реакции.

9. Начертите схему установки для атомно-абсорбционного анализа. Укажите назначение основных узлов.

10. Каким методом (потенциометрическим или кулонометрическим) можно определить концентрацию ионов меди, равную 2,5·10^–8 моль/дм³?

11. Дайте характеристику радиохимического метода изотопного разбавления.

ВАРИАНТ 5

1. Как проводят количественный флуориметрический анализ методами добавок и ограничивающих растворов?

2. Укажите способы нахождения объема в конечной точке титрования(Vктт) в методе потенциометрии.

3. Как проводят регенерацию ионитов в ионообменной хроматографии?

4. Какие факторы и как влияют на величину диффузионного тока в полярографии (уравнение Ильковича)?

5. Что называют спектром поглощения в молекулярном абсорбционном анализе, в каких координатах его можно представить, для чего его используют? Привести пример.

6. На чем основан принцип работы катарометра и пламенно-ионизационного детектора в газовой хроматографии?

7. Покажите на рисунке преломление светового луча при переходе его из среды оптически менее плотной в более плотную. Объясните возникновение границы светотени в рефрактометре.

8. В чем заключается сущность кондуктометрического метода анализа? Дать определение удельной и молярной электропроводности, указать факторы, которые влияют на их величину.

9. Как проводят количественное определение веществ в атомно-абсорбционной спектроскопии? Какие источники света и атомизаторы используют в этом методе?

10. Можно ли методами рефрактометрии и фотоколориметрии определить сахар в растворе, массовая доля которого равна 0,01%? Свой ответ обоснуйте.

11. Дайте характеристику радиоактивационных методов анализа.

ВАРИАНТ 6

1. Как проводят выбор светофильтров в спектрофотометрии? Ответ обоснуйте.

2. На чем основан количественный флуориметрический анализ? Дайте характеристику метода градуировочного графика и метода сравнения.

3. Охарактеризуйте методы качественного анализа компонентов в высокоэффективной жидкостной хроматографии.

4. В каких реакциях можно использовать электроды первого рода при потенциометрическом титровании? Приведите конкретные примеры и напишите уравнение Нернста для этих электродов.

5. Приведите примеры количественного полярографического анализа: метод добавок и расчетный метод.

6. Какие приборы применяют в рефрактометрии? Начертите оптическую схему одного из них, объясните принцип его работы.

7. Какой вид имеет кривая кондуктометрического титрования смеси уксусной и соляной кислот раствором гидроксида натрия? Объясните вид кривой титрования. Как определяют объем в конечной точке титрования и рассчитывают массу определяемых компонентов?

8. Охарактеризуйте метод абсолютной градуировки в газовой хроматографии.

9. Дайте краткую характеристику метода эмиссионной пламенной фотометрии.

10. В каком растворе может быть точно определена концентрация свинца методом фотоколориметрии, если С₁=1·10^–5; С₂=1·10^–8; С₃=1·10^–4 моль/дм³?

11. На каких механизмах взаимодействия излучений с веществом основаны важнейшие методы регистрации в радиометрических методах анализа?

ВАРИАНТ 7

1. Дайте характеристику поляриметрического метода анализа.

2. Какое явление в люминесцентном анализе называют смещением Стокса? Объясните его причину.

3. Дайте краткую характеристику метода ионообменной хроматографии. Какие подвижные и неподвижные фазы в ней используют ? Напишите реакции ионного обмена.

4. Как проводят количественный анализ веществ в пламенной фотометрии методом градуировочного графика?

5. Какие индикаторные электроды применяют при потенциометрическом титровании с использованием реакций окисления-восстановления? Приведите пример.

6. Какой вид имеет вольтамперная кривая? Указать основные ее характеристики. Какие из них используются в качественном и количественном полярографическом анализе?

7. Начертите оптическую схему электрофотоколориметра. Укажите назначение основных его узлов.

8. Укажите основные параметры хроматографического пика. Какие из них используют в качественном и количественном анализе?

9. Какой вид имеет кривая кондуктометрического титрования раствора гидроксида аммония серной кислотой? Покажите как определяют на ней эквивалентный объем и напишите формулу для расчета массы гидроксида аммония в растворе. Какие приборы и электроды используют в данном методе анализа?

10. Точную концентрацию каких ионов, приведенных в таблице, можно определить методом инверсионной вольтамперометрии?

ион	C, моль/дм³	ион	C, моль/дм³
Sn²⁺	1·10^–10	Pb²⁺	2·10^-6
Ni²⁺	1·10^–9	Ag⁺	4·10^-2

11. В чем сущность и каковы особенности нейтронно-активационного анализа.

ВАРИАНТ 8

1. Охарактеризуйте прямые методы фотометрического анализа: метод добавок и сравнения.

2. Какое явление называют тушением люминесценции? Укажите его виды.

3. Дайте характеристику метода тонкослойной хроматографии.

4. В чем заключается сущность амперометрического титрования? Какие электроды используют в этом методе?

5. Как проводят количественное определение веществ в газовой хроматографии методами нормировки?

6. Какой вид имеет кривая кондуктометрического титрования соляной кислоты раствором гидроксида аммония? Объясните вид кривой титрования. Как определяют объем в конечной точке титрования и рассчитывают массу определяемого вещества? Какие приборы и электроды можно использовать для данного титрования?

7. Какие индикаторные электроды можно использовать в реакциях комплексообразования при потенциометрическом титровании? Приведите пример, обоснуйте выбор электродов.

8. Что называют абсолютным и относительным показателями преломления в рефрактометрии? Для анализа каких веществ используют этот метод в пищевой промышленности?

9. Какова природа происхождение атомных спектров?

10. Каким из методов – кондуктометрией, потенциометрией или инверсионной вольтамперометрией можно определить ионы цинка, концентрация которых в растворе равна 1·10^–8 моль/дм³?

11. Укажите типы радиоактивных превращений, используемых в радиометрических методах анализа.

ВАРИАНТ 9

1. В чем заключается физический смысл молярного коэффициента светопоглощения? От каких факторов зависит его величина?

2. Дать определение квантового и энергетического выходов в люминесцентном анализе. Что они характеризуют? От каких факторов зависит интенсивность люминесценции?

3. Как определяют концентрацию вещества в атомно-абсорбционной спектроскопии с помощью одного стандартного раствора?

4. Какова классификация ионитов по характеру входящих в их структуру ионогенных групп? Приведите примеры.

5. В каких реакциях можно использовать ионоселективные электроды при потенциометрическом титровании? Ответ обоснуйте.

6. Какой вид имеет кривая амперометрического титрования FeSO₄ раствором дихромата калия (электродноактивными являются ионы Fe²⁺)? Объясните кривую титрования. Как определяют объем в конечной точке титрования и рассчитывают массу определяемого вещества? Какие электроды можно использовать при этом определении?

7. Как проводят качественный анализ веществ в газовой хроматографии?

8. Дайте характеристику явления рефракции. Покажите на рисунке как преломляется луч при переходе из оптически более плотной среды в менее плотную.

9. Какой вид имеет кривая кондуктометрического титрования смеси гидроксида калия и гидроксида аммония раствором соляной кислоты? Укажите используемые при этом электроды и приборы. Как определяют объем в конечной точке титрования и рассчитывают массу определяемых веществ?

10. Какие ионы с указанной ниже концентрацией можно определить методом амперометрического титрования?

ион	C, моль/дм³	ион	C, моль/дм³
Ba²⁺	1·10^-6	Fe²⁺	3·10^-10
H⁺	4·10^-8	Cl^–	1·10^-3

11. Каково устройство и принцип работы сцинтилляционных счетчиков, используемых для регистрации излучений в радиометрических методах анализа?

ВАРИАНТ 10

1. Какая величина называется оптической плотностью и от каких факторов она зависит?

2. Дать определение удельной и эквивалентной электропроводности. Указать от каких факторов и каким образом зависит их величина.

3. Дайте характеристику количественного определения веществ в газовой хроматографии методом внутреннего стандарта.

4. Какой вид имеют кривые потенциометрического титрования смеси веществ в реакциях осаждения? Как по ним определяют эквивалентный объем? Приведите пример.

5. Какой вид имеет спектр люминесценции? Что является качественной и количественной характеристикой вещества в этом спектре?

6. Что такое характеристические частоты, какова их роль в качественном анализе методом ультрафиолетовой спектроскопии?

7. Какие иониты называют слабокислотными и слабоосновными? В каких средах (кислой, нейтральной или щелочной) их лучше использовать в методе ионообменной хроматографии? Почему?

8. Как меняется показатель преломления с изменением концентрации? Где используют эту зависимость в рефрактометрическом методе анализа и при анализе каких продуктов?

9. В чем сущность метода инверсионной вольтамперометрии? Чем обусловлена высокая чувствительность этого метода?

10. Какими из методов: фотоколориметрией, кондуктометрией или потенциометрией можно определить концентрацию иодид-ионов в растворе, равную 4·10^–5 моль/дм³?

11. Как можно количественно определить методом радиометрического титрования ионы SO₄^2–? Начертите кривую титрования. Покажите, как можно определить на ней эквивалентный объем. Напишите расчетную формулу массы SO₄^2–.

Контрольная работа 2

ВАРИАНТ 1

1. Рассчитайте молярную концентрацию исследуемого водного раствора (С_х) этиленгликоля по следующим данным рефрактометрического анализа: для стандартного раствора ω_ст=50%, n²⁰_D=1,3831; для исследуемого раствора: n²⁰_D= =1,3546; ρ=1,050 г/см³.

2. Для определения статической обменной емкости катионита, находящегося в H⁺-форме, к 2 г его добавили 25,00 см³ раствора хлорида натрия с молярной концентрацией 0,3500 моль/дм³. После установления равновесия ионит отделили фильтрованием, промыли небольшим количеством дистиллированной воды. Анализируемый раствор и промывные воды объединили и полученную смесь оттитровали 15,70 см³ раствора щелочи NaOH с молярной концентрацией, равной 0,5000 моль/дм³. Рассчитайте обменную емкость катионита.

3. При определении калия в молоке методом фотометрии пламени были получены следующие результаты (мг/100г): 146,0; 144,2; 150,0; 149,1; 149,8; 150,0; 130,0; 146,0. Рассчитайте среднее содержание калия в исследуемом образце и интервальные значения измеряемой величины.

4. Для определения содержания нитрит-ионов в воде 10,00 см³ анализируемой пробы разбавили в мерной колбе до 100 см³. 1 см³ стандартного раствора, содержащего 0,1500 г нитрита натрия в 1 дм³ разбавили водой до 100 см³. После обработки обоих растворов реактивом Грисса измерили оптическую плотность полученных окрашенных растворов, которая оказалась равной 0,44 и 0,40 соответственно. Вычислить содержание нитрит-ионов в воде (мг/дм³).

5. Для потенциометрического определения содержания ионов натрия в молоке с помощью Na-селективного электрода приготовили серию стандартных растворов и измерили электродный потенциал:

С, моль/дм³	0,001	0,005	0,01	0,05	0,1
Е, мВ	–38	4	20	63	78

Электродный потенциал в исследуемой пробе молока был равен 42мВ. Определите содержание ионов натрия (мг/дм³) в молоке.

6. 100 см³ фруктового сока оттитровали раствором комплексона с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,0310 моль/дм³. Рассчитать содержание магния (мг/дм³), используя результаты высокочастотного титрования:

V(ЭДТА), см³	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13
I, мА	26	25	23	21	19	17	16	14	13	14	16	17	19

7. Рассчитайте общую массовую долю примесей в фальсифицированном спирте по данным, полученным с помощью газовой хроматографии:

Компоненты смеси	Площадь пика, S, мм	Поправочный коэффициент, k
Этанол Пропанол Метанол Ацетальдегид Вода	115,1 3,2 1,3 1,5 5,8	0,84 0,72 1,00 0,90 1,10

8. При анализе серии стандартных растворов тиамина методом флуориметрии были получены следующие данные:

C, мкг/см³	1,0	2,0	3,0	4,0	5,0
Показания прибора	0,32	0,44	0,55	0,67	0,78

Чему равна массовая доля тиамина в пищевом продукте, если из 10 г его были получено 100 см³ раствора и интенсивность флуоресценции, измеренная в тех же условиях, была равна 0,46.

9. При полярографировании насыщенного раствора Pb(SCN)₂ высота полярографической волны составила 15,0 мм. Стандартный раствор ацетата свинца с молярной концентрацией эквивалента 0,0250 моль/дм³ имел высоту волны 21,9 мм. Рассчитать произведение растворимости тиоцианата свинца

10. Какие из представленных зависимостей соответствуют методу фотоэлектрического титрования?

Назовите применяемые в этом методе приборы, измеряемую на них величину, единицы её измерения. Покажите на выбранных кривых как можно определить эквивалентный объём.

ВАРИАНТ 2

1. При определении содержания кальция в молоке 50,00 см³ молока оттитровали рабочим раствором комплексона с молярной концентрацией эквивалента 0,0830 моль/дм³. Были получены следующие результаты потенциометрического титрования:

V_{комплексона}, см³	0	5	10	15	17	18	19	20	21	24
Е, мВ	260	276	288	312	320	440	450	455	460	463

Постройте интегральную кривую по результатам титрования в координатах (Е-V),рассчитайте содержание кальция в мг/дм³. Напишите уравнение химической реакции, предложите электроды для данного титрования.

2. Для анализа озолили 100 см³ молока и полученную золу растворили в 10см³ соляной кислоты. Полученный раствор перенесли в мерную колбу, вместимостью 100см³, и довели до метки фоновым электролитом. Затем приготовили стандартный раствор, содержащий 5мг меди в 100 см³. При последовательном полярографировании полученных растворов высоты волн равнялись 16,0 и 26,5 мм соответственно. Рассчитайте содержание меди в молоке ( в мг/дм³).

3. При определении жира в порошке какао была взята навеска 1,500 г и обработана 2,50 см³ монобромнафталина с показателем преломления 1,6570. После извлечения жира показатель преломления уменьшился до 1,6420. Определить массовую долю жира в какао, если показатель преломления чистого жира какао равен 1,4630, а плотность его 0,9264 г/см³.

4. При фотоколориметрическом определении ионов железа с сульфосалициловой кислотой из стандартного раствора с содержанием железа 10 мг/см³ приготовили ряд растворов методом разбавления в мерных колбах вместимостью 50 см³ и измерили их оптическую плотность:

V_{ст. р-ра}, см³	1,0	2,0	3,0	4,0	5,0
А	0,12	0,25	0,37	0,50	0,62

Чему равна молярная концентрация контрольного раствора хлорида железа, если его оптическая плотность, измеренная в этих же условиях равна 0,48?

5. Сопротивление ячейки в растворе хлорида натрия равно 51,2 Ом. Площадь каждого электрода равна 2,0 см², а расстояние между ними 1 см. Рассчитайте удельную электропроводность раствора и его концентрацию, если эквивалентная электропроводность равна 110 См·см²·моль^–1.

6. Для люминесцентного определения рибофлавина (витамина В₂) в пищевом продукте методом добавок 0,1500 г продукта, растворили и после соответствующей обработки измерили интенсивность люминесценции полученного раствора. Она оказалась равной 25. После добавления стандартного раствора, содержащего 26 мкг витамина В₂ интенсивность люминесценции увеличилась до 60. Определите массовую долю витамина В₂ в продукте, если интенсивность люминесценции холостого раствора равна 12.

7. Сколько граммов никеля останется в растворе, если через колонку, заполненную 10,00 г катионита, пропустили 500,00 см³ раствора соли никеляс молярной концентрацией 0,05 моль/дм³? Полная динамическая емкость катионита в данных условиях 1,4 ммоль/г.

8. При вольтамперометрическом определении меди в томатном соке в двух лабораториях были получены результаты (мг/кг):

Лаборатория №1: 0,28; 0,26; 0,22; 0,26; 0,24;0,23

Лаборатория №2: 0,27; 0,24; 0,28; 0,26; 0,26; 0,25; 0,25

Определить по t-критерию существует ли значимое различие между данными анализа обеих лабораторий.

9. Реакционную массу после нитрования толуола проанализировали методом газожидкостной хроматографии с применением этилбензола в качестве внутреннего стандарта. Определить массовую долю непрореагировавшего толуола по экспериментальным данным: навеска реакционной массы 12,7500 г, внесено этилбензола 1,2530 г, площадь пика толуола 307 мм², поправочный коэффициент для толуола 1,01, площадь пика этилбензола 352 мм², поправочный коэффициент 1,02.

10. Какая из предложенных кривых соответствует амперометрическому титрованию? Назовите прибор, используемый в этом методе анализа, измеряемую на нем величину, единицу её измерения. Покажите на выбранной кривой, как определяется эквивалентный объём.

ВАРИАНТ 3

1. Определите содержание этанола в фальсифицированной водке, если её показатель преломления равен 1,3610, а показатели преломления стандартных растворов имели следующие значения:

ω_об., %	0	10	20	30	40
n²⁰_D	1,3330	1,3415	1,3493	1,3571	1,3652

2. Определите обменную ёмкость катионита по CaCl₂, если 1,050 г катионита в Н⁺-форме залили 100 см³ раствора CaCl₂, с молярной концентрацией эквивалента 0,1000 моль/дм³ и на титрование 25,00 см³ фильтрата израсходовано 12,20 см³ раствора NaOH (С_экв(NaOH) = 0,1000 моль/дм³, К = 0,9850).

3. Для определения кислотности кефира 10,00 см³ его поместили в электрохимическую ячейку, добавили 20,00 см³ воды и оттитровали раствором гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1000 моль/дм³. В процессе титрования измерили изменение потенциала. Вычислите кислотность кефира в градусах Тернера (Т⁰) по данным потенциометрического титрования (градус Тернера показывает объём 0,1000 NaOH, израсходованный на титрование 100 см³ кефира):

V_NaOH, см³	0	2,00	4,00	6,00	8,00	8,5	9,00	9,5	10,00	12,00
E, мВ	406	408	410	422	438	460	490	500	506	508

Какие электроды и приборы можно использовать при данном титровании?

4. Рассчитайте определяемый минимум для фотоколориметрического анализа железа (мг/см³) с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде. Толщина поглощающего слоя l=1 см, минимальный объём окрашенного раствора в кювете составляет 15,00 см³. Среднее значение молярного коэффициента светопоглощения комплекса равно 5500. Минимальная оптическая плотность, измеряемая прибором А_мин=0,01.

5. При определении фосфора в рыбных консервах «Горбуша» методом фотоколориметрии были получены следующие результаты (мг/100г продукта): 228,0; 200,4; 230,1; 232,0; 229,8; 231,4; 232,0; 228,9; 233,4. Вычислить стандартное отклонение единичного результата и доверительный интервал среднего значения.

6. Рассчитайте содержание урана в растворе (мкг/см³) по данным определения его методом люминесценции : 0,05 см³раствора выпарены и сплавлены со 100 мг смеси NaF и NaKCO₃; относительная люминесценция сплава составляла 38% от люминесценции стандартного образца, подготовленного таким же образом и содержащего 0,50мкг урана.

7. Рассчитайте молярную концентрацию азотной кислоты и фенола C₆H₅OH, если при кондуктометрическом титровании 50 см³ их смеси раствором гидроксида калия, (С(KOH) = 0,5000 моль/дм³), были получены следующие результаты:

V_KOH, см³	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
L, См	19	17	15	13	12,5	12,6	12,7	12,8	13,0	14,0	15,0	16,0

8. При определении этанола методом газожидкостной хроматографии в качестве внутреннего стандарта использовали пропанол. Рассчитайте содержание этанола в водке по данным хроматографического анализа: а) при градуировке масса этанола 0,052 г, площадь пика этанола 5,36 см³, масса пропанола 0,068 г, площадь пика пропанола 8,41 см²; б) при анализе водки: площадь пика этанола 6,48 см², масса водки 0,2101 г, масса пропанола 0,049 г, площадь пика пропанола 6,06 см².

9. При определении ионов железа Fe³⁺в сточной воде методом амперометрического титрования растворомхлорида олова SnCl₂ с молярной концентрацией эквивалента 0,0100 моль/дм³ были получены следующие результаты:

V(SnCl₂), см³	2	4	6	8	10	12	14	16
J_d, мкА	10	10	10	10	10	25	40	55

Постройте кривую титрования и рассчитайте содержание Fe³⁺ в мг/дм³, если на титрование было взято 100,00см³ воды.

10. Какие из представленных зависимостей соответствуют прямым методам инструментального анализа? В каждом выбранном варианте назовите прибор, измеряемую на нём величину, единицу измерения.

ВАРИАНТ 4

1. Рассчитайте молярную концентрацию глицерина в воде (С_х) по следующим данным рефрактометрического анализа:

Для стандартных растворов:	ω₁ = 20% n₁ = 1,3575 ω₂ = 50% n₂ = 1,3981
Для исследуемого раствора:	ρ_х = 1,070 г/см³ n_х=1,3781

2. При потенциометрическом определении титруемой кислотности яблочного сока 100,00 см³ его оттитровали рабочим раствором NaOH, С_экв(NaOH)=0,1 моль/дм³. Были получены следующие данные:

V_NaOH, см³	0	2,00	4,00	6,00	8,00	10,00	10,50	11,00	12,00	13,00
рН	2,69	3,6	4,0	4,5	5,0	5,9	7,0	11,5	11,8	12

Постройте дифференциальную кривую титрования в координатах (ΔрН/ΔV – V). Рассчитайте кислотность исследуемого сока в градусах Тернера (градус Тернера показывает объем 0,1000 М NaOH, израсходованный на титрование 100 см³ сока). Предложите индикаторные электроды и электроды сравнения для данного титрования.

3. Для люминесцентного определения рибофлавина (витамина В₂) в пищевом продукте методом добавок 0,2500 г продукта растворили и после соответствующей обработки измерили интенсивность люминесценции полученного раствора. Она оказалась равной 27. После добавления стандартного раствора, содержащего 40 мкг витамина В₂, интенсивность люминесценции увеличилась до 80. Определите массовую долю витамина В₂ в продукте, если интенсивность люминесценции холостого раствора равна 8.

4. Смесь хлороводородной и уксусной кислот оттитровали раствором NаOH, С(NаOH) = 0,2000 моль/дм³. Постройте кривую кондуктометрического титрования и рассчитайте содержание кислот в анализируемом растворе.

V_NаОH, см³	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
L, См	24	21	17,8	14,5	14,0	14,2	14,3	14,5	19,5	21,5	26,5

Какие приборы и электроды используют при данном титровании?

5. Рассчитайте массовую долю компонентов газовой смеси по следующим данным анализа методом газовой хроматографии:

компонент	время удерживания t_R, мин	высота пика h, см	поправочный коэффициент k
Пропан	0,6	5,1	0,68
Бутан	1,5	8,5	0,68
Пентан	2,0	10,0	0,69
циклогексан	3,0	6,2	0,85

6. При определении витамина С в яблочном соке методом флуориметрии были получены следующие результаты (мг/дм³): 24,0; 26,0; 25,3; 24,0; 24,8; 29,9 25,0; 23,7; 24,9; 25,2. Обработайте данные по правилам математической статистики и определите, есть ли грубые погрешности в данных анализа.

7. Сколько граммов катионита КУ-2 в Н⁺-форме потребуется для выделения Ca²⁺ из 0,5 дм³ раствора хлорида кальция с молярной концентрацией эквивалента 0,1000 моль/дм³, если статическая обменная ёмкость катионита равна 4,75 ммоль/г?

8. Молярный коэффициент поглощения сульфосалицилатного комплекса железа равен 3000. Рассчитайте молярную концентрацию железа в исследуемом растворе, если его оптическая плотность, измеренная по отношению к раствору, содержащему 0,0576 мг железа в 50 см³ при толщине слоя 5 см, равна 0,34.

9. Вычислите содержание Cu²⁺ (мг/дм³) в консервированном фруктовом соке, если при анализе 20,00 см³ его, высота полярографической волны меди была равна 15,5 мм, а после добавления 1 см³ стандартного раствора Cu²⁺ с молярной концентрацией 0,0011 моль/дм³ высота волны увеличилась до 29,0мм.

10. Какие из предложенных кривых соответствует титрованию смеси веществ? Назовите приборы, величины измеряемые на них и единицы их измерения. Покажите на выбранных кривых титрования, как определяется эквивалентный объём.

ВАРИАНТ 5

1. При потенциометрическом определении титруемой кислотности молока 100,00 см³ его оттитровали рабочим раствором NaOH, С(NaOH)= 0,1020 моль/дм³; были получены следующие результаты:

V_NaOH,см³	0	2,00	4,00	6,00	8,00	10,00	12,00	14,00
рН	6,5	6,8	7,0	7,1	7,5	7,8	8,0	8,2

V_NaOH,см³	16,00	18,00	19,50	20,00	21,00	22,00	24,00
рН	8,4	8,6	10,0	10,5	10,6	10,7	10,8

Постройте дифференциальную кривую титрования в координатах (DрН/DV-V). Определите титруемую кислотность молока в градусах Тернера (^оТ). Под градусом Тернера понимают объём (см³) 0.1 М раствора NaOH, который расходуется на титрование 100 см³ молока. Предложите электроды индикаторный и сравнения для данного титрования.

2. Показатель преломления водного раствора с массовой долей уксусной кислоты в нём 19,25 % равен 1,3468. Рассчитайте молярную концентрацию CH₃COOH в уксусе, если его показатель преломления равен 1,3385, а плотность 1,0095 г/см³(принять, что между показателем преломления и концентрацией существует линейная зависимость).

3. Смесь гидроксида натрия и уксуснокислого натрия оттитровали раствором хлороводородной кислоты, С(HCl)=0,1000 моль/дм³. Постройте кривую титрования и рассчитайте массу NaOH и CH₃COONa в растворе по результатам кондуктометрического титрования:

V_HCl, см³	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13
L,См	13,5	10,1	6,2	3,1	2,3	2,4	2,6	2,7	3,0	4,2	5,4	6,6	8

4. Величина молярного коэффициента светопоглощения раствора комплексного соединения железа (II) с диметилглиоксимом равна 15000. Какова минимальная масса железа (в г), которую можно определить с помощью данной колориметрической реакции, если она проводится в мерной колбе вместимостью 25 см³ и оптическая плотность раствора должна иметь величину не менее 0,01 при толщине кюветы 3 см?

5. Сколько см³ раствора CaCl₂ с молярной концентрацией равной 0,05 моль/дм³ можно пропустить через 100 см³ набухшего катионита КУ-2, если динамическая обменная ёмкость его равна 2,5 ммоль/дм³?

6. Для люминесцентного определения алюминия в томатной пасте 10.0000г ее озолили и золу растворили в 50 см³ соляной кислоты. Затем 5.00 см³ полученного раствора перенесли в мерную колбу вместимостью 100 см³, затем прибавили кислотного хром-сине-черного и довели раствор до метки. Интенсивность люминесценции этого раствора оказалась равной 0.72. Интенсивность стандартного раствора, приготовленного в идентичных условиях и содержащего 20 мкг алюминия была равна 0.82. Рассчитайте содержание алюминия в 100 г томатной пасты, если интенсивность флуоресценции холостого раствора равна 0,10.

7. При определении хлорид-ионов в минеральной воде методом потенциометрического титрования в двух лабораториях были получены следующие результаты ( мг/дм³):

1 лаборатория: 50,0; 48,9; 49,9; 50,8; 50,3

2 лаборатория: 51,0; 47,3; 49,9; 50,0; 51,0

Используя критерий Фишера установите: являются ли значимыми расхождения результатов анализа?

8. При анализе стандартных растворов хлорида натрия методом ионной хроматографии были получены следующие данные:

С_ст, мг/дм³	400	500	600	800	1000
S_ст,мм²	14,0	20,1	25,8	32,0	38,0

Определите концентрацию хлорид-ионов в минеральной воде, если площадь пика хлорид-иона на хроматограмме равна 29,6 мм².

9. Для определения содержания меди в хлебе взята его навеска, равная 20,0039 г, и подвергнута озолению. После обработки золы получено 10,00 см³ раствора, содержащего Cu²⁺, 4 см³ этого раствора поместили в мерную колбу вместимостью 25,00 см³, и довели до метки фоновым электролитом. Высота полярографической волны полученного раствора была равна 24,5 мм. Во вторую колбу вместимостью 25,00 см³ внесли 4 см³ исследуемого раствора, полученного после обработки золы, 0.4 см³ стандартного раствора Cu²⁺ с титром 1 мг/см³ и довели до метки фоновым электролитом. Высота волны этого раствора оказалась равной 37,5 мм. Рассчитайте содержание меди в хлебе в мг/кг.

10. Какие из представленных зависимостей соответствуют косвенным методам инструментального анализа ? В каждом выбранном варианте назовите прибор, измеряемую на нём величину, единицу измерения её. Покажите на выбранных кривых, как определяется эквивалентный объем рабочего раствора.

ВАРИАНТ 6

1. При анализе раствора рибофлавина (витамина В₂), полученного из 10 г свеклы показания флуориметра были равны 0.38,а нулевого раствора 0.06. Рассчитайте содержание рибофлавина в 1,00 кг свеклы, если при флуориметрировании стандартного раствора , содержащего 0,5 мкг/см³ витамина В₂ показания флуориметра составили 0,68, а нулевого раствора 0,04.

2. Определите чистоту D-винной кислоты, если раствор её, содержащий 2,57 г кислоты в 25,00 см³ , при длине трубки 25 см вращает плоскость поляризации вправо на 2,98^о.

3. Через колонку, содержащую 100 см³ катионита, пропущен раствор хлорида кальция. Сколько кальция (ммоль·экв.) поглотит катионит при условии полного насыщения, если обменная ёмкость его равна 4,6 ммоль/г , а удельный объём его равен 2,9 см³/г?

4. По данным фотоколориметрического анализа кобальта в растворе в виде роданида при l=620 нм рассчитайте молярный коэффициент светопоглощения: оптическая плотность раствора 0,32; толщина слоя раствора 2 см; содержание кобальта 0,47 мг в 50см³.

5. Для определения ионов железа (III) в пиве прямой потенциометрией приготовили стандартные растворы Fe(NO₃)₃ и измерили потенциал индикаторного электрода в каждом из них:

С(Fe³⁺)моль/дм³	10^-4	5∙10^-4	10^-3	5∙10^-3
Е,мв	290	278	272	260

25см³ пива разбавили фоновым электролитом в мерной колбе до 50 см³. Электродный потенциал этого раствора был равен 280 мВ. Определите содержание ионов железа в пиве (мг/дм³).

6. Cопротивление раствора сульфата калия в ячейке с площадью электродов 2,54 см² и расстоянием между ними 0,65 см равно 5,61 Ом. Эквивалентная электропроводность раствора равна 75,8 См×см²/моль. Рассчитайте молярную концентрацию исследуемого раствора.

7. Для определения погрешности кондуктометрического анализа раствор серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1002 моль/дм³ титровали раствором щелочи и были получены следующие результаты определения концентрации кислоты (моль/дм³): 0,0990; 0,0989; 0,1000; 0,0980; 0,0986. Обработайте эти данные по правилам математической статистики и установите, имеется ли систематическая погрешность в определении концентрации серной кислоты указанным методом.

8. При анализе смеси аминокислот методом бумажной хроматографии были получены три пятна с R_f=0,18, R_f=0,36, R_f=0,54 и площадью S₁=0,74 см², S₂=0,52 см², S₃=0,29см² соответственно. При анализе в тех же условиях для чистых аминокислот величина R_f была равна: лизин-R_f=0,22, серин-R_f=0,36, аланин-R_f=0,42; гистидин-R_f=0,54; валин-R_f=0,68; цистеиновая кислота R_f=0,18. Каков качественный и количественный (в %) состав смеси?

9. Вычислите концентрацию кадмия в растворе по следующим данным: объем анализируемого раствора 15,00см³, высота полярографической волны 22,5 мм; объем добавленного стандартного раствора 2,00см³ с молярной концентрацией эквивалентов 0,0500 моль/дм³, высота полярографической волны 40,4мм.

10. Какая из представленных зависимостей соответствует методу амперометрического титрования? Назовите прибор, измеряемую на нём величину, единицы её измерения. Покажите как по кривой титрования можно определить V_экв.

ВАРИАНТ 7

1. Рассчитайте молярную концентрацию сахарозы, если её раствор в кювете длиной 10 см вращает плоскость поляризации вправо на 13,96^о.

2. Для определения витамина РР в рыбных консервах «Горбуша» была взята навеска 20,0000г и после ее разложения получено 50см³ раствора. Интенсивность люминесценции, измеренная на флуориметре, была равна 0,72. Для стандартного раствора, содержащего 0,26 мг витамина РР в 50см³ интенсивность люминесценции была равна 0,36. Рассчитайте массовую долю витамина РР в образце.

3. Сколько г натрия задержится в колонке при пропускании через неё раствора хлорида натрия, если объём катионита 50 см³, динамическая обменная емкость 3,6 ммоль на 1 г сухого катионита, удельный объем катионита равен 2.8 см³/г? Напишите уравнение ионного обмена .

4. При определении марганца в виде перманганата оптическая плотность раствора, содержащего 0,14 мг марганца в 100 см³, равнялась 0,155. Измеряли её при l= 525 нм в кювете с толщиной слоя 3см. Вычислите молярный коэффициент светопоглощения .

5. Рассчитать pH винного напитка, если потенциал водородного электрода, измеренный по отношению к хлоридсеребряному электроду, равен 0,512 В при температуре 20^оС.

6. 50 см³ молока оттитровали раствором AgNO₃ с молярной концентрацией 0.2824 моль/дм³. Рассчитайте содержание хлорид-ионов в молоке (мг/дм³) по данным кондуктометрического титрования:

V(AgNO₃), см³	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
L,См	6,1	5,9	6,0	5,9	5,8	6,2	7,6	9,1	10,5	12,1

7. При определении содержания ртути в копчёной рыбе методом атомно-абсорбционной спектроскопии были получены следующие результаты (мг/кг): 0,40, 0.50, 0.25, 0.50, 0.40, 0.45, 0.20, 0.47,0.49, 0.54. Рассчитайте относительное стандартное отклонение S_r.

8. Для определения диоксидифенилметана (ДДМ) в овощах использовали метод тонкослойного хроматографического разделения и количественного определения по площади пятна S. Для стандартных образцов были получены следующие данные:

С(ДДМ),мкг/0,02 см³	1,25	4,0	8,0	12,0	18,0
S,мм²	9,0	17,0	28,0	39,3	56,0

150 г моркови обработали 100 см³ спирта, который затем упарили до 10 см³. При хроматографировании 0,02 см³ этого раствора получено пятно с площадью 35 мм². Рассчитайте содержание диоксидифенилметана в навеске моркови.

9. Рассчитате концентрацию кадмия в растворе по данным полярографического анализа,если использовали ртутный капающий электрод: m=2,0 мг/с, t=4,4 с, Д=0,72×10^-5 см²/с, сила тока 10 мкА.

10. Какие из представленных зависимостей соответствуют методам прямой и косвенной потенциометрии? Назовите применяемые приборы, измеряемую на них величину, единицы её измерения. Как по приведённым ниже кривым титрования можно определить эквивалентный объём?

ВАРИАНТ 8

1. Для люминесцентного определения магния в молоке 100 см³ его озолили, золу растворили в мерной колбе вместимостью 50 см³. К 8,00 см³ полученного раствора добавили люмомагнезон и разбавили дистиллированной водой до 50см³. Затем приготовили точно такую же пробу, но с добавкой 1 см³ раствора, содержащего 2,4 мг магния. Интенсивность флуоресценции оказалась равной соответственно 0,50 и 0,86. Рассчитайте содержание магния в молоке (мг/дм³).

2. Рассчитайте массовую долю глицерина в водном растворе, если его плотность равна 1,020 г/см³, а показатель преломления 1,3447. Для воды: r = 1,000 г/см³, n²⁰_D = 1,3330. Для чистого глицерина:r = 1,260 г/см³, n²⁰_D = 1,4729. При расчёте используйте метод удельных рефракций.

3. Значение молярного коэффициента светопоглощения раствора моносульфосалицилата железа равно 1600. Рассчитайте, каково должно быть содержание железа в стандартных растворах, приготовленных в мерных колбах вместимостью 100 см³, чтобы оптические плотности их при измерении в кюветах с толщиной слоя 1 см находились в пределах значений от 0,1 до 0.5.

4. Для определения содержания меди методом вольтамперометрии взята навеска пищевого продукта 20,0087 г, которая после озоления и растворения золы перенесена в мерную колбу вместимостью 50,00 см³. Для полярографирования взято 20,00 см³ этого раствора, высота волны составила 24 мм. При полярографировании такого же объёма стандартного раствора, содержащего 0,16 мг меди, получена полярографическая волна высотой 20 мм. Вычислите массовую долю меди в анализируемом образце.

5. При анализе томатного сока, было проведено десять параллельных определений содержания калия (мг/100 см³): 200; 240; 238; 229; 231; 238; 229; 232; 230; 238. Обработайте данные по правилам математической статистики, исключив грубые результаты (если они есть) и рассчитав воспроизводимость результатов по величине дисперсии.

6. Методом хроматографии на бумаге, пропитанной гексацианоферратом (II) калия, были получены следующие площади пятен в зависимости от концентрации стандартных растворов меди:

С, мг/0,2 см³	0,12	0.30	0,45	0,70	0,90
S,мм²	14	26,3	35	52,5	66,5

При анализе творога 50,00 г его озолили, золу растворили в 100 см³ кислоты и пипеткой нанесли на хроматографическую бумагу 0,2 см³ полученного раствора. После хроматографического разделения определили площадь пятна для гексацианоферрата меди , которая оказалась равной 30,1 мм². Рассчитайте содержание меди в твороге (мг/кг).

7. Рассчитате содержание хлорида натрия в рассоле (г/дм³), если при потенциометрическом титровании 10 см³ его раствором азотнокислого серебра с молярной концентрацией, равной 0,5090 моль/дм³ были получены следующие результаты:

V(AgNO₃), см³	15,0	20	22	24	24,5	24,9	25,0	25,1	25	27
Е, мВ	307	328	342	370	388	428	517	606	646	650

Какие электроды следует использовать для данного титрования?

8. При высокочастотном титровании 15,00 см³ уксусной кислоты раствором гидроксида калия были получены следующие результаты:

V_KOH,см³	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
J, мА	33	38	43	48	50	54	50	48	46	40

Рассчитайте массу уксусной кислоты в 200 см³ раствора, если молярная концентрация гидроксида калия равна 0,1025 моль/дм³.

9. Рассчитайте степень извлечения Cu²⁺катионитом из 500 см³ раствора нитрата меди с молярной концентрацией 0,0020 моль/дм³, если на титрование меди, извлечённой соляной кислотой из окрашенной зоны, после добавления KJ, израсходовано 10,50 см³ раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,0900 моль/дм³. Напишите уравнения реакции ионного обмена.

10. К каким методам инструментального анализа относятся представленные графики?. Назовите прибор, измеряемую на нём величину, единицы её измерения. Укажите, как по графикам определяют эквивалентный объём титранта или концентрацию исследуемого раствора?

ВАРИАНТ 9

1. Для стандартных растворов сахарозы измерены показатели преломления:

w ,%	0	15	30	40	50
n²⁰_D	1,3330	1,3598	1,3881	1,4072	1,4260

Рассчитайте массовую долю сахара в сиропе, если его показатель преломления равен 1,3650.

2. Для определения витамина РР в апельсиновом соке методом флуоресценции использовали метод добавок. Интенсивность флуоресценции сока, после соответствующей обработки и разбавления в 2 раза водой в мерной колбе на 100 см³ равнялась 0,30. В другую мерную колбу такой же вместимости поместили 50,00 см³ сока, 5 см³ раствора, содержащего 0,20 мг витамина РР и довели до метки водой. Интенсивность флуоресценции была равна 0,71. Рассчитайте содержание витамина РР в 200 см³ апельсинового сока.

3. Определите обменную ёмкость катионита по NaCl, если 1,025 г катионита залили 100 см³ 0,1000 М NaCl и на титрование 25,00 см³ элюата израсходовано 13,40 см³ раствора NaOH (С_экв(NaOH)=0,1000 моль/дм³, К=1,2150). Напишите уравнение реакции ионного обмена.

4. Оптическая плотность раствора трисульфосалицилата железа, измеренная при l=433 нм в кювете с толщиной слоя 2 см, равна 0,51. Для реакции взято 4 см³ 0,000582 М раствора железа и колориметрическая реакция проведена в колбе вместимостью 50 см³. Вычислите значение молярного коэффициента светопоглощения для данной реакции.

5. При определении цинка в томатной пасте методом полярографии были получены следующие результаты (мг/100г продукта): 1,10; 0,98; 0,92; 1,11; 1,00; 0,78. Установите наличие грубых результатов по величине стандартного отклонения.

6. Удельная электропроводность раствора NH₄OH равна 1,02×10^{-4 См}×см^-1. Рассчитайте молярную концентрацию этого раствора и степень диссоциации NH₄OH, если эквивалентная электропроводность раствора равная 9,38 См×см²/моль.

7. При анализе раствора сульфата цинка методом вольтамперометрии высота волны равнялась 28,5 мм. Высота волны для стандартного раствора, измеренная в тех же условиях, была равна 41,0 мм. Рассчитайте молярную концентрацию сульфата цинка в исследуемом растворе, если в 100см³ стандартного раствора содержалось 40мг Zn²⁺.

8. Потенциал нитрат-селективного электрода в 0,015 М растворе нитрата калия, измеренный по отношению к нормальному каломельному электроду, равен 0,240 В. Рассчитайте содержание нитрат-ионов в моркови (в мг/кг), если 10,00 г её измельчили, обработали 100 см³ фонового электролита и после 15-минутной экстракции измерили в тех же условиях потенциал, который был равен 0,300В.

9. Используя метод внутренней нормировки рассчитайте содержание компонентов анализируемой на газовом хроматографе смеси по следующим данным:

компонент	Время удерживания t_R, сек	Высота пика h,мм	Поправочный коэффициент, К_i
гексан	5	5	1,0
бензол	20	20	1,1
этанол	10	70	0,8

Начертите хроматограмму анализируемой смеси.

10. Какие из представленных на рисунке кривых соответствуют косвенной потенциометрии ? Покажите на выбранной кривой титрования, как определяется эквивалентный объём. Назовите используемые приборы. Какая величина измеряется на них в этом случае и каковы её единицы измерения?

ВАРИАНТ 10

1. Для люминесцентного определения алюминия в соляной кислоте навеску ее 0,1500г выпарили, остаток растворили и получили 500 см³ раствора. 50см³ его перенесли в мерную колбу, вместимостью 100 см³, прибавили кислотный хром-сине-черный и довели до метки дистиллированной водой. Интенсивность флуоресценции полученного раствора была равна 60. Интенсивность стандартного раствора, содержащего 30мкг алюминия в 100 см³ ,равнялась 86. Рассчитайте массовую долю алюминия в исследуемом образце, если интенсивность люминесценции холостых растворов равна 10.

2. Для построения градуировочного графика смешали следующие объёмы глицерина и воды и измерили их показатели преломления:

V(H₂O), см³	10	8	6	4	2	0
V_{глицерина}, см³	0	2	4	6	8	10
n²⁰_D	1,3330	1,3627	1,3915	1,4211	1,4484	1,4740

Определите массовую долю глицерина в анализируемом растворе, если его показатель преломления равен 1,4114, а плотность глицерина 1,2613 г/см³.

3. Найдите оптимальную толщину поглощающего слоя (кюветы) для фотометрирования окрашенного раствора соли железа с молярным коэффициентом светопоглощения e_max, равным 2,4×10³, если в 50 см³ раствора содержится 0,05 мг железа. Оптимальное значение оптической плотности равно 0,42.

4. Сколько см³ раствора (С(NaCl)=0,1 моль/дм³ ) можно пропустить через 100 см³ набухшего катионита КУ-2, если его динамическая обменная емкость 1,25 ммоль/см³? Напишите уравнение реакции ионного обмена.

5. Для амперометрического определения ионов Cd²⁺ в пиве 500 см³ его были выпарены до 10см³ и оттитрованы раствором K₄[Fe(CN)₆] с молярной концентрацией эквивалента 0,0100 моль/дм³. При этом были получены следующие показания прибора:

V(K₂Cr₂O₇), см³	05,	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0	4,0
J_диф.,мкА	83	44	5	4	4	4	4

Построить кривую титрования и рассчитать содержание ионов Cd²⁺в 1дм³ пива.

6. При определении содержания свинца в мясе методом амальгамной полярографии были получены следующие результаты (мг/кг): 0,45; 0,50; 0,21; 0,38; 0,40; 0,12; 0,30; 0,60; 0,41; 0,37. Обработайте данные по правилам математической статистики. Рассчитайте величину доверительного интервала, в пределах которого находится истинное значение определяемого показателя.

7. Рассчитайте содержание ионов натрия в молоке (в мг/дм³), если потенциал стеклянного натрий-селективного электрода, измеренный по отношению к хлоридсеребряному электроду сравнения (0,1 М), равен 0,048 В. Е⁰ для натрий-селективного электрода равен 0,371 В.

8. При титровании хлорида бария серной кислотой с молярной концентрацией, равной 0,1000 моль/дм³ были получены следующие данные по шкале высокочастотного титратора:

V(H₂SO₄), см³	2	4	6	8	10	12	14	16
J,мкА	62	43	29,5	22,0	19,2	28	37	45

Построить кривую титрования и рассчитать массу хлорида бария в исследуемом растворе.

9. При определении этилового спирта методом газовой хроматографии была исследована зависимость высоты пиков от содержания спирта:

m, мг	2	4	6	8	10
h, мм	18	35	52	66	88

Рассчитайте массовую долю спирта в исследуемом растворе, если для 0,02 см³ его получен пик с высотой 57 мм, плотность раствора равна 0,950 г/см³.

10. Какие из представленных зависимостей соответствуют косвенным методам инструментального анализа? В каждом выбранном варианте назовите прибор, измеряемую на нём величину, её единицы измерения. Покажите на выбранных кривых как определяют эквивалентный объём.

Дата добавления: 2018-04-15; просмотров: 2838; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 1 2 3 456 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!