ВИМІРЮВАННЯ МАГНІТНОЇ СПРИЙНЯТЛИВОСТІ РЕЧОВИНИ



Мета роботи: навчитися вимірювати магнітну сприйнятливість діелектриків методом Фарадея.

Прилади та матеріали: Устаткування для вимірювання магнітної сприйнятливості діелектриків методом Фарадея, мікроваги, прилад для лінійного нагріву.

 

Теоретичні відомості та опис приладу

Основними магнітними властивостями полімерів є магнітна сприйнятливість і магнітний резонанс. Перша властивість характеризує даний матеріал в цілому, інша пов’язана з особливою конфігурацією електронів і ядер усередині цього матеріалу.

Адитивними мольними властивостями володіють тільки магнітна сприйнятливість і другий момент ядерного магнітного резонансу.

Магнітна сприйнятливість  визначається відношенням інтенсивності намагнічування до напруженості магнітного поля.

Магнітна сприйнятливість – величина безрозмірна.

Найчастіше використовують магнітну сприйнятливість, розраховану на 1 кг (чи 1 г) речовини, її називають питомою МС:

де - густина речовини. Надалі для зручності під будемо розуміти .

При дослідженні магнітних властивостей полімерів буває зручніше скористатися магнітною сприйнятливістю одного моля речовини, яку називають молярною (чи атомною) магнітною сприйнятливістю:

де - молекулярна маса речовини.

Магнітна сприйнятливість пов’язана з магнітною проникністю співвідношенням

 (У СІ)

В гаусовій системі

Магнітна сприйнятливість може бути як позитивною, так і негативною.

Негативною сприйнятливістю володіють діамагнетики, вони намагнічуються проти поля; позитивною – парамагнетики і феромагнетики вони намагнічуються по полю. Основні критерії подібного поділу приведені в таблиці 1.

 

Таблиця 1. Діамагнітні, парамагнітні і феромагнітні речовини

Клас Діапазон виміру  в од. СГСЕ Залежність від температури Залежність від напруженості поля
Діамагнітний ~10-6 Практично немає Практично немає
Парамагнітний 10-6-10-3 Обернено пропорційна абсолютній температурі Практично немає
Феромагнітний 10-105 Сильна Досягає насичення

Діамагнетизм є універсальна властивість речовини. Парамагнетизм виникає тільки в двох класах органічних речовин – у речовинах, що містять метали перехідних груп періодичної системи, і в сполуках, що володіють неспареними електронами чи триплетними станами.

Величина , екстрапольована до нескінченної температури, дає значення тільки діамагнітної частини сприйнятливості, оскільки

Методи визначення магнітної сприйнятливості полімерів.

Метод Фарадея. У неоднорідному магнітному полі на малий досліджуваний зразок маси  і сприйнятливості  (на 1 г) діє сила , (передбачається, що зразок досить малий, щоб не змінювався істотно протягом зразка):

Вимір цієї сили дозволяє визначити , якщо в даній точці відома величина , чи якщо вимірювальний прилад відповідним чином прокалібрований.

Зрозуміло, що сила  може бути виміряна різноманітними способами.

Рис.1. Чутливі крутильні ваги
 

Найбільш поширені два апарати для виміру цієї сили: крутильні ваги і маятникові ваги. Обидва ці прилади неодноразово видозмінювалися й удосконалювалися.

На рис.1 зображені чутливі крутильні ваги. Чутливість таких крутильних ваг може бути дуже високою. Для вимірів при низьких чи високих температурах ваги можуть бути укладені в евакуйований кожух.

Рис. 2.Маятникові ваги з електромагнітною компенсацією та фотоелектричною реєстрацією

На рис.2 зображені застосовані маятникові ваги з електромагнітною компенсацією і фотоелектричною реєстрацією.

Рейка , підвішена на тонких нитках , має можливість вільно качатися вправо і вліво в площині креслення.

На лівому кінці рейки  укріплена ампулка  з досліджуваною речовиною, поміщена в магнітне поле, створюване електромагнітом (рис.3). На правому кінці рейки укріплений постійний магнітик М, що утягується чи виштовхується соленоїдом К. Щоб уникнути впливу на них електромагніту, соленоїд К і магнітик М укладені в магнітний захист. Коливання ваг демпфіруються демпфером D.

Зрушення рейки , викликане дією поля на зразок, приводить до зсуву решітки , укріпленої на рейці відносно нерухомої решітки .

Рис. 3. Схема пристрою фотоелектричної реєстрації й електромагнітної компенсації маятникових ваг.  

Світло від лампочки L1 проходить через обидві решітки і падає на фотоелемент . Взаємне перекривання решіток змінює інтенсивність освітлення. Для знищення фотострумів «темряви» поставлений другий фотоелемент , включений назустріч першому. Чутливість фотоелектричної схеми при не дуже ретельно виготовлених решітках має максимальне значення, коли решітки перекриваються наполовину. Для роботи як із крутильними, так і з маятниковими вагами застосовуються полюсні наконечники (рис.4), у яких  має постійне значення протягом 5–10 мм поблизу О. (Це сприяє повторюваності вимірів). Якщо h-довжина підвісу рейки, то під дією магнітної сили , рейка зміщується на довжину , і нитка складає з вертикаллю малий кут :

Рис. 4.Полюсні наконечники електромагніту з постійним значенням поблизу точки О.

При цьому сила врівноважується силою ваги.

Якщо повна маса рейки разом зі зразком дорівнює , то

звідки

При і  сила  в одну дину викликає зсув рейки приблизно на 5 мікрон. Терези доводиться градуювати по якій-небудь еталонній речовині. Необхідно враховувати дію поля на порожню ампулу.

Я.Г. Дорфманом і І.К. Кікоїним запропонована конструкція ампулок і полюсних наконечників, що дозволяє виключати дію матеріалу ампулки (рис.5 і 6). Як видно з рисунків, полюсні наконечники мають таку форму, що градієнт поля у верхній частині спрямований по осі , а в нижній – по осі , причому в деякій частині міжполюсного простору чисельна величина  залишається строго постійною уздовж осі . Якщо верхня і нижня частини ампулки зовсім однакові, то порожня ампулка випробує у верхній і в нижніх частинах рівні, але взаємно протилежні сили і, отже, ваги залишаються в спокої. При заповненні верхньої чи нижньої частини ампулки ваги вимірюють силу, що діє тільки на досліджувану речовину і незалежну від речовини ампулки.Основним джерелом похибки методу Фарадея, у самих різноманітних його формах, є зсув нульового положення досліджуваного зразка від досліду до досліду. Оскільки в цьому методі поле повинне бути неоднорідним, зсув нульового положення зразка неминуче пов’язано з деякою зміною діючої сили і викликає за собою похибку у її вимірі.

Рис. 5. Конструкція полюсних наконечників електромагніту для виключення дії матеріалу ампулки.
Рис. 6.Конструкція ампулки, що дозволяє виключати дію її матеріалу
Будова та принцип роботи

Відносний метод Фарадея полягає в наступному: досліджуваний зразок 6 поміщається між полюсними наконечниками 4 в область, де на всьому просторі зразка градієнт магнітного поля  можна вважати сталим ( – напруженість магнітного поля між полюсними наконечниками. Тоді силу , з якою магнітне поле діє на зразок, можна представити у вигляді:

де – маса зразка; – магнітна сприйнятливість зразка.

В методі Фарадея при кожному вимірюванні необхідно знати величину , яка на практиці важко визначається. А тому установка калібрується за даними вимірювання для абсолютної еталонної речовини з відомою масою та сприйнятливістю. При порівнянні сил, що діють на зразок та еталон, виключається величина  і легко вимірюється магнітна сприйнятливість зразка:

де , – струми компенсації зразка та еталона відповідно.

Як детектор сили в установці застосовуються електронні мікроваги 1ЭМ-1-3М зі схемою автоматичної рівноваги коромисла, високочастотний генератор, підсилювач постійного струму, дільник струму, обернений перетворювач магнітоелектричного типу. Датчик відхилення коромисла складається з нерухомої (генераторної) та рухомої котушок.

При зміні ваги вимірюваного зразка коромисло, на якому він закріплений, відхиляється від положення рівноваги, що викликає порушення перпендикулярності плоскої коромислової котушки відносно площини нерухомої генераторної котушки, яка живиться від лампового генератора з постійною амплітудою 50В і частотою 1 МГц. При цьому в коромисловій котушці наводиться е.р.с., амплітуда якої залежить від кута, а фаза – від напрямку відхилення коромисла. Цей сигнал подається на фазовий детектор, і на його виході виникає постійна напруга, амплітуда і полярність якої залежить від амплітуди та фази датчика. Постійна напруга підсилюється підсилювачем постійного струму та через дільник струму подається в коромислову котушку. Постійний струм, що проходить по коромисловій котушці, створює в ній магнітне поле, яке взаємодіє з полем постійного магніту. Сила взаємодії полів напрямлена проти сили, що викликала відхилення коромисла, і змушує повернутися коромисло в стан рівноваги.

Струм, що тече по коромисловій котушці, є мірою вимірюваної сили та реєструється мікроамперметром. Цей струм називається струмом компенсації. Для дослідження температурної залежності магнітної сприйнятливості зразків в установці передбачено нагрівання зразка за допомогою ніхромової пічки 7 (рис.7), яка розташована біля зразка на знімній кварцовій ампулі 8. Нагрівач живиться від механічного регулятора напруги, що дозволяє здійснювати лінійне нагрівання зі швидкістю 3 за хвилину.

З метою усунення дії Архімедової сили та конвекційних потоків повітря, що виникають в процесі нагрівання зразка, мікроваги із зразком поміщені під герметичний стальний ковпак 9, який вакуумується за допомогою форвакуумного насосу 5 ВС 35 Б до тиску в 1-2Па.

Температура зразка вимірюється за допомогою термопари хромель-алюмель, яка вварена в кварцову ампулу, та універсального цифрового вольтметра 3 В7-21.

Основні параметри пристрою: діаметр кварцової нитки дорівнює 0,5 мм, її довжина 560 мм; оптимальні розміри досліджуваних зразків (висота 3,5-4 мм, діаметр 7,5 мм). Відносна похибка виміру не перевищує 0,2–0,3 %, Чутливість мікроваг знаходиться в межах 2∙10-5ч 2∙10-7 г (для зразка вагою 180 мг у 2 діапазоні і струмі магніту 0,8 А чутливість установки приблизно дорівнює 0,001×10-6 см3/г) у залежності від обраного для дослідження діапазону.

Рис.7 Блок-схема установки для визначення магнітної сприйнятливості полімерів.

Експериментальна установка дозволяє проводити вимірювання магнітної сприйнятливості в інтервалі температур (297–1200) К і магнітних полів напруженістю до 13000 Е - без додаткових котушок; до 15000 Е з додатковими котушками. Висока чутливість пристрою досягається за рахунок конструкції мікроваг і використанні їхніх елементів для електричного зв'язку зі схемою керування.

Для калібрування установки при 295К використовували іонні кристали NaCl ( ), KCl ( ), )[3].

З результатів вимірювання магнітної сприйнятливості цих солей видно, що відносна похибка вимірювань не перевищує 0,5 %.

Порядок виконання роботи

1) Знайти області постійного градієнту (для кожної ампули окремо).

Знаходження області постійного градієнту необхідно проводити для того, щоб вимірювана величина магнітної сприйнятливості відповідала істинним значенням магнітної сприйнятливості полімеру. Якщо ампула з полімером не буде знаходитися в області постійного градієнту, то під час руху зразка (внаслідок виштовхування його з магнітного поля) сила, що діє на зразок, буде змінюватися, внаслідок цього буде змінюватися струм компенсації, який саме вимірюється і за значенням якого знаходиться магнітна сприйнятливість полімеру. Для знаходження області постійного градієнту необхідно виконати наступні дії:

1. Змінюючи розташування наконечників електромагніту, знайти два таких їх положення, при яких струм компенсації буде однаковим.

2. Поставити наконечники посередині між двома попередніми положеннями. При цьому струм компенсації на 4-5 одиниць буде більший ніж в попередньому положенні, що відповідає максимуму.

3. Закріпити наконечники в цьому положенні.

2) Вакуумувати установки.

Після знаходження області постійного градієнту можна вимірювати магнітну сприйнятливість полімерів. Але перед цим необхідно врахувати магнітну сприйнятливість кварцової ампули, в якій знаходиться зразок. З цією метою проводяться вимірювання магнітної сприйнятливості кварцової ампули без полімеру, а потім з полімером. З останніх результатів відраховуються попередні, завдяки чому отримуємо магнітну сприйнятливість чистого полімеру при кімнатних температурах.

Вакуумування установки проводиться з метою усунення конвекційних потоків повітря, які виникають внаслідок нагрівання. Так як мікроваги мають високу чутливість, то дія потоків повітря буде суттєво впливати на результати досліду. Після відкачування повітря тиск становить приблизно 1 Па.

3) Установити нуль (механічний, електричний).

Доцільно встановлювати струм компенсації не на нуль, а посередині шкали КСП. Це дозволяє чітко слідкувати за показами приладу і дає можливість виправити положення, якщо струм електромагнітів дещо зменшується і покази КСП починають зміщуватися вліво. Взагалі, при будь-яких переходах в полімері КСП фіксує зміну струму в сторону збільшення, внаслідок чого його покази зміщуються вправо.

4) Увімкнути нагрів зразка.

Нагрівання здійснюються за допомогою ЛАТР, який забезпечує зростання температури з кроком 1,5 за хвилину.

5) Розрахувати отриману стрічку на КСП.

Контрольні запитання

1. Що називається магнітною сприйнятливістю?

2. В чому суть методу Фарадея при вимірювання магнітної сприйнятливості?

3. Від чого залежить магнітна сприйнятливість?

4. Які методи дослідження магнітної сприйнятливості ви знаєте?

 

Література

1. Я.Г.Дорфман Магнитные свойства и строение вещества. – М.:Государственное издательство технико-теоретической литературы, 1955. – 376 с.

2. Г.В.Бартенев, Ю.В.Зеленев Физика и механика полимеров. – М.: Высшая школа, 1983. – 391 с.

 

 


РЕКОМЕНДОВАНАЛІТЕРАТУРА 


Дата добавления: 2018-02-28; просмотров: 796; Мы поможем в написании вашей работы!






Мы поможем в написании ваших работ!