Порядок выполнения работы
1. Определение температурного режима проведения процесса депарафинизации
Реакция комплексообразования между карбамидом и высокомолекулярными парафинами является обратимой и проходит с выделением тепла. В связи с этим необходимо вести процесс при минимально возможной температуре с целью недопущения сдвига равновесия в сторону разрушения комплекса. В тоже время чрезмерное понижение температуры может привести к выпадению кристаллов парафиновых углеводородов из раствора и, соответственно, прекращению реакции комплексообразования. В связи с этим, необходимо определить температуру помутнения (начала кристаллизации) раствора депарафинируемого сырья при выбранной кратности растворителя, которая и будет соответствовать нижней температурной границе проведения процесса.
С этой целью навеску депарафинируемого продукта (40-50 г.), взятую на технических весах, растворяют в 120-150% мас. растворителя (МЭК) в конической колбе путем нагревания на водяной бане до получения однородного прозрачного раствора. После этого полученный раствор медленно (со скоростью 1-3оС/мин) охлаждают сначала на воздухе, затем с помощью охлаждающей смеси до появления мути. Зафиксированная температура помутнения (начала кристаллизации) и будет характеризовать начало процесса образования кристаллов наиболее высокоплавких твердых углеводородов при данной кратности растворителя. Процесс карбамидной депарафинизации необходимо проводить при температуре примерно на 4-5оС выше полученной температуры помутнения.
|
|
|
2. Проведение процесса депарафинизации
Раствор сырья в растворителе переливают из конической в трехгорлую круглодонную колбу, которую вместе со вставленными термометром и мешалкой помещают на водяную баню или электрический колбонагреватель. Включают нагрев и перемешивание. При малых оборотах мешалки вводят в колбу небольшими порциями предварительно измельченный в ступке карбамид (100% масс. на сырье) для его равномерного распределения по всему объему колбы. Затем устанавливают необходимую скорость перемешивания и после достижения ранее определенной температуры реакции (см.п. 1) ведут процесс в течение 30 мин, следя за тем, чтобы температура не отклонялась от заданной более чем на 2-3оС.
Образовавшийся комплекс отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают растворителем (100% мас. на сырье), переносят в стеклянный стакан, где разлагают горячей (не ниже 80-90оС) водой. При этом образуется два слоя: верхний – углеводороды, образовавшие комплекс и нижний – водный раствор карбамида. Затем стакан помещают на 20-30 мин в прохладное место для кристаллизации твердых углеводородов. После этого парафиновую лепешку аккуратно переносят на бумажный фильтр, чтобы избавиться от крупных капель раствора карбамида, а затем помещают в сушильный шкаф для удаления следов воды и растворителя.
|
|
|
Депарафинированный продукт, представляющий собой раствор углеводородов, не образовавших комплекс с карбамидом, переливают в трехгорлую круглодонную колбу с термометром и холодильником и с помощью электронагревателя отгоняют растворитель, сначала при атмосферном давлении при температуре не выше 100оС, затем под вакуумом. Полученные продукты охлаждают,взвешивают и анализируют.
Оформление отчета
Отчет должен содержать краткое описание работы, условия процесса, материальный баланс по сырью, характеристики сырья и депарафинированного продукта.
В условиях проведения процесса указываются:
сырье (масляный рафинат фракции с определенными пределами выкипания и т.п.)
количество в % мас. на сырье:
- карбамида,
- активатора,
- растворителя:
- на разбавление,
- на промывку.
температура процесса, оС:
- начальная,
- конечная,
температура разложения комплекса, оС.
время перемешивания, мин.
Данные материального баланса, анализируемого сырья и полученных продуктов заносятся в табл. 1 и 2.
Таблица 1
Дата добавления: 2015-12-21; просмотров: 15; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!