Порядок выполнения работы
1. Перед началом депарафинизации приготовляют растворитель смешением 40 объемных долей МЭК и 60 объемных долей толуола или 30 объемных долей ацетона и 70 объемных долей толуола.
2. Подготавливают к работе баню (кристаллизатор) для охлаждения смеси и аппарат для фильтрования суспензии. Для этого в баню-кристаллизатор и баню фильтра заливают денатурат, устанавливают термометры, на воронку Бюхнера помещают бумажный фильтр.
3. Сырье разогревают до полного расплавления. В коническую колбу отвешивают навеску сырья в количестве 50-100 г. (± 0,1 г.) и приливают необходимое количество растворителя в соответствии с выбранной кратностью. Разбавление сырья – одноразовое или порционное (в зависимости от задания). Затем проводят термическую обработку при 50-60 оС в течение 10 мин. Условиями проведения опыта задаются.
Охлаждение раствора ведется при постоянном перемешивании сначала на воздухе до 30 оС, затем водой до 15 оС и после этого колбу помещают в баню-кристаллизатор с охлаждающей смесью, соблюдая скорость охлаждения суспензии – 2,0 оС в минуту. В эту же баню ставят колбу с растворителем для промывки.
4. Одновременно с охлаждением суспензии ведется охлаждение фильтра, помещенного в металлический кожух. Температура в бане должна быть на 4-5 оС ниже заданной температуры охлаждения сырья.
5. Прежде чем приступить к фильтрованию, со стенок фильтра гигроскопической ватой удаляют образовавшиеся при охлаждении капли росы, после чего включают вакуум-насос, в приемнике фильтрата создают вакуум 86-75 кПа (600-560 мм рт. ст.) и смачивают фильтр растворителем так, чтобы его присосало к поверхности фильтра. После этого охлажденную до заданной температуры смесь сырья и растворителя переносят на фильтр и фильтруют до появления сухой лепешки твердых углеводородов. Затем лепешку промывают охлажденным до температуры фильтрации растворителем в количестве 100% мас. на сырье и вновь фильтруют. Полное время фильтрации складывается из времени фильтрации суспензии, времени промывки и времени подсушки лепешки.
|
|
|
Одним из основных показателей процесса депарафинизации является скорость охлаждения раствора (град/ч) и скорость фильтрования (м3/м2*ч). Эти показатели определяют следующим образом: скорость охлаждения – по показаниям термометра, вставленного в охлаждаемую смесь и секундомера, включенного одновременно с охлаждением; скорость фильтрования – фиксируя время, в течение которого в приемник поступает определенное количество фильтрата (25, 50, 100 мл), и зная поверхность фильтра. Толщина лепешки на фильтре должна быть не более 10-12мм.
6. Лепешка с фильтра и фильтрат количественно переносят в колбы, взвешивают и отгоняют растворитель. Растворитель из растворов депарафинированного масла и гача (петролатума) отгоняется в токе инертного газа (во избежании местного перегрева продукта) при температуре не выше 1200С. Остатки растворителя отгоняются под вакуумом.
|
|
|
7.После отгона растворителя колбы охлаждают и взвешивают. Составляют материальные балансы процесса депарафинизации по формам табл.2 и 3.
Сырье, депарафинированное масло, гач (петролатум) анализируют, определяя вязкость при 400С и 1000С, плотность, температуру застывания, показатель преломления, температуру плавления гача (петролатума) табл.4.
Таблица 2
Дата добавления: 2015-12-21; просмотров: 10; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!