Порядок выполнения работы
Перед проведением опыта необходимо выбрать условия экстракции. При выборе кратности растворителя к сырью используют литературные данные или рекомендации преподавателя. Обычно при очистке дистиллятного сырья массовая кратность растворителя к сырью составляет 1,2÷2,5:1, при очистке остаточного сырья 3÷4:1. Температура очистки устанавливается с учетом критической температуры растворения (КТР) сырья и растворителя при выбранном их соотношении. Температура экстракции должна быть на 10-20оС ниже КТР для образования двух фаз: рафинатного и экстрактного растворов. Время контакта сырья с растворителем и время отстоя выбирают исходя из качества данного сырья (время контакта – 20-30 мин., время отстоя – 15-30 мин).
Взвешенное на технических весах сырье (100-150г) и необходимое количество по массе растворителя (для удобства пересчитывают массу растворителя на объемное) загружают в экстрактор, после чего включают обогрев и мешалку. Постепенно нагревают воду или масло в термостате до требуемой температуры (на 5-8°С выше температуры экстракции) при непрерывной их циркуляции через рубашку и продолжают перемешивание в течение выбранного времени контакта. По истечении времени контакта перемешивание прекращают и происходит отстаивание смеси в течение выбранного времени. При температуре экстракции сливают через нижний сливной кран экстрактный, а затем и рафинатный растворы в отдельные взвешенные колбы. Определяют массу растворов, отгоняют от них растворитель и определяют массу рафината и экстракта, а также отогнанного растворителя (для этого колбы для отгона растворителя и приемники для отогнанного растворителя предварительно взвешивают). Растворитель от рафинатного и экстрактного растворов отгоняют в токе инертного газа (во избежании местного перегрева продукта) при атмосферном давлении и температурах 170 оС (в случае использования фурфурола) и 210 оС (в случае использования N-МП). Остатки растворителя отгоняют под вакуумом. После регенерации растворителя рафинат и экстракт охлаждают, взвешивают и составляют материальные балансы процесса очистки по сырью и по растворам (табл. 2, 3). Сырье, рафинат и экстракт анализируют, определяя плотность, показатель преломления (для сырья и рафината), вязкость при 40 и 100°С, температуру застывания (табл. 4).
|
|
|
Оформление отчета
Отчет должен содержать краткое описание работы, условия процесса (кратность растворителя к сырью, критическая температура растворения, температура экстракции, время контакта и отстоя), материальные балансы по сырью и растворам, характеристики сырья, рафината и экстракта. Выводы.
Таблица 2
Дата добавления: 2015-12-21; просмотров: 11; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!