В гравитационном поле

⇐ ПредыдущаяСтр 2 из 11Следующая ⇒

Цель работы: Определение среднего размера частиц суспензии методом измерения скорости седиментации в гравитационном поле.

Краткое теоретическое введение

Метод заключается в измерении скорости осаждения частиц в жидкой среде. Зависимость скорости оседания сферических частиц в жидкости, обладающей вязкостью h, под действием силы тяжести от их радиуса r позволяет определить размеры частиц, распределение частиц по размерам, а также подсчитать их удельную поверхность. В условиях установившегося движения со скоростью v вес частицы в жидкости Р = (4/3)p r ³(r – r ₀) g равен силе вязкого сопротивления жидкости, определяемого законом Стокса F = 6p hrv (где r - плотность вещества частицы, r ₀ – плотность жидкости, g – ускорение свободного падения).

Из условия равенства Р = F получим

. (1.1)

Подставив значение скорости v = H / t в уравнение (1.1), где Н – расстояние, на которое перемещаются частицы (рис. 1.1) за время оседания t, получим

. (1.2)

Обозначив В = , запишем окончательно для радиуса частиц r:

r = (1.3)

Уравнение (1.2) получено для одной частицы сферической формы. Чтобы уравнение было применимо ко всей совокупности частиц, должно выполняться условие независимости движения каждой частицы. Поэтому используют достаточно разбавленные системы (с объёмной долей дисперсной фазы 0,5 - 1 %), которые при необходимости могут быть стабилизированы с помощью поверхностно-активных веществ.

Метод седиментации в поле тяжести применим к дисперсным системам с размерами частиц от 0,1 до 100 мкм. Время оседания частиц с размером 0,1 мкм в большинстве жидкостей составляет более суток. Для частиц с меньшими размерами могут образовываться седиментационно-устойчивые коллоидные системы вследствие равновесия между нисходящим потоком седиментации и восходящим потоком диффузии, появляющимся вследствие градиента концентрации по высоте. Использование центробежного поля (в центрифугах или ультрацентрифугах), то есть увеличение g в 10³ до 10⁶ раз и более, позволяет использовать метод седиментации для коллоидных систем и даже для растворов высокомолекулярных соединений.

В монодисперсной системе, то есть в системе, где все частицы имеют одинаковые форму и размер, все частицы оседают с одинаковой скоростью, и относительный вес осадка q (t) на дне сосуда (или на чашечке динамометра) увеличивается пропорционально времени t, если в начальный момент времени они перемешаны равномерно по всему объёму сосуда. В этом простейшем случае кривая зависимости веса осадка от времени (седиментационная кривая) характеризуется прямолинейным участком ОА и изломом в точке А, соответствующим полному осаждению частиц за время t mах(рис. 1.2). Радиус частиц r находят по формуле (1.3) подстановкой в неё значения t mах.

Большинство суспензий, с которыми мы имеем дело на практике, являются полидисперсными, то есть характеризуются некоторым распределением частиц по размерам. Типичная кривая седиментации полидисперсной системы показана на рис. 1.3. Эта кривая несёт информацию о функции распределения частиц по размерам F (r), которая изображена на рис. 1.4 (в конце описания работы). Отношение площади заштрихованного участка под кривой (рис. 1.4) к площади под всей кривой (равной 100 %) численно равно D Q ₂

(1.4)

Вместе с тем относительное %-ое содержание D Q ₂ фракции частиц с размерами, заключенными в пределах от r ₂ до r ₃, определяется разностью величин Q ₃ и Q ₂ (см. рис. 1.3), отсекаемых касательными к кривой седиментации, соответствующих t ₃ и t ₂:

-D Q ₂= Q ₃ – Q ₂

Приборы и методы измерений

Для измерений массы осадка в этой работе применяются цифро-показывающие весы, имеющие приспособление (крюк) в нижней части для подвешивания чашечки весов. Весы устанавливаются с помощью штатива над суспензией, и чашечка погружается в неё на глубину H (см. рис. 1.1 в начале описания).

Последовательность выполнения работы

1. Опустить чашечку весов в дисперсионную среду, определить её вес, внимательно следя за тем, чтобы чашечка не касалась стенок цилиндра. Измерить расстояние H от поверхности жидкости до дна чашечки с помощью полоски миллиметровой бумаги и записать его в лабораторный журнал.

2. Осторожно вывести чашечку из жидкости, высыпать порошок крахмала (или другой порошок, по указанию преподавателя) и тщательно перемешать суспензию (движениями мешалки вверх и вниз не вызывая вращения жидкости вокруг оси цилиндра).

3. По окончанию перемешивания, немедленно ввести чашечку весов в суспензию и включить секундомер.

4. Производить измерения массы чашечки с осадком на ней (m + m ₀) через интервалы времени t, причем в течение первых 4-6 минут измерения проводить через каждые 30 секунд, и далее через 1-2 минуты (так, чтобы показания весов увеличивались не более чем на 5…10 мг при каждом последующем измерении). Измерения прекращают, когда показания весов остаются неизменными (в пределах ±1 мг) в течение 2 или более минут.

Обработка и оформление результатов

1. Результаты измерений заносят в таблицу 1.1 (см. образец).

Показания секундомера в минутах и секундах заносят в столбец 1; их пересчитывают в секунды и записывают в столбце 2. Показания весов записывают в столбце 3 как m + m ₀, причем массу пустой чашечки (m ₀) записывают в строке, соответствующей нулевому моменту времени. Из этих показаний вычитают вес пустой чашечки, m ₀, и получают массу осадка. Эти результаты заносят в столбец 4. Относительную массу осадка суспензии, q %, находят как отношение каждого значения m в столбце 4 к максимальному значению m _max, отвечающему последнему результату измерений, то есть

2. На основании полученных данных строят кривую седиментации в координатах q (%) - t (с) на миллиметровой бумаге (рис. 1.3).

Таблица 1.1.

t, мин	t, с	m + m ₀, мг	m, мг	q, %

		…(º m ₀)
…	…	….	…	…
…	…	…	…	…

3. Проводят касательную к кривой седиментации через точку 0 (прямая 0А на рис. 1.3) и определяют значение t _min, при котором касательная 0А отрывается от кривой. Определяют значение t _max, при котором q достигает 100 %. Время от t _min до t _max делят на n частей (n = 6¸10) так, чтобы полученные интервалы были более узкими в области наиболее быстрого изменения крутизны кривой седиментации. (Количество интервалов n, на которое практически возможно разбить кривую при обычном формате миллиметровой бумаги А4 зависит от характеристик распределения частиц по размерам). Эти значения времени, ti, записывают в таблицу, присвоив i = 0 времени t _min (см. табл. 1.2 в качестве примера).

4. Строят касательные линии к кривой седиментации при значениях времени ti (i = 1… n) и продлевают их до пересечения с осью q. На оси q находят значения Qi отсекаемые касательными (см. рис. 1.3) и заносят их в таблицу 1.2. Перед проведением этих построений рекомендуется ознакомиться с методами построения касательных в Приложении 2.2.

Таблица 1.2

i	ti	ri	Qi	D ri	D Qi	Fi


…

5. Затем вычисляют значения радиуса r_i для каждого времени седиментации t_i и заносят их в табл. 1.2. Для вычисления коэффициента В в уравнении 1.3 следует принять (если не указано преподавателем иначе) h = 1.01×10^–3 Па×с, g = 9.81 м/с², r ₀ = 1.00×10³ кг/м³. Плотность вещества дисперсной фазы, r, указывается преподавателем дополнительно.

Если все величины в правой части уравнения 1.3 взяты в основных единицах системы СИ, то радиус будет получен в метрах. Удобнее вычислять радиус в микрометрах (микронах), для чего уравнение 1.3 следует записать в виде:

. (1.7)

6. Вычисляют значения D ri = ri –1– ri, D Qi = Qi –1– Qi и Fi = D Qi /D ri (i = 1… n) и заносят в таблицу 1.2. Заметьте, что число n вычисленных приращений (D ri, D Qi, Fi,) должно быть на 1 меньше числа вычисленных значений ri.

7. Строят гистограмму распределения Fi по ri, как показано рис. 1.4, при этом значения Fi приписываются интервалам ri ¸ ri –1 (i = 1…n). Гистограмма полидисперсных систем обычно имеет один максимум. Если полученная гистограмма имеет два или более максимума, это свидетельствует о неточности графических построений (либо касательные проведены не точно, либо кривая седиментации имеет перегибы, то есть вторая производная ¶² q /¶ t ² меняет знак вдоль кривой). В этом случае график следует переделать.

8. Через середины ступеней на гистограмме проводят кривую распределения по размерам F (r), определяют радиус, соответствующий максимуму распределения, и принимают его в качестве среднего.

9. В качестве вывода из работы указать средний радиус частиц, а также минимальный и максимальный радиусы.

Контрольные вопросы

1. Что называется седиментацией? При каких условиях частицы оседают вниз, и при каких всплывают вверх в поле тяжести земли?

2. Что называется золем, суспензией и эмульсией?

3. Как классифицируются дисперсные системы по размерам частиц?

4. Что принято называть седиментационной устойчивостью и седиментационной неустойчивостью дисперсий? На чем основан метод дисперсионного анализа в данной работе – на устойчивости или неустойчивости дисперсии к седиментации?

5. Какие силы действуют на частицы дисперсии при седиментации.

6. На каких предположениях основан данный метод определения размеров частиц? (Назвать предположения, которые могут быть справедливы или не справедливы в зависимости от условий эксперимента).

7. Каков наибольший размер частиц, доступный для определения данным методом? От чего он зависит?

8. Каков наименьший размер частиц, который можно определить данным методом? От чего он зависит?

10. Какую форму седиментационной кривой следует ожидать для монодисперсной суспензии? Какую форму следует ожидать для бидисперсной суспензии (смесь двух монодисперсных систем с разными радиусами частиц)?

11. Как определить из кривой седиментации содержание каждой из фракций в бидисперсной системе (то есть, состоящей из двух монодисперсных фракций)?

12. Что называется седиментационно-диффузионным равновесием?

13. Что называется барометрическим законом распределения?

Литература

Зимон А.В., Балакирев А.А., Дехтяренко Н.Г., Бабак В.Г., Аксёнов В.Н. Коллоидная химия. Лабораторный практикум. Часть 1. М: ВЗИПП 1986, Лаб. работа 1.

Зимон А.Д. Коллоидная химия. М: Агар, 2007.

Воюцкий С.С. Курс коллоидной химии. М: Химия, 1975, Глава 3.

РАБОТА № 2

Дата добавления: 2015-12-18; просмотров: 160; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 123 4 5 6 7 8 9 10 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!