Определение влажности твердых сыпучих тел



 

Принцип метода:

Под влажностью твердых тел понимается содержание воды (в %), уда-ляемой при термообработке образца, по отношению к массе влажного образ-ца. Влажность твердых сыпучих тел является важной технической характе-ристикой материалов и для ряда объектов стандартизуется. В зависимости от формы связывания воды на поверхности и в порах твердых тел (физическое смачивание, осмотическое набухание, гидратация активных центров и др.) температура, при которой вода может быть быстро и полно удалена из образ-цов при нормальном давлении, варьируется для испытываемых образцов от 90 до 130 °С. Влажность образцов при длительном хранении определяется равновесной влажностью атмосферного воздуха.

 

Цель работы

Определить влажность измельченных твердых тел, к которым могут от-носиться твердые топлива (каменный уголь, антрацит, сланец, торф), сорбенты (иониты, цеолиты, активированные угли, молекулярные сита), рудные материалы (руды, шлаки, концентраты, зола), зернопродукты

Посуда и оборудование:

Шкаф сушильный с нагревом до 130 оС,

весы аналитические,

эксикатор с гранулированным хлористым кальцием,

стаканчики стеклянные с крышкой (бюксы) высотой 20­30 мм и диаметром 25­40 мм,

ступка с пестиком,

ложечка или шпатель для взятия навесок,

щипцы тигелевые.

сито с диаметром отверстий 1,0 мм.

Реактивы:

каменный уголь,

антрацит,

сланец,

торф,

сорбенты (иониты, цеолиты, активированные угли)

рудные материалы (руды, шлаки, концентраты, зола),

зернопродукты

 

Ход работы:

В пронумерованные бюксы, вынутые из эксикатора непосредственно перед началом работы и взвешенные вместе с крышкой с точностью до 0,0002 г, помещают навески (1­2 г) испытуемого твердого материала и взвешивают также вместе с крышкой. Если исходный образец представлен крупными частицами, его предварительно измельчают в ступке и просеивают, отбирая фракцию менее I мм. Бюкс с образцом помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до заданной температуры и высушивают при полуоткрытой крышке бюкса в течение 1­2 часов. Температура выбирается не менее 100­105 °С для твердых топлив и 105­120 °С для сорбентов.

Через 20 минут выдержанный бюкс вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают сначала на воздухе, а затем в эксикаторе и взвешивают. Содержание влаги W рассчитывается по формуле (в %):

W = (Dm/m) . 100,

где D m - убыль массы, г; m - исходная навеска влажного образца, г.

После первого высушивания проводят повторное высушивание образца в тех же условиях, Процесс проводят до тех пор, пока разница двух последних измерений не будет превышать 0,5% от массы исходной навески.

Рекомендуется проводить работу одновременно на 2­3 типах образцов твердых тел.

 

Расчеты и оформление результатов:

Кратко записать методику (ход) выполнения работы и полученные результаты занести в таблицу № 1:

Таблица № 1

Тип твердого тела № бюкса Масса бюкса, г Масса твердого тела, г   Убыль массы, г Влаж-ность, %
До взвешивания После взве-шивания
             

Контрольные вопросы

1. От чего зависит влажность твердых тел?

2. Какое значение имеет влажность для использования твердых тел?

3. Какие другие методы определения влажности твердых тел применяются?

4. Как использовать весовой метод определения влажности, если термостойкость твердых тел не превышает 60­80 оС?

5. Для чего в методике используется эксикатор?

6. Почему предпочтительнее определять влажность по отношению к влажному образцу, а не по отношению к "абсолютно сухому"?

 

 

Литература:

1. Ключников Н.Г. Практические занятия по химической технологии. М.: Просвещение, 1972. С. 163-164.

2. ГОСТ 10898.1-74. Иониты. Метод определения содержания влаги.

3. ГОСТ 12597-67. Сорбенты. Метод определения содержания влаги в активных углях и катализаторах на их основе.

4. ГОСТ 8.432-81. Влажность зерна и продуктов его переработки.

5. Э.Е. Нифантьев, Н.Г. Парамонова. Основы прикладной химии. М.: Владос, 2002. 375 с.

 

РАБОТА № 5.

ПОЛУЧЕНИЕ МИНЕРАЛЬНЫХ ВЯЖУЩИХ ВЕЩЕСТВ

 

Минеральными вяжущими веществами называются порошкообразные материалы, обычно сложного состава, которые при смешивании с водой, а в некоторых случаях с водными растворами солей дают пластичную массу (тесто), превращающуюся через некоторое время в твердое тело – искусственный камень. Процесс превращения состоит, таким образом, из двух стадий. На первой стадии, которая называется схватыванием, вяжущие вещества смешиваются с водой (затворяются), образуя пластичную массу (тесто), через некоторое время загустевающую и постепенно твердеющую. На второй стадии, называемой твердением, искусственный камень постепенно приобретает предельную (для каждого конкретного материала свою) прочность. В связи с этим вяжущие вещества используют в строительстве для связывания между собой отдельных строительных элементов (кирпичей, блоков, плит, камней), а также для получения монолитных частей сооружений при смешивании вяжущих веществ с заполнителями (песком, гравием и т.д.).

Вяжущие вещества делятся на две группы: гидравлические, твердеющие и сохраняющие прочность на воздухе, и в воде (цемент, гидравлическая известь), и воздушные, способные твердеть только на воздухе (гипс, воздушная известь, магнезиальный цемент).

Основой для производства цемента служит шихта, состоящая из смеси известняка, мела и легкоплавкой глины. Высокотемпературный обжиг (до 1200-1300 °С) приводит к разложению компонентов шихты с образованием оксидов СаO, SiО2, Al2О3, Fe2O3 и превращению их в искусственные минералы: белит 2CaO. SiO2, алит 3СаО. SiО2, а также в виде плавней алюминат кальция 3CаО . Al2O3 и алюмоферрит кальция 4СаО . Al2O3 . Fe2O3. Спекание при температуре до 1450 °С приводит к образованию клинкера, из которого при измельчении и тонком помоле с одновременным добавлением молотых гипсового камня и природного кремнезема получают цемент.

Строительный гипс применяют для изготовления отливочных форм в производстве керамических изделий, в медицине, в строительстве при проведении штукатурных работ (в смеси с песком и известью).

 

Принцип метода:

Затворение цемента водой сопровождается гидратацией входящих в его состав минералов с образованием малорастворимых и выделяющихся вследствие этого кристалликов гидросиликатов и гидроалюминатов:

3СаО . SiO2 + 5Н2О = Са(ОН)2 + 2CaO. SiO2 + 4Н2О (1)

3CаО . А12O3 + 6Н2O = 3СаО. Аl2O3 .2О. (2)

Процесс затвердевания цементного теста и превращения его в цементный камень обусловлен разрастанием и сращиванием кристаллов.

Исходным сырьем для получения строительного (полуводного) гипса служит гипсовый камень (природный гипс) CaSO4 . 2H2O. Его обжиг при температуре до 140 °С способствует превращению в полуводный гипс в результате неполной дегидратации:

CaSO4 . 2H2O = СаSO4 . 0,5Н2О + 1,5H2O. (3)

Затворение порошка строительного гипса водой приводит к частичному растворению его в воде и присоединению воды с образованием менее растворимого двухводного гипса. При этом выделяются его кристаллы, вызывая быстрое схватывание в течение 5­15 минут. Замедлению схватывания способствуют добавки извести или ряда органических материалов (в частности, клея).

 

Цель работы:

Получить цементный камень, испытать его твердость и определить время схватывания цемента.

Получить строительный гипс, определить время затвердевания затворенного гипса и количество удаленного из гипсового камня воды.

Посуда и оборудование:

Мерный цилиндр,

фарфоровая чашка,

технические весы,

пинцет,

сушильный шкаф,

груз весом 500

Реактивы:

Цемент,

вода,

гипсовый камень.

 

Ход работы:

1. В фарфоровой чашке взвешивают 30 г цемента, пересыпают на деревянную плиту и добавляют 7­8 мл воды, тщательно перемешивая смесь палочкой до образования однородной массы (теста). Из полученного цементного раствора формуют изделие любой формы с плоской поверхностью. Фиксируют время начала наблюдений и через каждые 5­10 минут качественно испытывают твердость изделия, касаясь кончиком пинцета поверхности. В начале наблюдений тесто текуче и пластично, образующееся углубление вновь заполняется тестом. С того момента, когда деформированное состояние поверхности сохраняется (углубление не заплывает), начинается схватывание.

 

2. На технических весах взвешивают 20­25 г измельченного гипсового камня, переносят в фарфоровую ступку с пыленепроницаемым чехлом и растирают небольшими порциями в тонкий порошок. Порцию двухводного гипса массой 4­5 г смешивают с водой до образования теста и выясняют, происходит ли его твердение.

Отвешивают 20 г тонкого порошка гипсового камня и во взвешенной фарфоровой чашке переносят в сушильный шкаф. Нагревание должно проводиться при температуре 130­140 оС. Через 20 минут выдержки при этой температуре фарфоровую чашку извлекают из сушильного шкафа, охлаждают и определяют убыль веса взвешиванием. Далее нагревание порошка повторяют и операции нагревание - охлаждение - взвешивание проводят через каждые 15 минут нагревания до достижения постоянного веса. Определяют суммарное время нагревания и содержание воды в полученном порошке, выраженное в процентном отношении количества удаленной воды к теоретическому.

Отвешивают 10 г строительного гипса, помещают его на деревянную плиту, добавляют 5 мл воды, тщательно перемешивают образующееся тесто и фиксируют время затворения (начало схватывания). Из полученного теста после его загустевания формуют изделие с плоской поверхностью. Фиксируют время начала твердения по реакции поверхности изделия к механическому воздействию кончика иглы. Начало затвердевания соответствует тому моменту, когда прикосновение к поверхности изделия иглой не вызывает образования лунки, заполняющейся водой. После обнаружения начала затвердевания периодическими испытаниями обнаруживают момент окончания затвердевания, который соответствует тому моменту, когда игла с грузом 500 г не прокалывает поверхность изделия. Определяют время затвердевания и общее время с момента затворения до окончания затвердевания.

 

Расчеты и оформление результатов:

Записать методику (ход выполнения) работы. Записать время схватывания цемента, время затвердевания и суммарное время от затворения до окончательного затвердевания строительного гипса. Записать количество воды, удаленной из гипсового камня при его нагревании.

 

Контрольные вопросы

1. Назовите химический состав цемента, природного и строительного гипса.

2. Назовите области применения цемента и гипса.

3. Какие еще минеральные вяжущие вещества известны и для чего они применяются?

4. Опишите химические реакции, лежащие в основе процессов получения и связывания строительных цемента и гипса.

5. Что такое магнезиальные связывающие вещества, в чем их отличие при получении и применении?

6. Для чего природные материалы, используемые в качестве строительных вяжущих, предварительно обжигают?

7. Что такое клинкер?

 

Литература

1. Ключников Н.Г. Практические занятия по химической технологии. М.: Просвещение, 1978. С. 138-139.

2. Бутт Ю.М., Тимашев В.В. Практикум по химической технологии вяжущих материалов. М.: Высшая школа, 1973. 504 с.

3.Э.Е. Нифантьев, Н.Г. Парамонов. Основы прикладной химии. М.Владос, 2002. 375с.

.

 

РАБОТА № 6.


Дата добавления: 2016-01-06; просмотров: 38; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:






Мы поможем в написании ваших работ!