Подготовка воды (водоподготовка)
При известковом методе умягчения воду обрабатывают смесью карбоната натрия и гидроксида натрия. При этом растворимые бикарбонаты кальция и магния, обусловливающие временную (бикарбонатную) жесткость воды, реагируют с гидроксидом натрия, переходя в их нерастворимые карбонаты.
Са(НСО3)2 + 2NaOH = CaCO3 + Na2CO3 + 2 H2O
Mg(HCO3)2 + 2NaOH = MgCO3 + Na2CO3 + 2H2O
А сульфаты и хлориды кальция и магния, являющиеся причиной постоянной жесткости, реагируют с карбонатом натрия и также образуют карбонаты
CaSO4 + Na2CО3 = CaCO3 + Na2SO4
CaCI2 + Na2CO3 = CaCO3 + 2 NaCI
Для снижения временной жесткости умягченную воду предварительно нагревают. При этом бикарбонаты частично переходят в карбонаты:
Сa(HCO3)2 = CaCO3 +CO2 +H2O
Выпавшие в осадок труднорастворимые карбонаты кальция и магния отделяют отстаиванием и фильтрованием.
При ионообменном методе умягчения воду пропускают через слой ионита – твердого, нерастворимого минерального или органического вещества, способного обмениваться ионами с раствором. Для умягчения воды применяют катиониты, т. е. вещества способные обменивать на ионы раствора катионы (Н+, Na+, NH4+). К катионитам относятся сульфоуголь, синтетические и природные алюмосиликаты (пермутит, цеолиты, глауконит) и высокомолекулярные соединения, содержащие кислотные группы SO3H, COOH и OH, в которых атомы водорода способны замещаться на атомы металлов, обычно для умягчения воды применяют Na-катиониты.
|
|
|
При пропускании воды, содержащей соли кальция и магния через Na-катионит в системе «ионит-раствор» протекают реакции
2 Кат.Na + Ca(HCO3)2 = Кат.2Са + 2NaHCO3 (а)
2 Кат.Na + CaSO4 = Кат.2 Са + Na2SO4 (б)
или, в ионной форме
2Кат.-Na+ + Ca2+ = Кат.-2Са2+ + 2Na+
и аналогично с соединениями магния.
Здесь и далее «Кат.» - фрагмент молекулы катионита, соединенный с ионами натрия.
В результате протекания реакций (а-б) извлекаются ионы кальция и магния, обусловливающие ее жесткость. Технологической характеристикой катионитов является емкость поглощения или обменная емкость их (Ек). Она выражается в грамм-эквивалентах (по системе Си молях) на м3 катионита и представляет число молей ионов, поглощаемых катионитом до момента проскока, т.е. до появления в воде, прошедшей через катионит ионов кальция и магния. Емкость поглощения рассчитывается по формуле
| Ек = | (Жо- Жп) V 1000 Vк | (8) |
где: Жо – общая жесткость воды, моль/л,
Жп – предельно допустимая жесткость умягченной воды, моль/л.
V – объем воды, пропущенный через катионит до достижения Жп, л
Vк – объем катионита, л
Емкость поглощения катионитов зависит от их природы, например, для сульфоугля она составляет 1000 моль/м3, для алюмосиликатов 850 м/м3.
|
|
|
Так как реакции (а-б) обратимы, то Na-катиониты, исчерпавшие свою емкость поглощения, могут быть регенерированы пропусканием через них раствора хлорида натрия концентрацией 5-10%. При этом протекает реакция
Кат.2Са2+ + 2 NaCI = 2Кат.Na + CaCI2
или в ионной форме
Кат.-2Сa2+ + 2 Na+ = 2 Кат.-Na+ + Ca2+
ЦЕЛЬ РАБОТЫ: Ознакомление с методами анализа и подготовки технической воды, способами умягчения воды.
Посуда и оборудование:
Колбы конические на 100, 250 и 500 мл
Пипетки на 2, 3, 5 и 100 мл
Стаканы стеклянные на 20, 250 и 500 мл
Цилиндры мерные на 20 и 500 мл
Склянка емкостью 2-3 л
Бюретки на 50 мл
Воронки
Чашка фарфоровая
Запаянные капилляры
Фильтры бумажные
Эксикатор.
Обратный воздушный холодильник.
Катионообменник.
Реактивы:
Перманганат калия (раствор 0,002 моль/л)
Серная кислота (25%)
Щавелевая кислота (раствор 0,005 моль/л)
Соляная кислота (0,1 моль/л)
Трилон Б (раствор 0,05 моль/л)
Индикатор кислотный хром темно-синий
Сульфат магния (фиксанал)
Аммиак (20%-ный раствор)
Хлорид аммония (20% раствор)
Гидроксид натрия (раствор 0,01 моль/л).
Фенолфталеин (1% раствор и 0,01% растворы).
Гидроксид натрия
Сегнетова соль
Иодид калия (10% раствор)
Крахмал (раствор)
Тиосульфат натрия (0,01 моль/л раствор)
|
|
|
Метиленовый оранжевый (раствор)
Этанол
Карбонат натрия
Хлорид натрия (97%-ный раствор)
Нитрат серебра (раствор)
Na-катионит (сульфоуголь)
Ход работы:
Выполнение работы состоит из следующих операций.
Технический анализ водопроводной воды:
1. Отбор воды для анализа.
2. Определение карбонатной жесткости воды.
3. Определение общей жесткости воды.
4. Расчет постоянной жесткости воды.
5. Определение содержания оксида углерода (IV) в воде.
6. Определение содержания свободного хлора в воде.
7. Определение окисляемости воды.
8. Определение сухого остатка воды.
Подготовка воды (водоподготовка):
9. Умягчение воды известковым способом
10. Умягчение воды ионообменным способом.
11. Расчеты и оформление результатов
1) Отбор воды для анализа
На водопроводный кран надевают резиновую трубку, открывают кран и спускают воду в раковину в течение нескольких минут. Затем конец трубки опускают на дно склянки для отбора проб и наполняют склянку водой так, чтобы она некоторое время переливалась через ее край. По наполнении склянки вынимают из нее трубку и закрывают склянку пришлифованной пробкой.
2) Определение карбонатной жесткости воды.
В две конические колбы отбирают пипеткой по 100 мл воды из склянки для отбора проб и добавляют по 5 капель раствора метиленового оранжевого. Содержание одной из колб титруют соляной кислотой до перехода окраски из желтой в оранжевую. Изменение окраски наблюдают, сравнивая ее с окраской содержимого второй колбы.
|
|
|
3) Определение общей жесткости воды.
Выполнение анализа включает: приготовление титрованного раствора трилона Б, приготовление буферного аммиачного раствора, приготовление раствора индикатора, титрование пробы воды.
Приготовление титрованного раствора трилона Б. Для получения раствора с концентрацией 0,05 моль/л навеску вещества 18,61 г (молекулярная масса трилона Б равна 372,25) растворяют в 1000 мл дистиллированной воды и фильтруют. Точный титр раствора устанавливают по фиксаналу сульфата магния MgSO4 7H2O.
Приготовление буферного аммиачного раствора. Смешивают 100 мл раствора аммиака с 100 мл раствора хлорида аммония и разбавляют дистиллированной водой до 1000 мл.
Приготовление раствора индикатора. 0, 5 г кислотного хрома темносинего растворяют в 20 мл приготовленного аммиачного буферного раствора и разбавляют до 100 мл этанолом.
Титрование пробы воды. В коническую колбу вносят из склянки для отбора проб 100 мл воды и добавляют 5 мл буферного раствора и 8 капель раствора индикатора. Содержимое колбы титруют раствором трилона Б, прибавляя по каплям и встряхивая колбу после каждой капли до перехода красно-фиолетовой окраски в серовато-синию.
4) Расчет постоянной жесткости воды. Постоянную жесткость воды рассчитывают по полученным значениям карбонатной и общей жесткости как это указано выше.
5) Определение содержания оксида углерода (IV) в воде. Выполнение анализа требует приготовление буферного раствора и титрование пробы.
Приготовление буферного раствора. 1 г гидроксида натрия и 50 г сегнетовой соли (двойная соль натрия и калия винной кислоты KOOC-(CH2)2-COONa · 4H2O) растворяют в 100 мл дистиллированной воды и фильтруют.
Титрование пробы воды. В две конические колбы с помощью мерного цилиндра быстро отмеряют по 200 мл воды из склянки для отбора проб. В первую колбу добавляют 0,2 мл 1% раствора фенолфталеина. Во второй колбе готовят эталонный раствор. Для этого к воде добавляют 2,5 мл буферного раствора и 0,2 мл 0,01% раствора фенолфталеина. Колбы закрывают пробками и встряхивают. Содержимое первой колбы титруют раствором гидроксида натрия до появления не исчезающей в течение 5 минут розовой окраски, совпадающей с окраской эталонного раствора во второй колбе.
6) Определение содержания свободного хлора в воде. В коническую колбу отбирают пипеткой из склянки для отбора проб 20 мл воды, добавляют с помощью мерного цилиндра 10 мл раствора иодида калия и пипеткой 3 мл раствора крахмала. Содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски раствора.
7) Определение окисляемости воды. В коническую колбу помещают запаянные с одного конца капилляры, отмеривают в нее пипеткой из склянки для отбора проб 100 мл воды и добавляют с помощью мерного цилиндра 5 мл серной кислоты и из бюретки 20 мл раствора перманганата калия. Содержимое колбы нагревают на сетке до кипения и слабо кипятят точно в течение 10 минут, после чего немедленно добавляют из бюретки 20 мл раствора щавелевой кислоты и титруют тем же раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение одной минуты.
8) Определение сухого остатка воды. Фарфоровую чашку прокаливают в пламени горелки и взвешивают на аналитических весах. В чашку отмеривают пипеткой из склянки для отбора проб 100 мл предварительно профильтрованной воды. Чашку помещают на водяную баню и выпаривают воду досуха. Затем чашку с остатком сушат в сушильном шкафу при 1050С до постоянного веса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Подготовка воды (водоподготовка):
9) Умягчение воды известковым методом:
Для умягчения воды предварительно готовят раствор умягчителя. Для этого растворяют в 1 литре дистиллированной воды 15 г гидроксида натрия и 21 г карбоната натрия и раствор фильтруют.
В колбу отмеривают из склянки для отбора проб 200 мл воды и прибавляют пипеткой 2 мл раствора умягчителя. Колбу закрывают пробкой с вставленным в нее обратным воздушным холодильником и кипятят на сетке в течение 10 минут, не допуская выпаривания воды из холодильника. По окончании кипячения умягченную воду фильтруют через складчатый фильтр. Охлаждают до комнатной температуры и определяют в ней общую жесткость по методике, приведенную ранее.
10) Умягчение воды ионнообменным методом.
Выполнение работы состоит из подготовки ионообменника к работе и собственно умягчения воды.
Подготовка катионообменника к работе. Перед работой катионит в ионнобменнике регенерируют, насыщая его ионами натрия. Для этого заливают в него через воронку 600 мл раствора хлорида натрия со скоростью 20 мл в минуту. Скорость прохождения раствора через катионит регулируют краном. Затем, для удаления избытка хлорида натрия, регенерированный катионит промывают дистиллированной водой до полного исчезновения ионов хлора (проба с нитратом серебра). На это обычно расходуется 1000 мл воды.
Через подготовленный катионообменник медленно пропускают 200 мл воды из склянки для отбора проб, регулируя скорость протекания ее краном. Умягченную воду собирают в коническую колбу и определяют в ней общую жесткость по методике, указанной ранее.
11. Расчеты и оформление результатов
По полученным данным рассчитываются основные показатели воды с использованием нижеприведенных формул.
Карбонатную жесткость - рассчитывают по формуле
| Жк = | V1 C 1000 V | = V1 ммоль/л | (1) |
где: С= 0,1 моль/л – концентрация соляной кислоты,
V1 – объем соляной кислоты на титрование, мл,
V = 100 – объем пробы воды, мл.
Общая жесткость воды рассчитывается по формуле
| Жо = | V2 k C 1000 V | = 0,5 k V2 ммоль/л | (2) |
где: С= 0,05 моль/л, концентрация раствора трилона Б,
k – поправочный коэффициент трилона Б.
V = 100 – объем пробы воды, мл,
V2 – объем раствора трилона Б на титрование, мл.
Некарбонатную жесткость рассчитывают по формуле:
Жн = Жо – Жк моль/л (3)
Содержание оксида углерода (IV) рассчитывают по формуле:
| ССО2 = | 0,00044 V3 1000 1000 V | = 2,2 V3 мг/л | (4) |
где: V3 – объем раствора гидроксида натрия на титрование, мл
V = 200 – объем пробы воды, мл
0,00044 – количество оксида углерода (IV), эквивалентное 1 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,01 моль\л
Содержание свободного хлора рассчитывается по формуле
| ССI2= | 0,000355 k V4 1000 1000 V | = 17,75 k V4 мг/л | (5) |
где: V4 – объем раствора тиосульфата натрия на титрование, мл
k - поправка раствора
V = 20 – объем пробы воды, мл
0,000355 – количество хлора, эквивалентного 1 мл раствора тиосульфата натрия с концентраций 0, 01 моль/л, г.
Окисляемость воды рассчитывается по формулам:
В миллиграммах перманганата калия
| С1= | (V5 +V6 – V7) 0,000316 1000 1000 V | = 0,8 V6 мг/л | (6) |
и, аналогично, в миллиграммах кислорода
| С2 = | (V5 +V6 – V7) 0,00008 1000 1000 V | = 0,8 V6 мг/л | (6а) |
Где: V5 = 20 – объем раствора перманганата калия, введенного в колбу, мл
V6 - объем раствора перманганата калия на титрование, мл
V7 = 20 – объем раствора щавелевой кислоты, введенного в колбу, мл.
V = 100 – объем пробы воды. Мл
0,000316 – количество перманганата калия в 1 мл раствора с концентрацией 0,002 моль/л, г
0,00008 – количество кислорода, эквивалентное 1 мл раствора перманганата калия с концентрацией 0.002 моль/л
Содержание сухого остатка рассчитывается по формуле
| С ост = | (а-в) 1000 1000 V | = 1000 (а-в) мг/л | (7) |
где: а – масса чашки с сухим остатком, г
в– масса пустой чашки, г
V = 100 – объем пробы воды, мл
Рассчитанные значения показателей для неумягченной воды вносят в сводную таблицу № 1 (см. далее).
Результаты анализа воды до умягчения и результаты определения общей жесткости ее известковым и ионообменным методами сводят в таблицу. На основании полученных данных делают вывод об эффективности метода и отнесение воды к соответствующей категории.
Таблица № 1.
| Вода | Жо | Жк | Жн | С СО2 | СCI2 | С1 | С2 | Сост |
| До умягчения | ||||||||
| После умягчения А) известковым методом Б) ионообменным способом |
Контрольные вопросы:
1. Приведите примеры токсичных элементов, особенно опасных при загрязнении сточных вод
2. Приведите примеры обобщенных показателей, по которым оценивается качество сточных вод.
3. Как определяется содержание серы в пробах воды?
4. Какими методами определяют микропримеси в водах?
5. Какими методами определяется содержание тяжелых металлов в пробах вод?
6. Перечислите основные операции подготовки технологической воды?
Литература:
1. Аширов А. Ионообменная очистка сточных вод, растворов и газов. Л.: Химия, 1983. 295 с.
2. Э.Е. Нифантьев, Н.Г. Парамонова. Основы прикладной химии. М.: Владос, 2002. 375 с.
3. В.С. Бесков. Общая химическая технология. М.: Академкнига, 2005. 452 с.
4. М.Ю. Тихвинская, В.Е. Волынский. Практикум по химической технологии. М. Химия, 2004, 234 с.
5. Р.С. Соколов. Химическая технология. М.Владос, 2000. 368 с.
РАБОТА № 2
Дата добавления: 2016-01-06; просмотров: 31; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!