Загрязнение осадков.Виды соосаждения.Условия получения чистых осадков
Загрязнение осадков посторонними примесями происходит главным образом в процессе осаждения, когда вместе с осаждаемым ионом соосаждаются другие ионы, содержащиеся в анализируемом растворе. Здесь следует напомнить, что адсорбированные осадком посторонние ионы в результате соосаждения не могут быть удалены из осадка промыванием
Загрязнение осадков может происходить не только на поверхности частиц, но и по всей массе осадка. При этом возможно либо простое механическое захватывание загрязнений (окклюдированйе), либо образование химических соединений или твердых растворов, или изоморфных смесей
Причинойзагрязнения осадков является сопряженное осаждение.
Основными причинами, вызывающимизагрязнение осадков, являются процессы адсорбции и окклюзии. Чем мельче кристаллы осадка, тем больше их суммарная поверхность и тем большее число ионов будет на них адсорбировано. С этой точки зрения в гравиметрическом анализе более предпочтительными являются крупнокристаллические, а не аморфные осадки с сильно развитой поверхностью.
Виды соосаждения: адсорбция, окклюзия, образование твердого раствора (изоморфизм).
Адсорбция-это, в широком смысле, процесс изменения концентрации у поверхности раздела двух фаз, а в более узком и употребительном — это повышение концентрации одного вещества (газ, жидкость) у поверхности другого вещества (жидкость, твердое тело).
|
|
|
Окклюзия-
В химии этот термин описывает два понятия:
§ Сорбция (поглощение) газа расплавленными или твёрдыми веществами, как правило металлами. Окклюзированный газ может создавать с металлом твёрдый раствор или химическую смесь (например, гидрид).
§ Захват образующимися частицами осадка примесей из раствора, который наблюдается при быстром росте кристаллических осадков. При окклюзии, в отличие от поверхностной адсорбции, примеси поглощаются по всей массе осадка внутри его кристаллов.
Изоморфизм Современное определение понятия изоморфизма может быть выражено следующим образом: изоморфизм — свойство элементов замещать друг друга в структуре минерала.
Получение чистых осадков
Образование осадков является сложным физико-химическим процессом, закономерности протекания которого раскрыты не полностью. Образование незагрязненных крупнокристаллических осадков является необходимым условием получения точных результатов в гравиметрическом анализе. Крупнокристаллические осадки получаются более чистыми, чем мелкокристаллические или аморфные, так как имеют менее развитую поверхность и поэтому адсорбируют меньше примесей и, кроме того, крупнокристаллические осадки легко фильтруются. Мелкокристаллические осадки могут забивать поры фильтра и тогда скорость фильтрования падает практически до нуля. Таким образом, для получения чистых, легко фильтрующихся осадков необходимо предусмотреть условия осаждения, при которых образуются крупные кристаллы.
|
|
|
2.11Основыные операциии в гравиметрическом анализе.Операции отмывки осадка от примеси.Отделение осадка от раствора
Последовательно:
1) отбор пробы и подготовка ее к анализу; 2) взятие навески(навеска - взвешенный образец вещества, взятый для анализа); 3) переведение навески вещества в раствор; 4) получение осаждаемой формы(Осаждаемая форма - это осадок с химическим составом, в виде которого его осаждают); 5) фильтрование; 6) промывание осадка; 7) высушивание осадка; 8) получение гравиметрической формы(Гравиметрическая форма – это форма, в виде которой определяемое вещество)
Операция отмывки крайне важна, поскольку она применяется многократно в течение технологического цикла изготовления структуры и от тщательности ее выполнения существенно зависят параметры и стабильность работы готового-прибора. Все реактивы, применяемые при отмывке пластин, должны быть квалификации ОСЧ, высокие требования предъявляются к посуде, в которой происходит обработка.
Отмывку осадка проводят в три стадии: на первой стадии водой, на второй стадии раствором гидроксида бария с концентрацией 2-6% и в количестве, обеспечивающем массовое соотношение раствора к осадку (1-2):1, и на третьей стадии снова водой. Способ прост, исключает длительную и энергоемкую операцию сушки осадка перед отмывкой.
Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 65; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!