Требования к гравиметрической форме
Состав гравиметрической формы после высушивания (или прокаливания) должен соответствовать определенной формуле и иметь постоянный состав.
Гравиметрическая форма должна быть чистой и не быть гигроскопичной. Гигроскопическую гравиметрическую форму следует взвешивать в тиглях, закрытых крышкой
При прочих равных условиях следует выбирать гравиметрическую форму, имеющую большую молярную массу или ту форму, в которой отношение молярной массы гравиметрической формы к молярной массе определяемого компонента будет наибольшим.
Требования к осаждаемой форме.
Основным требованием косаждаемой форме является достаточно малая ее растворимость. Кроме того, требуется, чтобы структура осадка давала возможность с достаточной скоростью вести фильтрование и отмывание от примесей; необходимо также, чтобы осаждаемая форма достаточно полно превращалась в весовую.
2.4 Выбор осадителя.Расчёт объёма осадителя
Осадитель - это реагент, содержащий в своем составе катион или анион, образующий с определяемым ионом труднорастворимое соединение.
Выбор осадителя определяется рядом требований, предъявляемых к осадку. Получающийся осадок (осаждаемая форма) должен отличаться малой растворимостью в воде, легко отфильтровываться и хорошо отмываться от примесей. Этими свойствами обладают крупнокристаллические осадки. Наконец, осаждаемая форма должна при прокаливании нацело превращаться в весовую форму. Так, осадок Fe (OH) 3 после прокаливания переходит в Fe203, называемую весовой формой, потому что именно это вещество взвешивают в конце анализа. Весовая форма должна строго соответствовать определенной формуле, по которой производят расчет. Она не должна изменять своей массы на воздухе вследствие поглощения паров или углекислого газа.
|
|
|
Расчет объема раствора реактива-осадителя Vp, производят по формуле:
где 1,5 – коэффициент, показывающий, во сколько раз больше необходимо
взять осадителя; х и у – стехиометрические коэффициенты в уравнении реакции осаждения соответственно для реактива-осадителя и определяемого вещества;
Мo и МOB –молекулярные массы соответственно реактива-осадителя и
определяемого вещества; g – навеска определяемого вещества, г; с – массовая
доля осадителя в растворе, %; ρ – плотность раствора-осадителя, г/см3
2.5Операция осаждения в гравиметрическом анализе.Расчёт объёма раствора осадителя.Оценка потерь вследствие растворения части осадка в процессе осаждения.
Осаждение – это одна из основных операций гравиметрического
анализа. Цель ее – перевести определяемую часть анализируемого вещества
в химическое соединение, удобное для определения весовым способом.
Например, барий в хлориде бария определяют в форме сульфата бария,
который осаждают из водного раствора хлорида бария добавлением серной
кислоты.
|
|
|
BaCl2 + H2SO4 = BaSO4? + 2HCl
Также необходимо чтобы осаждение происходило количественно, т.е.
определяемый ион полностью переходил в осадок. Для этого выбранная
осаждаемая форма, т.е. соединение, осаждаемое из раствора, должна
обладать очень малой растворимостью. Для количественного анализа
выбирают соединения, произведение растворимости которых не превышает
1·10-8. Исходя из этого подбирают и реактивы для осаждения.
Осаждение ведут, приливая раствор осадителя в стакан с раствором
анализируемого вещества при непрерывном перемешивании стеклянной
палочкой. Полноту осаждения определяют после отстаивания осадка и
образования над ним прозрачного раствора. К нему осторожно добавляют
несколько капель раствора осадителя – отсутствие помутнения указывает на
полноту осаждения.
Расчет объема раствора реактива-осадителя Vp, производят по формуле:
где 1,5 – коэффициент, показывающий, во сколько раз больше необходимо
взять осадителя; х и у – стехиометрические коэффициенты в уравнении реакции осаждения соответственно для реактива-осадителя и определяемого вещества;
Мo и МOB –молекулярные массы соответственно реактива-осадителя и
определяемого вещества; g – навеска определяемого вещества, г; с – массовая
доля осадителя в растворе, %; ρ – плотность раствора-осадителя, г/см3
Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 48; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!