Инструментальные методы анализа

 

Фотоколориметрический метод.

Метод применяется для количественного анализа хлорида аммония, так как NH₄Cl образует окрашенные продукты реакции при взаимодействии с реактивом Несслера (определение по фотометрической реакции).

 

 

 

NH₄Cl + 2K₂[HgI₄] + 4KOH ↔ +               KCl + 7 KI + 3H₂O

 

 

Для определения хлорида аммония готовят его стандартный раствор с титром 3 мг/см³. В пять мерных колб вместимостью 50 см³ вносят из быретки 1, 2, 3, 4 и 5 см³ приготовленного стандартного раствора хлорида аммония, прибавляют равное количество реактива Несслера. Доводят объём мерных колб дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Измеряют оптическую плотность эталонного раствора №3 на фотоколориметре относительно раствора сравнения (дистиллированной воды) при разных длинах волн (светофильтрах). Проводят два параллельных измерения, результаты заносят в таблицу:

 

№ светофильтра	λ светофильтра, нм	А1	А2	Асреднее
1	400
2	440
3	490
4	540
5	590

 

По полученным данным строят график зависимости оптической плотности раствора от длины волны. Для дальнейшей работы выбирают ту длину волны λ_max, при которой наблюдается максимум оптической плотности на полученном спектре.

Измеряют оптическую плотность приготовленных эталонных растворов при выбранной, аналитической длине волны относительно дистиллированной воды, проводят два параллельных измерения и заносят результаты в таблицу:

 

№ эталонного раствора	Т, мг/см3	См, моль/дм3	А1	А2	Асреднее	εi
1	0,0600
2	0,1200
3	0,1800
4	0,2400
5	0,3000

 

Рассчитывают молярный коэффициент поглощения для каждого эталонного раствора:

 

ε = A/C_Mi×l

 

Из пяти рассчитанных значений молярных коэффициентов поглощения находят среднее значение.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс титр (Т, мг/см³) растворов, а но оси ординат - оптическую плотность А.

Определение концентрации NH₄Cl в растворе

Точный объём раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют реактив Несслера. Доводят объём дистиллированной водой до метки, перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в ранее найденных условиях.

. По градуировочному графику находят концентрацию (Т, мг/см³) анализируемого раствора и делают пересчет на молярную концентрацию:

 

С_м = Т_(г/см3)×1000/M; Т_(г/см3) = Т_(мг/см3)/1000.

 

. Рассчитывают концентрацию анализируемого раствора по значению молярного коэффициента поглощения ε:

 

С_м = А/ε_ср×l.

 

. Рассчитывают концентрацию анализируемого раствора по способу стандарта, используя экспериментальные данные выбранного эталонного раствора (А_ст, С_ст):

 

С_м = С_ст×А_Х/А_ст.

Рефрактометрия - оптический метод анализа, основанный на измерении показателя преломления светового луча исследуемым веществом на границе раздела двух различных оптических сред.

Показателем преломления называют отношение скорости распространения света в испытуемом веществе.

Различная скорость распространения света в различных средах вызывает изменение его направления при переходе из одной среды в другую, т.е. рефракцию.

 

Характер преломления светового луча на границе раздела двух сред

 

По известному закону рефракции относительный показатель преломления - постоянная величина для данного вещества, равная отношению синусов угла падения (α) и угла преломления (β) и отношению скоростей распространения света в этих средах:

 

n = sinα / sinβ = V₁/V₂

 

Рефрактометрическое определение хлорида аммония в водном растворе.

В градуировочных пробирках готовят 10 разведений 10% стандартного раствора хлорида аммония согласно таблице.

На призму рефрактометра наносят несколько капель воды и по шкале находят показатель преломления (проверка работы рефрактометра: n_D²⁰H₂O = 1,333).

Вытирают призму досуха, наносят на неё несколько капель испытуемого раствора и наводят границу света и тени на центр визирного креста. По шкале находят показатель преломления, проводя определение 2-3 раза с новой порцией раствора, и средний результат заносят в таблицу.

 

объём стандартного раствора, см3	объём воды, см3	концентрация вещества в полученном разведении, %	nD20	Fi
1	9	1
2	8	2
3	7	3
4	6	4
5	5	5
6	4	6
7	3	7
8	2	8
9	1	9
10	0	10

 

По полученным данным: 1. Строят калибровочный график зависимости показателя преломления от концентрации стандартного раствора хлорида аммония; 2. Рассчитывают рефрактометрический фактор пересчета для каждой концентрации стандартного раствора

 

F = n_ст - n₀ / С_ст

 

. Рассчитывают среднее значение рефрактометрического фактора пересчета анализируемого вещества

 

F_ср = 1/n ΣF_i

 

. Затем измеряют показатель преломления раствора вещества неизвестной концентрации и определяют его концентрацию по:

градуировочному графику;

рефрактометрическому фактору пересчета

C_x = n_x - n₀ / F_ср;

 

рефрактометрическим таблицам показателей преломления.

Потенциометрические методы анализа основаны на использовании зависимости ЭДС электрохимической ячейки от концентрации хлорида аммония в растворе.

В идеальном случае эта зависимость оценивается уравнением Нернста:

= E⁰ + 0,059×lg([Ox]^a/[Red]^b)/n

 

Измеряют ЭДС специально подобранной электродной пары, состоящей из индикаторного электрода и электрода сравнения, опущенных в раствор хлорида аммония, компенсационным или некомпенсационным способами.

В аналитической практике применяют прямую и косвенную потенциометрию (потенциометрическое титрование).

Прямая потенциометрия - метод определения концентрации ионов хлора Cl^-, основанный на измерении электрохимического потенциала индикаторного электрода, погруженного в раствор хлорида аммония.

Концентрацию ионов хлора в растворе хлорида аммония находят по градуировочному графику, построенному в координатах E - pC (C - концентрация стандартных растворов) или расчетным путем, используя уравнение, описывающее зависимость потенциала электрода от активности (концентрации) ионов хлора в растворе:

 

E = E⁰ + 0,059×lg(C_Cl-)/n

 

Косвенная потенциометрия (потенциометрическое титрование) основана на установлении точки эквивалентности по резкому изменению (скачку) потенциала в процессе титрования. При этом выбор электродной системы определяется типом аналитической реакции, потенциал индикаторного электрода должен зависеть от концентрации ионов, принимающих участие в реакции или образующихся в процессе титрования.

 

---

Дата добавления: 2021-04-24; просмотров: 119; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!