Классификация методом количественного анализа
| метод | принцип метода |
| 1. Гравиметрический (весовой) | Измерение массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в виде соответствующих соединений |
| 2. Титриметрический (объёмный) | Измерение объёма раствора реагента точной концентрации, израсходованного на реакцию с определённым количеством анализируемого вещества |
| 3. Газовый | Измерение объёма газа, поглощённого специальным поглотителем |
Гравиметрический анализ
Гравиметрический анализ - метод количественного химического анализа, основанный на измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующего соединения точно известного состава, полученного с помощью химической реакции или в результате физических или физико-химических процессов.
Для гравиметрического определения NH3 в хлориде аммония используется метод отгонки. В этом случае навеску образца обрабатывают щелочью (NaOH):
NH4Cl + NaOH ↔ NH3↑ + H2O + NaCl
Выделившийся NH3 отгоняют в предварительно взвешенный сосуд, содержащий поглотитель (точное количество стандартного раствора хлороводородной кислоты):
NH3 + HCl ↔ NH4Cl
HCl + NaOH ↔ NaCl + H2O
При этом на взаимодействие с аммиаком расходуется эквивалентное аммонийной соли количество кислоты.
в 53,49 г NH4Cl содержится 17,03 г NH3
ωтеор = 17,03 × 100 / 53,49 = 31,84%
|
|
|
ωпрак = mNH3 × 100 / аNH4Cl
Абсолютная ошибка: Аабс = ωпрак - ωтеор
Относительная ошибка: Дотн = Аабс × 100 / ωтеор = (%)
Титриметрический анализ
Кислотно-основное титрование
В основе метода лежит протолитическая реакция:
H+ + OH- → H2O
Поскольку реакция нейтрализации не сопровождается видимым внешним эффектом, конечную точку титрования определяют с помощью кислотно-основных индикаторов. Определение содержания хлорида аммония алкалиметрическим методом (вариант обратного титрования).
Определение основано на реакции хлорида аммония с избытком гидроксида натрия, непрореагировавшую часть которого оттитровывают раствором соляной кислоты.
NH4Cl + NaOH ↔ NH3↑ + H2O + NaCl (+NaOHост)
NaOHост + HCl → NaCl + H2O
Индикатор: фенолфталеин fэ = 1
= CэNaOH×МэNH4Cl×(VNaOH×КпNaOH-VHCl×КпHCl)/1000
ω = Q × 100% / а
Определение содержания хлорида аммония алкалиметрическим методом (вариант титрования по заместителю).
Определение основано на взаимодействии хлорида аммония со вспомогательным реагентом - формальдегидом с выделением эквивалентного количества хлороводородной кислоты, который оттитровывается раствором гидроксида натрия.
4NH4Cl + 6CH2O = (CH2)6N4 + 4HCl + 6H2O+ NaOH → NaCl + H2O
|
|
|
Индикатор: фенолфталеин fэ =
Q = cэNaOH×MэNH4Cl×VNaOH×КпNaOH / 1000
ω = Q × 100% / а
Осадительное титрование.
Методы осадительного титрования основаны на образовании труднорастворимых соединений.
Метод Гей-Люссака - представляет собой вариант прямого титрования галогенид-ионов раствором AgNO3 без индикаторов. Окончание титрования фиксируют визуально, по прекращению образования осадка соли и просветлению раствора. В основе метода лежит реакция:
NH4Cl + AgNO3 → AgCl↓ + NH4NO3
В настоящее время метод не применяется.
Метод Мора - представляет собой вариант прямого титрования в присутствии 5% раствора K2CrO4. В основе метода лежат реакции:
NH4Cl + AgNO3 → AgCl↓ + NH4NO32CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4↓ + 2KNO3
В ходе процесса титрования вначале образуется белый осадок хлорида серебра, при прибавлении избыточной капли титранта в присутствии индикатора приводит к красному окрашиванию Ag2CrO4.
Метод Мора имеет широкое применение в фарманализе.
Индикатор: K2CrO4, 5%
fэ = 1
Q = cэAgNO3×MэNH4Cl×VAgNO3×КпAgNO3 / 1000
ω = Q × 100% / а
Метод Фаянса-Ходакова - представляет собой вариант прямого титрования галогенид-ионов раствором AgNO3 в присутствии адсорбционных индикаторов. В основе метода лежат реакции:
|
|
|
NH4Cl + AgNO3 → AgCl↓ + NH4NO3
{(AgCl)n nCl-(n-x) NH4}x-· xNH4+
[(AgCl)n]0
в конечной точке титрования:
{(AgCl)n nAg+(n-x)NO3-}x+· xNO3-
{(AgCl)n nAg+(n-x)Jnd-}x+· xNO3-
Индикатор: флюоресцеин fэ = 1
Q = cэAgNO3×MэNH4Cl×VAgNO3×КпAgNO3 / 1000
ω = Q × 100% / а
Метод Фольгарда - представляет собой вариант обратного титрования в присутствии металло-хромного индикатора.
Для проведения анализа к раствору NH4OH прибавляют разбавленную азотную кислоту и точно известное количество избытка нитрата серебра, перемешивают смесь и титруют оставшиеся ионы серебра стандартным раствором NH4SCN до красноватой окраски раствора.
NH4Cl + AgNO3 → AgCl↓ + NH4NO3 + (AgNO3)3 + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4NO3
в конечной точке титрования:
FeNH4(SO4)2 + 3NH4SCN → Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4
Индикатор: железо-аммониевые квасцы - FeNH4(SO4)2·12H2O.
= CэAgNO3×МэNH4Cl×(VAgNO3×КпAgNO3-VNH4SCN×КпNH4SCN)/1000
ω = Q × 100% / а
Комплексометрическое титрование.
Методы комплексометрического титрования основаны на реакциях образования комплексных соединений определяемых компонентов с неорганическими и органическими лигандами.
Меркуриметрия - метод основан на образовании малодиссоциируемых солей ртути (II).
|
|
|
Образующийся при титровании дихлорид ртути (II) очень мало диссоциирует и в растворе до точки эквивалентности отсутствуют ионы ртути (II).
Метод представляет собой вариант прямого титрования раствора хлорида аммония раствором Hg(NO3)2 в азотнокислой среде. В основе метода лежит реакция:
HgNO3 + 2NH4Cl→ [HgCl2] + 2NH4NO3
Индикаторы: дифенилкарбазон, дифенилкарбазид. fэ = ½
Q = cэHg(NO3)2×MэNH4Cl×VHg(NO3)2×КпHg(NO3)2 / 1000
ω = Q × 100% / а
Дата добавления: 2021-04-24; просмотров: 121; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!