Количественный химический анализ



Содержание

 

Описание вещества

Качественный химический анализ катиона NH4+

Качественный химический анализ аниона Cl-

Количественный химический анализ

Гравиметрический анализ

Тириметрический анализ

Инструментальные методы анализа

Применение хлорида аммония в фармации

Список литературы

 


Описание вещества

 

Аммония хлорид (NH4Cl) - белый кристаллический, слегка гигроскопичный порошок без запаха; "холодящего" солоноватого вкуса.

Молекулярная масса 53,49.

При нагревании до 338 °C полностью распадается на NH3 и HCl.

Легко растворим в холодной воде (1:3), ещё легче - в горячей (1:1,3). Растворы имеют слабокислую реакцию; хорошо растворим в жидком аммиаке.

 

 

 

Качественный химический анализ катиона NH 4 +

 

Катион аммония (NH4+) относится к первой аналитической группе катионов. Катион аммония благодаря своему строению обладает рядом отличительных свойств.

. Катион аммония неустойчив в основной среде:


NH4+ + OH- ↔ NH3↑ + H2O

 

Эта реакция используется в анализе для обнаружения и удаления иона NH4+.

. Катион аммония обладает восстановительными свойствами:

 

NH4+ + 4Cl2 ↔ N2↑ + 8HCl

 

В качестве окислителей могут быть использованы хлор, хлорамин, гипохлориты (например, NaClO), хлорная известь и другие реагенты.

. Соли аммония термически нестойки: при прокаливании они разлагаются с образованием газообразных азотсодержащих продуктов. Реакция протекает без изменения степени окисления элементов, если соль образована кислотой, не являющейся окислителем.

4Cl ↔ NH3↑ + HCl↑

(NH4)2CO3 ↔ 2NH3↑ + CO2↑ + H2O

 

Реакция протекает с изменением степени окисления элементов, если присутствует анион кислоты-окислителя.

4NO3 ↔ N2O↑ + 2H2O

 

В анализе эти реакции используют для удаления катиона аммония.

. Водный раствор аммиака является слабым основанием, соли аммония и сильных кислот гидролизованы по катиону (pH < 7).

4+ + HOH ↔ NH4OH + H+

 


Реакция с гидроксидом натрия (ГФ).

 

NH4Cl + NaOH ↔ NH3↑ + H2O + NaCl

 

Реакцию проводят в пробирке или "газовой камере" ("висячая капля"). Реакция специфична.

Методика проведения реакции в "газовой камере": в тигель помещают 3-5 капель раствора хлорида аммония и такое же количество щёлочи. На предметное стекло прикрепляют кусочек влажной лакмусовой бумаги или фильтровальной бумаги, смоченной фенолфталеином. Закрывают тигель стеклом и осторожно нагревают на водяной бане. Выделяющиеся пары аммиака окрасят лакмусовую бумагу в синий цвет, а фенолфталеиновую - в красный.

Реакция с реактивом Несслера

 

K2[HgI4] + KOH.

 

Образуется аморфный осадок бурого цвета - иодид амминоксодиртути (II) (иодид оксомеркураммония).

 

 

 

NH4Cl + 2K2[HgI4] + 4KOH ↔ +                   KCl + 7 KI + 3H2O

 

 

Методика проведения реакции в "газовой камере": в тигель помещают 3-5 капель раствора хлорида аммония и такое же количество щёлочи. На предметное стекло наносят каплю тетраиодомеркурата (II) калия. Накрывают тигель стеклом каплей вниз и осторожно нагревают. На стекле появится бурое пятно.


Качественный химический анализ аниона Cl -

 

Анион хлора (Cl-) относится к третьей аналитической группе анионов. Хлорид-ион является анионом весьма сильной кислоты (KHCl= 1·107).

Анион хлора является восстановителем, окисляясь чаще всего до молекулярного хлора.

В химическом анализе используют восстановительные свойства хлорид-иона по отношению к ряду реагентов:

. К перманганату калия в сернокислой среде:

 

10NH4Cl + 2KMnO4 + 8H2SO4 ↔ 5Cl2 + 2MnSO4 + K2SO4 + 5(NH4)2SO4 + 8H2O

химический хлорид аммоний рефрактометрический

Аналитический сигнал: обесцвечивание раствора KMnO4.

Для окисления хлорид-ионов необходимы жёсткие условия - нагревание в присутствии 3М H2SO4.

. К дихромату калия в сернокислой среде:

 

NH4Cl + K2Cr2O7 + 3 H2SO4 ↔ K2SO4 + 2CrO2Cl2↑ + 2(NH4)2SO4 + 3H2O

 

Аналитический сигнал: изменение цвета раствора от оранжево-жёлтого до зелёного (Cr3+) или красно-бурого (CrO2Cl2 - хлористый хромил).

Реакция с раствором AgNO3 (ГФ).

Методика: к 2 каплям раствора хлорида аммония прибавляют 1 каплю разбавленной HNO3 и 3 капли раствора AgNO3. Наблюдаемый белый творожистый осадок растворим в NH4OH и насыщенном растворе (NH4)2CO3.

 

NH4Cl + AgNO3 → AgCl↓ + NH4NO3


Раствор [Ag(NH3)2]Cl делят на 2 части: к одной добавляют концентрированную HNO3 до кислой реакции среды, к другой - концентрированный раствор KI. Наблюдают выпадение осадков или помутнение раствора.

 

[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 ↔ AgCl↓ + 2NH4NO3

[Ag(NH3)2]Cl + KI + 2H2O ↔ AgI↓ + KCl + 2 NH4OH

 

Количественный химический анализ

 

Количественный анализ осуществляется различными методами анализа по определённым методикам.

В основе количественного химического анализа лежит измерение интенсивности аналитического сигнала (масса, объёма), по которой рассчитывают массовое содержание (Q) или массовую долю (ω, %) вещества или его составных частей в анализируемом объекте.

Аналитическую навеску для проведения анализа берут в виде точного объёма (V) жидкого или газообразного вещества, или в виде точной массы (а) твёрдого материала.

 


Дата добавления: 2021-04-24; просмотров: 164; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:






Мы поможем в написании ваших работ!