Реакция кислотного или щелочного гидролиза
Лекарственные вещества, содержащие в своей структуре сложноэфирную группу, подвергают кислотному или щелочному гидролизу с последующей идентификацией образовавшихся кислот (или солей) и спиртов:
Методика: 0,05 г кислоты ацетилсалициловой кипятят в течение 3 мин. с 0,5 мл раствора натрия гидроксида, затем охлаждают и подкисляют кислотой серной разведенной. Выделяется белый кристаллический осадок (кислота салициловая) и ощущается запах кислоты уксусной. К осадку добавляют 1 – 2 капли раствора железа (III) хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание:
Кислота ацетилсалициловая
Кислота уксусная
Кислота салициловая (белый осадок)
Фиолетовое окрашивание
Гидроксамовая проба
Реакция основана на щелочном гидролизе сложного эфира. При гидролизе в щелочной среде в присутствии гидроксиламина гидрохлорида образуются гидроксамовые кислоты, которые с солями железа (III) дают гидроксаматы железа красного или красно-фиолетового цвета. Гидроксаматы меди (II) – осадки зеленого цвета.
Гидроксиламина гидрохлорид
Сложный эфир Гидроксиламин Гидроксамовая кислота Спирт
Гидроксамат железа ( III)
Бензокаин Гидроксиламин Гидроксамовая кислота
|
|
|
Гидроксамат железа ( III)
Методика: 0,02 г вещества (кислота ацетилсалициловая, прокаина гидрохлорид, бензокаин и др.) растворяют в 3 мл спирта этилового 95%, прибавляют 1 мл щелочного раствора гидроксиламина, встряхивают, нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 минут. Затем добавляют 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной, 0,5 мл 10 % раствора железа (III) хлорида в 0,1 моль/л растворе кислоты хлористоводородной. Появляется красное или красно-фиолетовое окрашивание [3.9].
Обнаружение лактонов
Лекарственные вещества, содержащие лактонную группу:
А) Пилокарпина гидрохлорид
Лактонная группа – это внутренний сложный эфир. Лактонную группу можно определить с помощью гидроксамовой пробы:
Методика: см. раздел 4.7.2.
4.8. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРОСТОЙ ЭФИРНОЙ ГРУППЫ
Простые эфиры – это продукты конденсации двух молекул спиртов, или спирта и фенола или двух молекул фенола. В отличие от сложных эфиров, они не гидролизуются водой, на них не действуют разбавленные кислоты, едкие щелочи.
Лекарственные вещества, содержащие простую эфирную группу:
А) Дифенгидрамина гидрохлорид б) Диэтиловый эфир
Димедрол)
 | |||
 | |||
|
|
|
Простые эфиры обладают способностью образовывать оксониевые соли (ониевые ионы) с кислотой серной концентрированной, которые окрашены в оранжевый цвет.
Дифенгидрамина гидрохлорид
Методика: На часовое стекло или фарфоровую чашку наносят 3-4- капли кислоты серной концентрированной и прибавляют 0,05 г лекарственного вещества (дифенгидрамина гидрохлорида и др.), появляется желто-оранжевое окрашивание, постепенно переходящее в кирпично-красное. При добавлении воды окраска исчезает [3.6].
На диэтиловый эфир реакцию с серной кислотой не выполняют ввиду образования взрывоопасного вещества!
4.9. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПЕРВИЧНОЙ АРОМАТИЧЕСКОЙ АМИНОГРУППЫ
Первичные ароматические амины – это органические вещества, имеющие бензольные кольца или кольцо, атом водорода которых замещен на аминогруппу.
Лекарственные вещества, содержащие первичную ароматическую аминогруппу:
А) Бензокаин (анестезин)
Дата добавления: 2020-11-23; просмотров: 561; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!