Исследование процесса индукционного переплава лигатуры Nd-Fe с использованием механически активированных порошков

⇐ ПредыдущаяСтр 20 из 22Следующая ⇒

Как было показано выше, получение магнитов методом порошковой металлургии – это многостадийный процесс. Нами предлагается новая технология их получения, существенно уменьшающая количество операций в технологии получения магнитов и значительно сокращающая количество отходов, т.е. повышающая выход готовой продукции. Принципиальная технологическая схема её представлена на рисунке 70.

Рисунок 70 – Принципиальная технологическая схема получения магнитов

Принципиальные отличия данной схемы от описанной ранее в п.3 состоят в том, что:

- во-первых, полученные слитки тройного и высоконеодимового сплавов по этой схеме подвергаются индукционному переплаву с модификатором для получения мелкокристаллической структуры отливки во всём её объёме;

- во-вторых, при получении сплавов можно использовать металлический неодим, исключив операции фторирования и восстановления;

- в-третьих, непосредственно к порошкам гидридов полученных сплавов можно подшихтовывать до стехиометрии тройного сплава необходимые количества порошков ферробора и металлического железа с последующим их измельчением в шаровых мельницах в процессе твердофазного легирования;

- в-четвёртых, по необходимости, порошки гидридов тройного сплава можно в процессе ТФЛ легировать порошками гидридов сплавов, содержащих диспрозий, тербий и другие металлы.

Если стадии, включающие в себя получение гидридов, достаточно подробно изучены и описаны в данной работе, а последующие операции используются в существующем технологическом цикле получения магнитов, то самые первые операции, индукционный переплав с модификатором, требуют для данной технологии дополнительного изучения. Это связано с тем, что при всех способах получения сплава, его кристаллическая структура не получается мелкокристаллической, состоящей из кристаллов Nd₂Fe₁₄В размерами до 10 мкм. Задача получения именно такого типа мелкокристаллической структуры весьма актуальна, это – размеры доменов магнитных материалов. Наши исследования процесса гидрирования высоконеодимовых сплавов (лигатуры Nd-Fe) показали, что этот процесс протекает по границам зёрен, обогащенным неодимом. Образование NdН₂ идёт именно по этим границам. Поэтому при смешивании полученных таким образом гидридов с порошкообразным металлическим железом и ферробором произойдёт в процессе ТФЛ последующее спекание и рекомбинация гидридов, и образование кристаллов Nd₂Fe₁₄В с размерами доменов 5-10 мкм.

При получении лигатуры фторидным методом или методом индукционного переплава кристаллизация носит направленный характер от холодных поверхностей футерованного тигля или изложницы соответственно. При этом кристаллы имеют значительный размер. В случае гидрирования такого материала он рассыпался на пластинки и чешуйки, которые необходимо было дополнительно истирать. Известно [139], что для создания мелкокристаллической (5-10 мкм) структуры получаемых сплавов необходимо выполнение одного из следующих условий: скорость охлаждения отливки должна быть не менее 10⁴ К/мин, или процесс кристаллизации должен идти не от стенок, а непосредственно в объёме. Первое условие технологически трудно осуществимо, а для второго был использован зарекомендовавший себя при получении чугунов метод добавки искусственных центров кристаллизации в виде ультрадисперсных механоактивированных порошков[140].

В данном разделе как раз и приводятся экспериментальные данные по исследованию способа получения магнитного сплава с мелкокристал-лической структурой с использованием модификатора.

Исследования осуществлялись на промышленных установках магнитного участка ХМЗ СХК (г. Северск, Томской области). Переплав магнитных материалов (сплавов и лигатур) проводился на установке УППФ-3М (рисунок 71).

Рисунок 71 – Установка УППФ-3М

Установка УППФ-3М (рисунок 72) представляет собой двухкамерный агрегат, имеющий камеру плавления 1 и камеру кристаллизации 2. В камере плавления имеется тигель с индуктором 3, снабженные поворотным устройством для слива расплава в кристаллизатор 6. Камера плавления оборудована также устройством 4 для подгрузки кусков чернового материала в тигель. Объем плавильной камеры ~ 2,0 м³, диаметр – 1,5 м. В камере кристаллизации имеется кристаллизатор (медная изложница) 6 и распределительная тарелка (воронка) 5.

Установка УППФ-3М укомплектована вакуумными насосами 8, 9, 10, обеспечивающими получение в объеме камеры остаточного давления газов до 1×10^–3 мм рт. ст. Для проведения процесса в инертной среде камера снабжена линией подачи аргона. Контроль температуры процесса можно осуществлять либо с помощью термопар, либо пирометром. Чехлы термопар изготовлены из оксида алюминия.

1 – корпус печи; 2 – камера кристаллизации; 3 – тигель плавильный; 4 – устройство для подгрузки; 5 – воронка; 6 – кристаллизатор; 7 – вакуумный затвор;

8, 9, 10 – насосы вакуумные

Рисунок 72 – Схема установки УППФ-3М

Высокочастотный (ВЧ) генератор мощностью 150 кВт подает питание на индуктор плавильной камеры. Плавильная камера соединена с камерой охлаждения через механизированный вакуумный затвор 7, обеспечивающий сохранение вакуума и возможность проведения процесса расплавления следующей порции сплава во время охлаждения материала с кристалли-затором в отдельной камере.

Для переплава материалов использовались тигли типа "Крок" (завод Красный Октябрь, г. Москва), изготовленные из корунда (А1₂О₃) различного гранулометрического состава и корундо-муллитовой смеси, и тигли производства ХМЗ СХК, состоящие из корунда с добавкой до 15 % крошки силицированного графита (рисунок 73). Тигель устанавливался в индуктор печи УППФ-3М и закреплялся в опорах с помощью замазки (жидкое стекло, бентонит и электрокорунд фракции (-0,1) мм). Комплект сливного устройства изготавливался на участке керамики цеха 10 ХМЗ СХК из шамота. Сливное устройство предназначено для направления расплавленного металла в шлакоуловитель, а затем через воронку в медный кристаллизатор. Часть шихтового материла загружалась в тигель в виде кусков, а часть в таком же виде размещалась в подгрузочном устройстве.

Рисунок 73 – Схемы тиглей для индукционного переплава

Медный кристаллизатор был изготовлен из двух частей, которые скреплены установочными болтами. Над кристаллизатором устанавливалась воронка из шамота с покрытием из смеси (Al₂O₃, бетонит и жидкое стекло), а также шлакоуловитель такой же конструкции, как и воронка. Для уменьшения взаимодействия оксида алюминия с расплавом неодима в состав обмазки вводили до 20-30 % порошка Nd₂O₃.

После такой подготовки камера плавления изолировалась от камеры охлаждения шибером, вакуумировалась до остаточного давления 1×10^{-3 мм. рт. ст., включался ВЧ генератор и осуществлялся нагрев шихты (сплава, лигатуры и легирующих добавок) в тигле. При достижении тиглем температуры 900-950 °С из коллектора в плавильную камеру подавался аргон до давления 0,8-0,9 атм и продолжался нагрев тигля до температуры 1300-1500 °С. После расплавления основной массы шихты из дозатора подгружались легирующие металлы, система тигель-расплав металла выдерживалась при этой температуре для усреднения состава в течение 5-7 мин, затем поднимался шибер, тигель поворачивался вокруг оси на 90°, и расплав сливался в кристаллизатор через воронку и шлакоуловитель.}

После охлаждения слиток извлекался из кристаллизатора, от него отбиралась проба для анализа, он взвешивался и передавался на склад. Анализ проводился в аналитической лаборатории ХМЗ СХК.

Для того чтобы кристаллизация начиналась одновременно во всём объёме слитого в изложницу металла, непосредственно перед сливом в расплавленный материал вводился механоактивированный модификатор. Он состоял из оксидов РЗЭ, плакированных железом, и, являясь поверхностно – активным веществом, обеспечивал возникновение активных центров кристаллизации во всём объёме застывающего материала. Это позволяло создать одинаковую микроструктуру в объёме слитка, и в дальнейшем, облегчало процесс водородного измельчения, когда гидрирование материала проходило только по границам межзёренного пространства.

Практически это выглядело следующим образом (рисунок 74):

Рисунок 74 – Схема смешивания модификатора с магнитным сплавом

- на край индуктора, куда помещалась шихта, устанавливалась небольшая площадка с модификатором;

- нагревали индуктор и расплавляли исследуемый материал;

- затем индуктор немного наклоняли, не выливая металл, и модификатор по площадке скатывался в расплав;

- проводили выдержку 2-3 минуты для полного растворения и перемешивания модификатора с расплавом с последующим сливом в медную изложницу.

Полученный слиток был раздроблен на прессе и образец из центра слитка был отшлифован по торцу и проанализирован на электронном микроскопе Philips SEM 515 (рисунок 75).

Как видно из микрофотографий, поверхность модифицированной лигатуры выглядит более "рыхлой", с меньшим размером зерен (0,1 – 1,0 мкм). Ожидается, что гидрирование такого материала будет проходить более интенсивно, чем стандартной высоконеодимовой лигатуры.

Рисунок 75 – Микрофотографии скола стандартной высоконеодимовой лигатуры без (а) и с модификатором (б)

При получении из этой лигатуры магнитных сплавов Nd-Fe-B, выплавленных по стандартной технологии, было отмечено увеличение хрупкости полученных слитков при их измельчении, а свойства магнитов, полученных из сплава без добавки, и с добавкой механоактивированного модификатора представлены в таблице 12.

Таблица 12 – Сравнительные характеристики полученных магнитов

Номер слитка	Количество модификатора, %/г	Масса шихты, кг	Время помола, мин	Магнитные характеристики		Примечание
				B_r_, Тл	H_c_m, кЭ
233	Без модификатора	22,8	36	1,2	5,75	Изложница горячая
234	0,05 / 11,4	22,8	30	1,19	5,75	Изложница холодная
			36	1,19	5,75
			42	1,19	6,0
235	0,05 / 11,4	22,8	30	1,25	4,0	Изложница горячая
			36	1,25	4,0
			42	1,25	4,0

Из табличных данных видно, что даже небольшая добавка модификатора позволила поднять магнитную индукцию до 1,25 Тл, хотя однозначно, поскольку не найдены оптимальные условия процессов кристаллизации и получения магнитов, говорить об эффективности применения метода объемной кристаллизации при изготовлении магнитных сплавов Nd-Fe-B пока рано. В любом случае, необходимо провести дополнительные исследования предлагаемого метода и использование этого метода в ТФЛ.

Таким образом, в результате применения гидридов для изготовления магнитов установлено, что:

- магниты, изготовленные из сплава, химический состав которого был скорректирован методом ТФЛ с применением гидридов, показали более высокие магнитные характеристики (B_r = 1,25 - 1,32 Тл; H_cµ = 7,9 – 8,8 кЭ), по сравнению с магнитами, изготовленными по обычной технологии (B_r = 1,02 - 1,18 Тл; H_cµ = 3,4 – 6,0 кЭ);

- предложена и опробована технология получения магнитов, существенно уменьшающая количество операций и значительно сокращающая количество отходов, и, соответственно, повышающая выход готовой продукции.

Дата добавления: 2020-01-07; просмотров: 190; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 13 14 15 16 17 18 192021 22 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!