Гравиметрический анализ, классификация.
Гравиметрия (весовой анализ) — метод количественного анализа в аналитической химии, который основан на изменении массы определяемого компонента, выделенном в виде веществ определённого состава.
Используется уравнение химической реакции типа: aX + bR = XaRb для получения осадка XaRb
При выполнении весовых определений определяемый компонент смеси, или составную часть (элемент, ион) вещества количественно связывают в такое химическое соединение, в виде которого она может быть выделена и взвешена (так называемая гравиметрическая форма, ранее она именовалась «весовая форма»). Состав этого соединения должен быть строго определённым, то есть точно выражаться химической формулой, и оно не должно содержать каких-либо посторонних примесей.
В гравиметрии используются различные неорганические и органические химические соединения. Так, например, 1,2,3-Бензотриазол применяется для гравиметрического определения металлов: меди, серебра, цинка и др.
Вершины своего развития весовой анализ достиг в 1950-е годы, когда ещё не было широкого применения спектральных и хроматографических методов.
В настоящее время он остаётся своеобразным эталоном, методической базой при разработке и аттестации других методов.
В гравиметрии есть три метода: отгонка, осаждение и выделение.
Гравиметрические методы применяют редко. Основное их достоинство — исключается построение калибровочных графиков (построение графика при анализе многокомпонентных смесей затруднительно, из-за невозможности приготовления стандартной смеси, точно моделирующей пробу, не зная заранее состава пробы). Гравиметрические методы применяют в качестве арбитражных при определении магния, натрия, кремнекислоты, сульфат-ионов, суммарного содержания нефтепродуктов, жиров.
|
|
|
Метод осаждения
Навеску анализируемого вещества растворяют в воде или другом растворителе и осаждают определяемый элемент реактивом в виде малорастворимого соединения. Полученный осадок отфильтровывают, промывают, высушивают, прокаливают и взвешивают. Зная массу осадка, вычисляют содержание определяемого элемента в массовых долях или процентах от взятой навески.
Поскольку осаждённое вещество может не соответствовать тому, что получается после прокаливания, различают осаждаемую и гравиметрическую форму осадка.
Например: CaCl2 + (NH4)2C2O3 = CaC2O3 + 2(NH4)Cl
где CaC2O3 будет являться осаждаемой формой, так как при прокаливании он изменяет свой состав:
CaC2O3 = CaO + CO2↑ + CO↑
Метод выделения
Основан на выделении определяемого компонента из анализируемого вещества и его точном взвешивании. Например определение золы в твердом топливе.
|
|
|
Метод отгонки
В этом методе определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения действием кислоты или высокой температуры. Возможны различные варианты этого метода:
определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения и поглощают поглотителем. Расчёт ведут по изменению массы поглотителя
отгоняемое вещество отгоняют и отгон (дистиллят) взвешивают
вещество взвешивают, совершают отгон и вновь взвешивают. Расчёт производят по уменьшению массы навески.
Метод осаждения в гравиметрическом анализе, ход анализа, расчеты.
Эти методы основаны на довольно простой общей схеме определения, когда навеску анализируемого образца (mнав), содержащего определяемое вещество (В), переводят в раствор и добавляют избыток реагента-осадителя (А). Образовавшийся осадок (форма осаждения ВbАa) отфильтровывают, промывают, высушивают (прокаливают) до постоянной массы (весовая форма С) и взвешивают на аналитических весах:
bB+ aA«BbAa
Зная точную массу и состав весовой формы можно вычислить массу и массовую долю определяемого вещества в анализируемом образце.
Гравиметрический анализ методом осаждения включает в себя следующие основные этапы:
|
|
|
- взятие навески анализируемого образца и перевод её в раствор;
- перевод определяемого вещества в форму осаждения (осаждение);
- отделение осадка от раствора (фильтрование) и удаление примесей (промывание);
- перевод формы осаждения в весовую (гравиметрическую) форму;
- взвешивание весовой формы на аналитических весах;
- расчет результатов анализа.
Далее в настоящих методических указаниях подробно рассмотрен материал, относящийся к методам осаждения в гравиметрии, хотя отдельные положения справедливы и к методам выделения и отгонки.
13 Основные понятия тетриметрического анализа Титрование можно провести (прямым титрованием,обратнымтитрованием,заместительным титрованием). При прямом титровании к раствору определяемого вещества добавляют небольшими порциям раствор титрант(рабочий раствор). Например титрование кислоты с щелочью.2HCl+2NaOH=2NaCl+2H2O При обратном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют его остаток, не вступивший в реакцию. При заместительном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют один из продуктов реакции между анализируемым веществом и добавленным реагентомТитриметрический анализ —методы количественного анализа, основанные на измерении объема раствора реактива известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Титрование — процесс определения титра исследуемого вещества.Титр раствора— способ выражения концентрации. Обозначается заглавной латинской буквой T. Измеряется в г/мл Титр по растворённому веществу или просто титр — масса растворённого вещества (в граммах), содержащаяся в одном миллилитре (смі) раствора.Титр по определяемому веществу или условный титр — масса какого-либо вещества (в граммах), реагирующая с одним миллилитром данного раствора Титрант (в титриметрическом анализе) — реагент с точно известным титром (концентрацией), добавляемый к исследуемому раствору для количественного анализа содержащихся в нем веществ или их элементов (ионов, функциональных групп) Аликвота - точно измеренная кратная часть образца (объём раствора), взятая для анализа, которая сохраняет свойства основного образца.
|
|
|
Способы титрованияРазличают прямое, обратное титрование и титрование заместителя. При прямом титровании к раствору определяе-мого вещества (аликвоте или навеске, титруе-мому веществу) добавляют небольшими порция-ми раствор титрант (рабочий раствор). При обратном титровании к раствору определяе-мого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют его остаток, не вступивший в реакцию. При заместительном титровании к раствору опре-деляемого вещества добавляют сначала избыток специального реагента и затем титруют один из продуктов реакции между анализируемым веще-ством и добавленным реагентом. Техника выполнения титриметрческогоанализаТитрование — процесс определения титра исследуемого вещества. Титрование производят в бюретках, заполненных титрантом до нулевой отметки. Титровать, начиная от других отметок, не рекомендуется, так как шкала бюретки может быть неравномерной. Заполнение бюреток рабочим раствором производят через воронку или с помощью специальных приспособлений, если бюреткаполуавтоматическая. Конечную точку титрования (Точка эквивалентности) обычно находят при помощи соответствующего индикатора или инструментально. Техника выполнения: приготовление раствора из точной навески вещества- анализируемая навеска растворяется в точном объеме в мерной колбе. (расчет навески, взятие ее на аналитических весах, перенос и растворение ее, добавление до получения необходимого точного значения объема, расчет точной концентрации приготовленного раствора)
Виды титриметрического анализа. Практические примеры.
Титриметрический анализ (титрование) — методы количественного анализа в аналитической и фармацевтической химии, основанные на измерении объема раствора реактива известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Титриметрический — от слова титр.
Дата добавления: 2019-09-02; просмотров: 393; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!