Порівняння результатів визначення цукрів двома фотометричними методами



 

З таблиці 2.7.1 видно, що межа визначення вуглеводів при використанні антронового реагенту приблизно в 30 разів нижча ніж при використанні пікринової кислоти.

Фотометричний метод заснований на реакції з антроновим реагентом є більш чутливий для усіх індивідуальних вуглеводів, цей метод більш безпечний в порівнянні з пікриновою кислотою, адже як відомо пікринова кислота (тринітрофенол) вибухонебезпечна та більш канцерогенна, хоча ці два методи займають однакову кількість часу.

 

Таблиця 2.7.1 Порівняння антронового реагенту та пікринової кислоти

Цукри

Метод

Рівняння градуювальних графіків

Графік лінійний за концентрацією

градуювального розчину, мг/см3

Антрон

Пікринова к-та

Розве-дення

Графіки Розве-дення

Графіки

Антрон

Пікринова к-та

Глюкоза

50

y=2.9307x+0.0065

1

Без інверсії

y=0.5232x-0.1334

0.004 - 0.1

0.1 - 1

Арабіноза

5

y=0.4882x-0.0233 2 y=0.6905x-0.0827

0.04 - 1

0.05 - 1

Фруктоза

50

y=3,9766x+0,0068

1 y=0.4492-0.1173

0.004 - 0.25

0.1 - 1

Галактозa

50

y=2.1438x-0,0034

1 y=0.4582x-0.1308

0.004 - 0.1

0.11 - 1

Сахароза

50

y=3.5852x+0.0137

1

З інверсією

y=3,5852x-0.0137

0.004 - 0.1

0.1 - 1

Рафіноза

50

y=3.1316x-0.0110 1 y=0.5241x-0.2384

0.004 - 0.1

0.18 - 1

Мальтоза

25

y=3.3682x+0.0115 1 y=0.5402x-0.2412

0.008 - 0.19

0.18 - 1

Алкософт

50

y=1.6914x-0.0068 1 y=0.2802x-0.1401

0.004 - 0.1

0.2 - 1

Лактоза

25

y=2.776x+0.0136 1 y=0.5299x-0.2038

0.008 - 0.2

0.15 - 1


Оцінка збіжності, відтворюваності та правильності результатів

 

Правильність розроблених методик перевірили методом введено-знайдено для двох вуглеводів (глюкоза та сахароза). Знаходили вміст цукру за градуювальними графіками, які будували в день аналізу для обох фотометричних методів.

Таблиця 2.8.1 Дані визначення вмісту сахарози з антроновим реагентом

Концентрація, мг/см3

Аліквота, см3

Розведення

Оптична густина

Середня оптична густина

Кількість цукру в реакційній суміші, мг

0,2

2,5

50

0.050

0.051

0.01

0,2

0.052

0,5

2,5

50

0.107

0.107

0.025

0,5

0.107

0,75

2,5

50

0.151

0.152

0.0375

0,75

0.152

1,0

2,5

50

0.190

0.191

0.05

1,0

0.191

1,5

2,5

50

0.280

0.279

0.075

1,5

0.278

2,0

2,5

50

0.383

0.381

0.1

2,0

0.379

2,5

2,5

50

0.491

0.492

0.125

2,5

0.493

5,0

2,5

50

0.960

0.961

0.25

5,0

0.961

Рис. 2.8.1 Градуювальний графік вмісту сахарози з антроном

 

Градуювальні графіки будували, як вказано в пункті 2.6.

Далі надені результати вимірів для метрологічної характеристики методу.

 

Таблиця 2.8.2 Метод „введено–знайдено”для сахарози з антроновим реагентом.

№ опиту

Введено концентрація, мг/см3

Аліквота, см3

Розведення

Оптична густина

Знайдено за градуювальним графіком концентрація, мг/см3

1

2.0

2.5

50

0.387

2.00

2

2.0

2.5

50

0.386

1.99

3

2.0

2.5

50

0.389

2.01

4

2.0

2.5

50

0.388

2.00

5

2.0

2.5

50

0.390

2.01

Середнє

2.0

2.00±0,01

Потім будували градуювальний графік для глюкози з антроновим реагентом.

 

Таблиця 2.8.3 Дані визначення вмісту глюкози з антроновим реагентом

Концентрація, мг/см3

Аліквота, см3

Розведення

Оптична густина

Середня оптична густина

Кількість цукру в реакційній суміші, мг

0.2

2.5

50

0.030

0.031

0.01

0.2

0.031

0.5

2.5

50

0.078

0.077

0.025

0.5

0.076

0.75

2.5

50

0.122

0.124

0.0375

0.75

0.125

1.0

2.5

50

0.155

0.155

0.05

1.0

0.154

1.5

2.5

50

0.233

0.232

0.075

1.5

0.231

2.0

2.5

50

0.313

0.311

0.1

2.0

0.309

2.5

2.5

50

0.381

0.381

0.125

2.5

0.380

5.0

2.5

50

0.760

0.761

0.25

5.0

0.762

Рис. 2.8.2 Градуювальний графік вмісту грюкози з антроновим реагентом

Таблиця 2.8.4 Метод „введено–знайдено” для глюкози з антроновим реагентом.

№ опиту

Введено концентрація, мг/см3

Аліквота, см3

Розведення

Оптична густина

Знайдено за градуювальним графіком концентрація, мг/см3

1

2.0

2.5

50

0.308

2.01

2

2.0

2.5

50

0.309

2.01

3

2.0

2.5

50

0.307

2.00

4

2.0

2.5

50

0.307

2.00

5

2.0

2.5

50

0.308

2.01

Середнє

2.0

2.00±0,01

З пікриновою кислотою будували лише графік з сахарозою. Спочатку проводили інверсію, а вже потім готували градуювальні розчини.

 

Таблиця 2.8.5 Дані визначення вмісту сахарози з пікриновою кислотою

Аліквота стандартного р-ну в колбу на 50 мл, мл

концентрация робочого р-ну, мг/см3

Конентрация градуювального р-ну, мг/см3

Аликвота Градуювального р-ну, см3

Кількість цукру в реакційній суміші, мг

Оптична густина

Середня оптична густина

0

0.0

0.000

2.5

0

0.000

0

5

0.1

0.100

2.5

0.25

0.020

0.012

0.004

10

0.2

0.200

2.5

0.5

0.130

0.133

0.135

20

0.4

0.400

2.5

1

0.420

0.423

0.425

25

0.5

0.500

2.5

1.25

0.573

0.571

0.568

50

1.0

1.000

2.5

2.5

1.296

1.293

1.290

 

Рис. 2.8.3 Градуювальний графік вмісту сахарози з пікриновою кислотою


Таблиця 2.8.6 Метод „введено–знайдено” для сахарози з пікриновою кислотою.

№ опиту

Введено концентрація, мг/см3

Аліквота, см3

Розведення

Оптична густина

Знайдено за градуювальним графіком концентрація, мг/см3

1

2.0

2.5

5

0.420

1.97

2

2.0

2.5

5

0.416

1.96

3

2.0

2.5

5

0.423

2.00

4

2.0

2.5

5

0.418

1.98

5

2.0

2.5

5

0.417

2.01

Середнє

2.0

1.98±0,03

Метрологічна обробка даних свідчить про відсутність систематичної похибки.

Також перевірили данні методики на реальних зразках, взяли горілку “Біленька на березових бруньках” торгівельної марки “Біленька”. В рецептурі вказано, що використовується вуглевод – сахароза, отже будували градувальні графіки сахарози (показані вище). Реальний зразок аналізували трьома методами: за допомогою антронового реагенту та пікринової кислоти (градуювальні графіки) та методом добавок.


Таблиця 2.8.5 Метод добавок для горілки

Добавка, мг

оптична густина

0

0.199

0.02

0.381

0.04

0.563

 

Рис. 2.8.3 Метод добавок

Таблиця 2.8.6 Розрахунок концентрації цукру методом добавок

проба №

a

в

у

кількість цукру в аліквоті , мг

Концентрац ія цукру в горілці , г/л

горілка

9.1

0.1990

0.000

0.022

0.55

Таблиця 2.8.7 Порівняльна таблиця

Метод Оптична густина горілки Знайдено цукру
Антроновий реагент 0.199 0.55
Пікринова кислота 0.583 0.51
Метод добавок 0.199 0.55

З порівняння результів видно, що результат визначення занижено, це може буди через інверсію. Однак для визначення з антроновим реагентом чутливість добра.


Дата добавления: 2019-09-02; просмотров: 236; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:






Мы поможем в написании ваших работ!