Вимоги до вмісту цукрів у спиртних напоях згідно нормативним документам



 

Вміст спирту та цукру у спирних напоях повинен відповідати затвердженим для кожного найменування вина та горілки кондиціям [5,7]. Відхилення, якщо вони не обговорені спеціально, не повинні перевищувати за вмістом спирту ±0,5 % об., за вмістом цукрів ±0,5 г/100см3. Розбіжність в аналізах зразків вин та горілки виробника і споживача не повинна перевищувати 0,2% за цукром та спиртом. Нижче приведені вимоги до вмісту цукру та спирту для вин та коньяків

 

Таблиця 1.3.1 Вимоги до коньяків

Типи коньяку Витримка, не менше років Обьємна частка етилового спирту, % об. Масова коцентрація цукрів, масова частка %
1. Коньяки ординарні      
Три зірочки 3 40-42 0,7-1,5
Чотири зірочки 4 40-42 0,7-1,5
П’ять зірочок 5 40-42 0,7-1,5
2. Марочні коньяки      
Коньяк витриманий (КВ) 6 40-42 0,7-1,2
Коньяк витриманий вищої якості (КВВК) 8 40-45 0,7-2,5
Коньяк старий 10 42-57 0,7-2,5

 

Таблиця 1.3.2 Вимоги до вин

Типи вин Обьємна частка етилового спирту, % об. Масова коцентрація цукрів, г/100 дм3
І. Тихі вина    
1. Столові вина    
сухі 9-14 До 0,3
напівсухі 9-14 1-3,0
напівсолодкі 9-12 3-8
2. Кріплені вина    
міцні 17-20 1-14
напівдесертні 14-16 5-12
десертні 15-17 14-20
лікерні 12-17 21-35
3. Ароматизовані 16-18 6-16
ІІ. Вина, що містять діоксид вуглецю    
1. Шампанське    
брют 10,5-12,5 до 0,3
сухе 10,5-12,5 3,0
напівсухе 10,5-12,5 5,0
напівсолодке 10,5-12,5 6,0
солодке 10,5-12,5 8,0
2. Ігристі вина    
червоні 11-13,5 7-8
рожеві 10,5-12,5 6-7
мускатні 10,5-12,5 9-12
3. Шипучі, або газовані 9-12 3-8

 

Згідно ДСТУ кількість цукру в горілці не нормується, а визначається лише рецептурами (Таблиця 1.3.3)


Таблиця 1.3.3 Вимоги до горілок

Назва горілки Джерела Назва вуглеводу діапазон концентрацій, кг/1000дал

Гусарська

СР1994

мед 5.0

Джерельна

СР1994

цукор 25.0

Дніпрянська

СР1994

цукор 20.0

Злата Русь

СР1994

цукор 10.0

золоті ворота

СР1994

цукор 10.0

Косарська

СР1994

цукор 10.0

Сіверська

СР1994

цукор 10.0

Суханівська

СР1994

цукор 5.0

українська оксамитова

СР1994

цукор 10.0

українська оригінальна

СР1994

мед 30.0

мягкая

RU2197520С2

цукор 17-19

Самсон золотой

RU2111243С12

мед 4.7-5.3

Смоленская

RU2034019С1

цукровий сироп 9.0-9.4
Київська ювілейна СР1994 Мед 20.0
Пік чистоти. На джерельній воді. ТМ “Олімп” РЦ32744-2415 Глюкоза 1.5
Пік чистоти. На талій воді. ТМ “Олімп” РЦ32744-2413-04 Фруктоза 1.5
5 капель. ТМ “5 капель” РЦ32744164-02 Глюкоза 1.5

 

Як видно з таблиці, методи аналізу цукру в горілках повинні мати чутливість від 0,1 мг/см3, для вин від 3 мг/см3.

Методи аналізу спиртних напоїв на вміст вуглеводів

 

Вміст цукру та його кількість характеризують шляхом аналізу двома умовними способами: вмістом редуцюючих речовин та вмістом загального цукру. Редуцюючими речовинами, або цукром до інверсії , називають суму усіх цукрів (інвертний цукор, глюкоза, фруктоза, мальтоза, лактоза), відновлюючих лужний розчин міді та інших полівалентних металів. Реакція відновлення лужного розчину міді обумовлюється наявністю в цих цукрах альдегідних та кетонних груп. Сахароза не містить вільних карбонільних груп, тобто не є редуцюючою речовиною.

Вміст редуцюючих речовин прийнято виражати умовно в інвертному цукрі. Умовне поняття означає, що якщо в даному об’єкті визначено, що вміст редуцюючих речовин дорівнює 15%, то маса інвертного цукру, яка складає 15% маси аналізуємого об’єкту, реагує з лужним розчином міді. Фактична маса редуцюючих речовин завжди більша. Ця різниця залежить від складу редуцюючих речовин та збільшується при збільшенні молекулярної маси мальтози та лактози.

Загальним цукром або цукром після інверсії називається сума усіх цукрів, відновлюючих лужний розчин міді та отриманих після обробки в спеціальних умовах соляною кислотою розчинів, які містять редуцюючі цукри та сахарозу.

Кількість загального цукру виражають двома різними способами: в умовному перерахунку на інвертний цукор або в умовному перерахунку на сахарозу.

Майже всі реакції, які використовують для визначення цукрів, не підпорядковуються стехіометричним показникам. Хід реакції в більшому ступені залежить від концентрації реактивів, тривалості та температури нагрівання, від співвідношення різних цукрів в аналізуємому об’єкті. В зв’язку з цим при виконанні аналізу велике значення має точне дотримування умов проведення реакцій, вказаних в методиці. Результат аналізу звичайно визначають за допомогою складених таблиць, градуювального графіка або іншим способом.

Вміст редуцюючих речовин, загального цукру та сахарози визначають різноманітними методами. Вони характеризуються точністю отриманих результатів, тривалістю аналізу, використаним обладнанням та приладами, використаними реактивами та ін. [8].

1.4.1 Титриметричний метод визначення вуглеводів [ 9 ]

Метод засновано на відновленні інвертним цукром оксиду міді (ІІ) до оксиду міді (І). Кінець реакції визначають за допомогою індикатора метиленового блакитного.

Метод застосовується для вин, виноматеріалів та коньяків з вмістом цукру не більше 1г в 100 см3.

В вині, виноматеріалах, які містять сахарозу, та коньяці перед визначенням цукру проводять інверсію.

Масову концентрацію інвертного цукру в грамах в 100 см3 аналізованого розчину визначають за формулою:

 

 

де  – маса інвертного цукру в 100 см3 аналізованого розчину, знайдена з таблиці 1.4.1.1, мг;

 – кратність розбавлення аналізованої речовини;

1000 – коефіцієнт для перерахунку мг інвертного цукру в г.

За остаточний результат беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допустиме розходження між якими не повинне перевищувати 0,6 %.

Таблиця 1.4.1.1 Маса інвертного цукру в 100 см3 аналізуємого розчину

Об’єм

аналїзуючого розчину, мг

Маса інвертного цукру, мг

Десяті долі,см3

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
10,0 501,5 496,6 491,9 487,2 482,6 478,1 473,7 469,3 465,1 460,9
11,0 456,8 452,7 448,8 444,9 441,1 437,2 443,6 430,0 426,4 422,9
12,0 419,4 416,0 412,7 409,4 406,2 399,9 399,9 396,8 393,7 390,8
13,0 387,8 384,9 382,1 379,3 376,5 371,1 371,1 368,4 366,8 363,2
14,0 360,7 358,1 355,7 353,3 350,8 346,1 346,1 343,9 341,6 339,3
15,0 337,1 335,0 322,8 330,6 328,6 324,4 324,4 322,4 320,4 318,4
16,0 316,5 314,6 312,7 310,8 309,0 305,3 305,3 303,5 301,7 300,2
17,0 298,3 296,6 294,9 293,2 291,6 288,3 288,3 286,8 285,2 283,6
18,0 282,1 280,6 279,1 277,5 276,1 273,2 273,2 271,8 270,3 268,9
19,0 267,6 266,2 264,8 263,5 262,2 259,6 259,6 258,3 257,0 255,7
20,0 254,5 253,3 252,0 250,8 249,6 247,3 247,3 246,1 245,0 243,8
21,0 242,7 241,5 240,5 239,5 238,3 236,1 236,1 235,0 234,0 232,9
22,0 231,9 230,9 229,9 228,9 227,9 225,9 225,9 224,9 224,0 223,1
23,0 222,1 221,2 220,2 219,3 218,4 216,6 216,6 215,7 214,9 214,0
24,0 213,1 212,2 211,4 210,5 209,7 208,0 208,0 207,2 206,4 205,6
25,0 204,8 204,1 203,3 202,6 201,8 200,4 200,4 199,6 198,9 198,1
26,0 197,4 196,7 196,0 195,3 194,6 193,2 193,2 192,5 191,8 191,1
27,0 190,4 189,7 189,1 188,4 187,7 186,4 186,4 185,7 185,0 184,4
28,0 183,9 183,1 182,5 181,9 181,3 180,0 180,0 179,4 178,8 178,2
29,0 177,6 177,0 176,4 175,8 175,2 174,1 174,1 173,6 172,9 172,3
30,0 171,7 171,2 170,6 170,1 169,5 168,5 168,5 167,9 166,8 166,3

 

Спектрофотометричні методи

Фотоєлектроколориметричний метод визначення цукрі за допомогою антронового реагента [10]

В основі метода покладено розщеплення складних вуглеводнів до моносахаридів в сильнокислому середовищі з наступною їх гідратацією та утворенням осиметилфурфурола, який утворює при реакції з антроном комплекс синьо-зеленого кольору. Інтенсивність отриманого забарвлення пропорційна вмісту цукру в реакційній суміші.

Діапазон вимірювання масової концентрації цукру від 0,002 до 0,01 г/100 см3. Межа відносної похибки виміру d = ± 5,3% від вимірюваної величини при довірчій ймовірності Р = 0,95.

Масову концентрацію цукру с, г/100 см3 розраховують за формулою

 

де  - коефіцієнт пропорційності, який встановлено експериментально для використаного фотоелектроколориметра;

 – оптична густина;­

 ­­­– коефіцієнт розведення;

1000 – перерахунок мг в г.

Розрахунки проводять з точністю до другого десятинного знаку.

Фотоелектроколориметричний метод визначення цукрів за допомогою пікринової кислоти [11] Метод засновано на колориметричній реакції моносахаридів з пікриновою кислотою з утворенням амінопікринової кислоти, отриманої при відновленні цукром однієї групи NO2 до NH2. Інтенсивність утвореного забарвлення реакційної суміші пропорціональна кількості цукру, який визначаємо. Межа визначення масової концентрації цукру від 0,001 до 0,008 г в 100 см3.

Масову концентрацію моносахаридів в лікеро-горілчаних виробах визначають після інверсії сахарози, яка міститься в них.

Масову концентрацію цукру , г/100 см3 розраховують за формулою:

 

 

де  – оптична густина;

 – коефіцієнт пропорційності, який визначено експериментально для фотоелектроколориметру, який використовується;

 – коефіцієнт розведення;

0,95 – коефіцієнт переводу інвертного цукру в сахарозу;

1000 – перерахунок мг в г.

 

1.4.3 Хроматографічні та електрофоретичні методи аналізу [ 12, 13 ]

В наш час розроблена досить велика кількість методик з аналізу вуглеводів за допомогою високоефективної рідинної хроматографії, яка має найпотужнішу роздільну ефективність. Іноді, в цілях контролю якості продукції, може аналізуватися вміст лактози та вуглеводів.

Прилад: Рідинний хроматограф високого тиску, обладнаний інжектором, детектором, розділювальною колонкою довжиною 250 мм із внутрішнім діаметром 4 мм, стаціонарна фаза – аміномодифікований (NH2) сілікагель. Швидкість протікання рухливого середовища – 1 мл/хв.

Цей метод підходить для визначення сахарози.

Прилад: Високоефективний рідинний хроматограф, який оснащено ізократичним насосом, приладом для введення зразка, термостатом для колонки, електрохімічним детектором.

Параметри: Колонка з катінообмінною смолою НРХ-87А; розмір частинок 10 мікрон; 300•7,8 мм.

Речовини які можуть бути визначені за допомогою цього методу – це глюкоза, фруктоза, сахароза, арабіноза, гліцерин, мальтоза.

Вимоги до підготовки зразка залежать від складності матриці. В більшості випадків досить лише екстрагувати зразок водою. Нерозчинні домішки можна видалити за допомогою фільтрації.

 

1.4.4 Рефрактометричне визначення цукрів та загального екстракту [14]

Метод ґрунтується на визначенні масової концентрації екстрактивних речовин та сахарози за шкалою рефрактометра за температури 20 °С.

Діапазон вимірювання масової концентрації загального екстракту від 0 до 60,0 г/100 см3.

Методика виконання аналізу забезпечує виконання вимірювань з абсолютною похибкою ±0,5 г/100 см3 при довірчій ймовірності Р=0,95.

Якщо показання рефрактометра знімають за температури, відмінної від 20 °С, то необхідно ввести поправку за спеціальними таблицями з поправками.

Сам результат знаходять за таблицею, яка вказана в методиці.


Дата добавления: 2019-09-02; просмотров: 45;