ОПЫТ 39. С ПАА катионным «Экохим».
|
| Экстракция 1 | |
| m навески СМ, г | t = 40oC | 25,5108 |
| Vэфира, мл | t = 20oC | 75 |
| Vводы, мл | t = 20oC | 55 |
| MПАА, г | 1,77% | 0,4506 (1,77% от массы СМ) |
| Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др. | Смешал СМ+МТБЭ+(Н2О+ПАА). τначала = 12:20 Т = 12:45 – ВС = 1мм; НС~ 53мм Т = 13:10 – ВС = 6мм; НС= 25мм Т = 13:35 – ВС = 8мм; НС~ 32мм Т = 14:00 – ВС = 10мм; НС~ 26мм Охлаждаю при -18°С. Т = 14:50 – ВС = 15мм; НС~ 34мм Т = 16:00 – ВС = 19мм; НС~ 37мм Т = 16:20 – ВС = 20мм; НС~ 22мм. Сливаю НС, отбираю ВС. | |
| Τполного разделения эмульсии, часов | 4 | |
| VНВ + эфира, мл | 31,5 | |
| mотгонной колбы, г | 21,3380 | |
| mколбы с НВ, г | 22,9534 | |
| m НВ, г | 1,6154 | |
| Выход НВ, % | 13,2186 | |
| Vотгона от НВ, мл | 15 | |
| Vотгона от НС, мл | ||
Результаты исследований полученного экстракта хромато-масс-спектрометрическим методом:
| Номер пика | Время удерживания, мин | Содержание, % | Название вещества |
| 1 | 20,5 | 0,20 | Не идентифицировано |
| 2 | 20,8 | 0,07 | Не идентифицировано |
| 3 | 21,7 | 0,15 | Не идентифицировано |
| 4 | 21,8 | 0,08 | Не идентифицировано |
| 5 | 22,4 | 0,43 | Не идентифицировано |
| 6 | 23,1 | 0,49 | C20H34O – trans-Geranilgeraniol |
| 7 | 28,2 | 0,09 | C35H70 – 17-Pentatriacontene |
| 8 | 31,2 | 0,21 | C26H54O – 1-Hexacosanol |
| 9 | 33,0 | 8,53 | C30H50 – Squalene |
| 10 | 34,1 | 0,30 | C26H54O – 1-Hexacosanol |
| 11 | 35,4 | 0,74 | Не идентифицировано |
| 12 | 35,8 | 0,11 | Не идентифицировано |
| 13 | 35,9 | 0,14 | Не идентифицировано |
| 14 | 37,6 | 0,15 | Не идентифицировано |
| 15 | 37,9 | 0,31 | C28H48O – Campesterol |
| 16 | 38,6 | 0,32 | Не идентифицировано |
| 17 | 38,8 | 0,15 | C30H50O – 9, 19-Cyclolanost-7-en-3-ol |
| 18 | 39,5 | 10,31 | C29H50O – β-Sitosterol |
| 19 | 39,6 | 2,12 | C29H52O – β-Stigmastanol |
| 20 | 39,8 | 1,77 | C30H50O – β-Amyrin |
| 21 | 40,2 | 5,57 | Не идентифицировано |
| 22 | 40,8 | 9,00 | C30H46O2 – Betulonic aldehyde |
| 23 | 41,0 | 0,59 | Не идентифицировано |
| 24 | 42,1 | 19,41 | (C5H8)7OH - пентапренол |
| 25 | 42,1 | 9,62 | Не идентифицировано |
| 26 | 42,2 | 4,22 | Не идентифицировано |
| 27 | 42,8 | 0,24 | Не идентифицировано |
| 28 | 44,33 | 3,21 | C31H50O3 – betulinic acid methyl ether |
| 29 | 48,9-49,2 | 4,97 | C30H50O2 - Betulin |
| 30 | 51,1 | 1,19 | C30H50O2 - Betulin |
| 31 | 55,4-56,1 | 10,61 | (C5H8)8OH - октапренол |
|
|
|
ОПЫТ 40. С бензином и ПАА катионным «Экохим».
|
| Экстракция 1 | |||
| m навески СМ, г | t = 40oC | 25,8349 | ||
| Vбензина, мл | t = 20oC | 75 | ||
| Vводы, мл | t = 20oC | 55 | ||
| MПАА, г | 1,38% | 0,3558 (1,38% от массы СМ) | ||
| Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др. | Смешал СМ + бензин + (ПАА+ Н2О) τначала = 12:20 Т = 12:30 – ВС = 11мм (жёлтый прозрачный); СР – 10мм (охра эмульсия); НС – (коричневая эмульсия). Т = 12:45 – ВС = 14мм (жёлтый прозрачный); СР – 8мм (охра эмульсия); НС – (коричневая эмульсия). Т = 13:10 – ВС = 16мм (жёлтый прозрачный); СР – 6мм (охра эмульсия); НС – (коричневая эмульсия). Т = 13:35 – ВС = 16мм (жёлтый прозрачный); СР – 5мм (охра эмульсия); НС – (коричневая эмульсия). Т = 14:00 – ВС = 17мм (жёлтый прозрачный); СР – 5мм (охра эмульсия); НС – (коричневая эмульсия). Охлаждаю при -18°С. Т = 14:50 – ВС = 25мм (жёлтый прозрачный); НС – (коричневая эмульсия). Отбираю ВС, промываю его водой и отгоняю бензин. | |||
| Τполного разделения эмульсии, часов
| 2,35 | |||
| VНВ + бензина, мл | 26 | |||
| mотгонной колбы, г | 22,5210 | |||
| mколбы с НВ, г | 22,8956 | |||
| m НВ, г | 0,3746 | |||
| Выход НВ, % | 3,0268 | |||
| Vотгона от НВ, мл | 15,5 | |||
| Vотгона от НС, мл | ||||
Результаты исследований полученного экстракта хромато-масс-спектрометрическим методом:
| Номер пика | Время удерживания, мин | Содержание, % | Название вещества |
| 1 | 20,5 | 0,38 | Не идентифицировано |
| 2 | 21,7 | 0,36 | C20H34O – (11E, 13Z)-11813-Labdadien-8-ol |
| 3 | 22,4 | 0,27 | Не идентифицировано |
| 4 | 23,0 | 0,53 | Не идентифицировано |
| 5 | 32,9 | 21,20 | C30H50 – Squalene |
| 6 | 35,4 | 0,97 | Не идентифицировано |
| 7 | 39,2 | 4,00 | C29H50O – β-Sitisterine |
| 8 | 39,4 | 1,05 | C29H52O – Stigmastanol |
| 9 | 39,6 | 1,78 | C30H50O – β-Amyrin |
| 10 | 40,0 | 6,30 | Не идентифицировано |
| 11 | 40,5 | 7,59 | C30H50O2 - Betulin |
| 12 | 41,7 | 12,38 | (C5H8)7OH - пентапренол |
| 13 | 41,9 | 15,64 | Не идентифицировано |
| 14 | 42,0 | 4,43 | Не идентифицировано |
| 15 | 44,0 | 2,99 | C31H50O3 – betulinic acid methyl ether |
| 16 | 48,6 | 2,99 | C30H50O2 - Betulin |
| 17 | 55,2-55,5 | 16,28 | (C5H8)8OH - октапренол |
|
|
|
ОПЫТ 41. Определение минимальной температуры охлаждения.
|
| Экстракция 1 | |
| m навески СМ, г | t = 30oC | 25,7132 |
| Vэфира, мл | t = 22oC | 75 |
| Vводы, мл | t = 22oC | 50 |
| Температура охлаждения | -10°С | |
| Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др. | Смешал СМ+H2O+эфир. τначала = 11:45 Т = 12:15 – ВС = 1,5мм. Т = 12:45 – ВС = 8мм; НС= 70мм; Достал из холодильника. Температура в комнате 29°С. Т = 13:00 – ВС= 14мм; СР= 22мм; НС= 72мм. Сливаю НС. Т = 13:15 – ВС= 18мм; СР= 21мм; НС= 24мм Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ. | |
| Τполного разделения эмульсии, часов | 1,5 | |
| VНВ + эфира, мл | 28 | |
| mотгонной колбы, г | 21,3368 | |
| mколбы с НВ, г | 22,8137 | |
| m НВ, г | 1,4769 | |
| Выход НВ, % | 11,9901 | |
| Vотгона от НВ, мл | 15 | |
ОПЫТ 42. Определение минимальной температуры охлаждения.
|
| Экстракция 1 | |||
| m навески СМ, г | t = 30oC | 25,2125 | ||
| Vэфира, мл | t = 22oC | 75 | ||
| Vводы, мл | t = 22oC | 50 | ||
| Температура охлаждения | -7°С | |||
| Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др. | Смешал СМ+H2O+эфир. τначала = 11:45 Т = 12:15 – ВС = 2-3мм. Т = 12:45 – ВС = 8мм; НС= 70мм Достал из холодильника. Температура в комнате 29°С. Т = 13:00 – ВС= 15мм; СР= 21мм; НС= 73мм. Сливаю НС. Т = 13:15 – ВС= 18мм; СР= 21мм; НС= 23мм. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ. | |||
| Τполного разделения эмульсии, часов
| 1,5 | |||
| VНВ + эфира, мл | 29,5 | |||
| mотгонной колбы, г | 22,3896 | |||
| mколбы с НВ, г | 23,9548 | |||
| m НВ, г | 1,5652 | |||
| Выход НВ, % | 12,9593 | |||
| Vотгона от НВ, мл | 8 | |||
| Vотгона от НС, мл | ||||
ОПЫТ 43. Определение минимальной температуры охлаждения.
|
| Экстракция 1 | |
| m навески СМ, г | t = 30oC | 25,4143 |
| Vэфира, мл | t = 22oC | 75 |
| Vводы, мл | t = 22oC | 50 |
| Температура охлаждения | 0°С | |
| Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др. | Смешал СМ+H2O+эфир. τначала = 13:05 Т = 13:35 – ВС меньше 1мм. Т = 14:05 – ВС= 7мм; СР= 43мм; НС= 60мм. Достал из холодильника. Температура в комнате 26°С. Т = 14:25 – ВС= 15мм; СР= 23мм; НС= 70мм. Сливаю НС. Т = 14:40 – ВС= 20мм; СР= 22мм; НС= 24мм. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ. | |
| Τполного разделения эмульсии, часов | 1,65 | |
| VНВ + эфира, мл | 33 | |
| mотгонной колбы, г | 21,3386 | |
| mколбы с НВ, г | 22,9426 | |
| m НВ, г | 1,6040 | |
| Выход НВ, % | 13,1751 | |
| Vотгона от НВ, мл | 8 | |
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 91; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!