Опыт 16. С ПАА анионным. – Не работает.
Полимеризация Акриламида.
Готовят 0,25М раствор акриламида в воде, раствор дегазируют, последовательно прибавляют компоненты окислительно-восстановительной инициирующей системы: метабисульфит калия + персульфат калия в концентрациях 0,01М и 0,005М соответственно и замораживают реакционную массу при -24oС в течение 12 ч. Замороженную систему оттаивают при комнатной температуре, полученный полиакриламид осаждают метанолом и сушат в вакууме при 40oС. Характеристическую вязкость ПААМ определяют с помощью капиллярной вискозиметрии в среде 1М NaNO3.
Практически:
Приготовил 0,25М раствор Акриламида (m = 0,9325 г) в воде (V = 2,8 мл) и подключил к вакуумному насоса (способ дегазации раствора). При этом установка стоит на магнитной мешалке при постоянном перемешивании. После минуты перемешивания раствора Акриламида под вакуумом прибавляю последовательно сухие бисульфат калия (m = 0,01865 г) и персульфат аммония (m = 0,0373 г). Спустя 3 минуты перемешивания под вакуумом началась реакция. Смесь резко нагрелась и загустела. К сожалению мешалка не справлялась с таким вязким раствором. Перемешивание смеси под вакуумом проводил 10 минут. К этому времени смесь стала остывать, по чему определили окончание реакции полимеризации. После этого колбу с полимером закрыл крышкой и вымораживал двое суток при температуре -18°С. Затем изъяли колбу из морозилки, полимер оттаял. В таком виде его использовали в опыте.
|
|
|
Количество ПАА будем брать равным теоретическому содержанию лигнина в Сульфатом Мыле, то есть 2% от массы СМ.
Соотношение СМ:МТБЭ:вода - 1:3:2.
Масса ПАА расч. = 0,51791; фактическая = 0,5445 г.
|
| Экстракция 1 | Экстракция 2 | Экстракция 3 | |||
| m навески СМ, г | t = oC | 25,8954 | ||||
| Vэфира, мл | t = oC | 75 | 45 | 28 | ||
| Vводы, мл | t = oC | 50 | ||||
| Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др. | Сначала к СМ в стакане прилил МТБЭ и перемешал палочкой. Смесь перенёс в воронку. За пару минут отделилось ~ 20 мл эфира с НВ. Прибавил необходимое количество ПАА к воде и прилил в воронку. После взбалтывания смесь загустела. Спустя 5 минут явного разделения не наблюдается. Через 1,5 часа экстракт не выделился. Поместил колбу в морозилку на час. Но смесь целиком замёрзла, экстракт не выделился. Через 20 часов смесь разделилась на три слоя: ВС с НВ, средний – эмульсия и НС тёмный. НС отобрал в отдельную колбу. | К среднему слою прилил 45 мл эфира и перемешал. ВС отделяется за 15 минут. | ВС отделяется за 15 минут. | |||
| VНВ + эфира, мл | 13 | 26 | 21 | |||
| mотгонной колбы, г | 20,9194 | 22,3903 | 21,4533 | |||
| mколбы с НВ, г | 21,5181 | 22,7520 | 21,7362 | |||
| m НВ, г | 0,5987 | 0,3617 | 0,2829 | |||
| Выход НВ, %
| 4,8263 | 2,9158 | 2,2281 | |||
| Vотгона от НВ, мл | 2 | 15 | 3 | |||
| Vотгона от НС, мл | 69 | |||||
Опыт 17. С ПАА анионным.
Беру ПАА 1% от массы СМ, то есть 50% от теоретического содержания лигнина в СМ.
Масса ПАА расч. = 0,2458 г.
|
| Экстракция 1 | Экстракция 2 | |
| m навески СМ, г | t = 42oC | 24,5750 | |
| Vэфира, мл | t = 23oC | 75 | 35 |
| Vводы, мл | t = 22oC | 50 | |
| Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др. | Смешал СМ и эфир и перенёс смесь в делительную воронку. Сделал водный раствор ПАА и прилил в воронку к смеси. После этого всю смесь не перемешивал. Через 25 минут выделился слой экстракта ~2 мм, а часть водной эмульсии кремового цвета осела на дне. Решил перемешать смесь палочкой. Спустя 40 минут ВС ~1 мм. Также выделился НС лигниновый, сливаются его. Через двое сутоксмесь разделилась на 3 слоя. НС сливаю, ВС отбираю на промывку и отгон эфира, а СР слой – эмульсию, на вторую экстракцию. | Через 10 минут отобрал экстракт. | |
| VНВ + эфира, мл | 36 | 35 | |
| mотгонной колбы, г | 22,3974 | 32,4747 | |
| mколбы с НВ, г | 24,0221 | 32,9786 | |
| m НВ, г | 1,6247 | 0,5039 | |
| Выход НВ, % | 13,801 | 4,2803 | |
| Vотгона от НВ, мл | 4 | 19 | |
| Vотгона от НС, мл | |||
Опыт 18. С ПАА анионным.
|
|
|
Беру ПАА 1% от массы СМ, то есть 50% от теоретического содержания лигнина в СМ.
Масса ПАА расч. = 0,2480 г;
|
| Экстракция 1 | Экстракция 2 | |
| m навески СМ, г | t = oC | 24,7946 | |
| Vэфира, мл | t = oC | 80 | 40 |
| Vводы, мл | t = oC | 50 | |
| Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др. | Прилил к СМ водный раствор ПАА и перемешивал стеклянной палочкой ~ 5 минут. Затем слил смесь в делительную воронку, прилил эфир и взболтал. Через 1,5 часа ВС не отделился, но отделилось большое количество нижнего слоя. Помещаю в морозилку на 20 минут. После чего ВС составил 2 мм, а НС не изменился. Через 15 минут в комнатной температуре ВС 11 мм. За 18 часов отделилось 28 мм ВС = 47 мл. НС сливаю в отдельную колбу, а СР слой – эмульсию, на вторую экстракцию. | ||
| VНВ + эфира, мл | 47 | 29 | |
| mотгонной колбы, г | 50,5730 | 22,3907 | |
| mколбы с НВ, г | 52,5745 | 22,7429 | |
| m НВ, г | 2,0015 | 0,3522 | |
| Выход НВ, % | 16,8525 | 2,9655 | |
| Vотгона от НВ, мл | 22 | 10 | |
| Vотгона от НС, мл
 Мы поможем в написании ваших работ! | |||