Технологические схемы производства жидких и сухих экстрактов-концентратов.
Жидкий экстракт –концентрат валерианы 1:2
технологическая схема
ВР 1. подготовка помещений, оборудования, воздуха, персонала (Кт, Кх, Кмк)
ВР 1.1.подготовка помещений
ВР 1.2.подготовка оборудования
ВР 1.3.подготовка воздуха
ВР 1.4.подготовка персонала
ВР 2 подготовка ЛРС и экстрагента, контейнеров (Кт, Кх, Кмк)
ВР 2.1.Отвешивание корневищ с корнями валерианы
ВР 2.2. Измельчение ЛРС
ВР 2.3. Просеивание ЛРС
ВР 2.4 Получение спирта этилового 40%
ВР 2.5. Мойка и сушка контейнеров
ТП 1. Получение извлечения. (КтКхКм)
ТП 1.1.Загрузка 1го пер-ра сырьем
ТП 1.2.Загрузка 2го пер-ра сырьем
ТП 1.3.Загрузка 3го пер-ра сырьем
ТП 1.4.Намачивание ЛРС в 1 пер-ре
ТП 1.5.Настаивание ЛРС в 1 пер-ре
ТП 1.6.Собственно пер-ция в 1 пер-ре
ТП 1.7.Намачивание ЛРС во 2м перколяторе
ТП 1.8Настаивание ЛРС во 2м перколяторе
ТП 1.9Собственно перколяция во 2м перколяторе
ТП 1.10.Намачивание ЛРС в 3м перколяторе
ТП 1.11Настаивание ЛРС в 3м перколяторе
ТП 1.12Собственно перколяция в 3м перколяторе
ТП 2 Очистка извлечения. (КтКх)
ТП 2.1 отстаивание
ТП 2.2 фильтрация
ТП 3. Стандартизация (Кт, Кх, Кмб).
УМО 1. Упаковка, маркировка, отгрузка (Кт, Кх, Кмб).
УМО 1.1. Упаковка в первичный контейнер.
УМО 1.2. Упаковка во вторичный контейнер.
УМО 1.3. Групповая упаковка.
УМО 1.4. Отгрузка на склад
Сухой экстракт-концентрат толокнянки.
технологическая схема
ВР 1. подготовка помещений, оборудования, воздуха, персонала (Кт, Кх, Кмк)
|
|
|
ВР 1.1.подготовка помещений
ВР 1.2.подготовка оборудования
ВР 1.3.подготовка воздуха
ВР 1.4.подготовка персонала
ВР 2 подготовка ЛРС и экстрагента, контейнеров (Кт, Кх, Кмк)
ВР 2.1. Получение воды очищенной.
ВР 2.2. Отвешивание листьев толокнянки.
ВР 2.3. Измельчение листьев толокнянки.
ВР 2.4. Просеивание листьев толокнянки.
ВР 2.5. Мойка и сушка контейнеров.
ТП.1. Получение извлечения (Кт, Кх).
ТП 1.1. 1-ая мацерация.
ТП 1.2. 2-ая мацерация.
ТП 1.3. 3-ая мацерация.
ТП 1.4. 4-ая мацерация.
ТП 1.5. 5-ая мацерация.
ТП 1.6. 6-ая мацерация.
ТП 2. Очистка извлечения (Кт).
ТП 2.1. Фильтрация.
ТП 2.2. Концентрирование извлечения.
ТП 2.3. Фильтрация.
ТП 2.4. Спиртоочистка.
ТП 2.5. Отстаивание.
ТП 2.6. Фильтрация.
ТП 3. Выпаривание (Кт, Кх).
ТП 4. Сушка (Кт,Кх).
ТП 5. Стандартизация (Кт, Кх, Кмб).
УМО 1. Упаковка, маркировка, отгрузка (Кт, Кх, Кмб).
УМО 1.1. Упаковка в первичный контейнер.
УМО 1.2. Упаковка во вторичный контейнер.
УМО 1.3. Групповая упаковка.
УМО 1.4. Отгрузка на склад
Испытания для жидких и сухих экстрактов-концентратов: относительная плотность; содержание этанола; метанол и 2-пропанол; сухой остаток; тяжелые металлы; вода, потеря в массе при высушивании; количественное определение. Упаковка, маркировка, хранение жидких и сухих экстрактов-концентратов.
|
|
|
относительная плотность – должно соответствовать пределам, установленным в частной статье
содержание этанола – должно соответствовать пределам, установленным в частной статье
метанол и 2-пропанол – не более 0,05%
тяжелые металлы – не более 0,01%
количественное определение – для жидких экстрактов определяют в процентах
Сухой остаток определяют следующим способом: 5 мл настойки помещают во взвешенный бюкс высотой 2-3см и диаметром 5-7 см, выпаривают на вод бане и сушат 2 часа при 100-105С
Определение тяжелых металлов:
5 мл настойки выпаривают досуха, прибавляют 1 мл конц серной кислоты, осторожно сжигают и прокаливают. Полученный остаток обрабатывают при нагревании 5 мл насыщенного раствора ацетата аммония, фильтруют через беззольный фильтр, промывают 5 мл воды и доводят фильтрат водой до объема 100мл. 10 мл получ раствора должны выдерживать исп на тяж металлы. К 10 мл этого раствора прибавляют 1-2 капли раствора сульфида натрия, перемешивают и через минуту сравнивают с этанолом PbS.
Определение крепости спирта:
1) метод отгонки: сущность его состоит в том, что из определенного объема исследуемой настойки отгоняют в перегонной установке спирт до получения 50 мл отгона. Затем определяют крепость спирта в отгоне и вычисляют концентрацию спирта по формуле:
|
|
|
х = 50*a/b
где: х - содержание спирта в настойке, в градусах; а - содержание спирта в дистилляте, в градусах; в - объем исследуемого препарата, в мл.
На точность определения крепости спирта методом отгонки влияет наличие летучих веществ. Они должны быть предварительно удалены. Например, летучие кислоты нейтрализуют щелочью, летучие основания нейтрализуют фосфорной или серной кислотой. Йод переводят в йодиды с помощью металлического цинка или тиосульфата.
Эфирные масла, эфир, хлороформ извлекают петролейным эфиром с одновременным высаливанием эфирных масел хлоридом натрия.
2) по температуре кипения настоек. Температура кипения настоек маю отличается от температуры кипения чистых водно-спиртовых смесей.
Прибор для определения температуры кипения настойки состоит из сосуда для кипения, трубки с боковым отростком, холодильника и термометра с ценой деления 0,1°С. В сосуд наливают 50 мл настойки для равномерного кипения бросают кусочки пемзы или прокаленного фарфора Термометр вставляют так, чтобы он был погружен ртутным шариком в жидкость наполовину.
|
|
|
Нагревают медленно на плитке с реостатом. Через пять минут после начала кипения снимают показания термометра. Полученный результат приводят к нормальному давлению. 1 мм рт.ст. соответствует 0,04°С.
Характеристика масляных экстрактов и способов их получения. Масло беленное, зверобоя, шиповника, облепихи. Испытания для масляных экстрактов: количественное определение биологически активных веществ.
Масляные экстракты – это извлечения из ЛРС, полученные с использованием растительных или минеральных масел.
Медицинские масла – масляные экстракты действующих веществ из лекарственных растений.
Их применяли в прошлом столетии и готовили путем настаивания мелкоизмельченного сырья, чаще на оливковом масле, нагретом до 60-700С. В настоящее время количество масляных экстрактов, получаемых на предприятиях, значительно сократилось.
В настоящее время в медицинской практике используют масляные экстракты из листьев белены (масло беленное), листьев дурмана (дурманное масло), травы зверобоя, масло мякоти плодов шиповника, каротолин, масло семян шиповника, масло облепихи.
Получают масла методом мацерации, экстрагирование сжиженными газами (хладонами –хлорфторпроизводными углеводорода), экстракцию органическими растворителями (проводят в вертикальном шнековом экстракторе).
Для экстракции лекарственного сырья применяют растительные масла: подсолнечное, соевое, арахисовое. Полученную масляную вытяжку охлаждают, сливают в отстойник, одновременно процеживая через марлю, а остаток пропитанного маслом сырья отжимают под прессом, лучше всего гидравлическим. Отжатую вытяжку сливают в тот же отстойник. После отстаивания в течение 48 ч экстракт фильтруют через ткань или двойной слой марли в стеклянные баллоны.
Масляные экстракты можно получать и перколяционньш методом, используя в качестве экстрагента 70% спирт, содержащий 1 % раствор аммиака. Спиртовое извлечение фильтруют, смешивают с равным количеством подсолнечного масла, отгоняют спирт под вакуумом, разбавляют полученный концентрат подсолнечным маслом до требуемой концентрации, отстаивают и фильтруют.
Беленное масло (ОleumHyoscyami) получают из листьев белены (Hyoscyamusniger. L.), содержащих не менее 0,05% алкалоидов, методом мацерации. В качестве экстрагента применяют подсолнечное масло. На одну часть листьев белены берут 10 частей масла. В чугунный эмалированный реактор помещают крупно измельченные листья белены, которые смачивают смесью, состоящей из 75 частей 95% спирта и 3 частей 10% раствора аммиака. Массу перемешивают и оставляют в реакторе с плотно закрытой крышкой на 12 ч при комнатной температуре. После мацерации массу заливают подсолнечным маслом, добавляют безводный натрия сульфат, поднимают температуру смеси до 50-60°С и при этой температуре и постоянном перемешивании добиваются полного улетучивания спирта и аммиака (около 12 часов). При полном удалении спирта и воды растираемые листья хрустят между пальцами. Обезвоженная масляная вытяжка становится прозрачной. После охлаждения экстракт фильтруют, сырье отжимают, соединяя вместе извлечения, которые после 48-часового отстаивания фильтруют в стеклянные баллоны. С целью максимального извлечения алкалоидов и их сохранения в неизменном состоянии применяют метод противоточного экстрагирования в батарее перколяторов смесью 70% этанола и 10% раствора аммиака. Полученные извлечения фильтруют, смешивают с равным количеством подсолнечного масла и в вакуум-аппарате сначала отгоняют основную массу спирта (при нормальном давлении), а затем при разрежении давлении- остатки спирта и воды. Полученный масляный концентрат разбавляют до требуемого содержания алкалоидов, отстаивают в течение 4-5 сут, после чего фильтруют сначала прозрачный верхний слой, а затем осадок. Обе порции экстракта объединяют, определяют качественные показатели и выход. Разливают в стеклянные бутыли по 15-18 кг.
Масло шиповника получают из сухих семян плодов шиповника, отделенных от мякоти. Семена измельчают в дробилке и подают в экстрактор циркуляционного аппарата типа Сокслета. Экстракцию проводят дихлорэтаном или хлористым метиленом, который заливают на сырье. Насыщенный экстрагент поступает в куб установки через сифон. Образующиеся в кубе пары поступают в холодильник-конденсатор из которого конденсат непрерывно сливается на сырье. После полного истощения сырья экстрагирование прекращают, извлечение из куба подают в вакуум-выпарной аппарат , где полностью удаляют экстрагент под вакуумом, а полученное масло шиповника сливают через нижний штуцер аппарата в сборник , из которого подают на расфасовку.В ХНИХФИ предложено экстрагирование с помощью сжиженного газа (хладон 12). Для этого высушенные семена измельченные комбинированным способом: сначала на молотковой или дисковой, затем на валковой дробилках до толщины лепестка 0,1-0,2 мм. Экстрагирование проводят по аналогичной схеме. В этом случае купажирование подсолнечным маслом не проводят.
Масло облепихи (OleumHippophaeae) получают двумя способами: 1) экстрагированием сухого жома подсолнечным маслом; 2) экстрагированием мякоти плодов или отдельно семян органическими растворителями.По первому способу используют жом плодов облепихи после отделения из них сока. Жом высушивают в вакуум-вальцовой сушилке и в виде «лепестка» подают на экстрагирование, которое проводят методом противотока в батарее экстракторов-перколяторов, снабженныхпаровыми рубашками. В рубашку подают горячую воду. Высушенный жом в мешках из фильтрующей ткани загружают в предварительно нагретые экстракторы. В первом экстракторе сырье настаивают с подсолнечным маслом при температуре 60-65°С в течение 1,5 часа. Полученная вытяжка из первого экстрактора подается на сырье во втором экстракторе, а в первый подают свежее масло. Из второго экстракторавытяжку передают в третий экстрактор, из третьего в четвертый .Когда из последнего перколятора получают масляный экстракт, то первый экстрактор отключают. Из него сливают отработанное подсолнечное масло, называемое «концевым» и выгружают шрот. В первый экстрактор загружают свежее сырье на которое подают вытяжку из последнего экстрактора, а свежее масло подают на сырье во втором перколяторе.Следующую порцию готового продукта получают из первого «головного» перколятора. Все последующие сливы готового продукта проводят из «головного» перколятора, которым становится загруженный свежим сырьем, а свежий экстрагентподают в «хвостовой» экстрактор, содержащий самое истощенное сырье. После этого масло фильтруют.По второму способу в качестве сырья используют мякоть плодов без семян или отдельно семена. Для этого сухой жом подают в дробилку, из которой измельченный материал передают в сепаратор, где путем продувки воздухом отделяют семена от мякоти и ведут из раздельную переработку. Обработку мякоти и семян осуществляют с применением метода циркуляционного экстрагирования в аппарате типа Сокслета. Экстракцию ведут 4-5 кратным количеством хлористого метилена при температуре около 40°С остатки растворителя из экстрактора удаляют в вакуум-аппарате в присутствии небольшого количества воды. Для предотвращения процесса окисления упаривание ведут в вакуум-выпарном аппарате в среде углекислого газа. Метод позволяет увеличить выход масла с повышенным содержанием каротиноидов и меньшим количеством свободных жирных кислот. Получение масла облепихи может быть проведено экстрагированием сжиженным хладоном-12.
Масло зверобоя получают из травы зверобоя. Измельченную траву заливают 10 кратным количетством подсолнечного или минерального масла и настаивают в течение 3 часов при температуре 100С. Вытяжку сливают,остаток отжимают под пресом,отжим прибавляют к вытяжке. Извлечение фильтруют.
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 907; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!